ICS87.060.10HG/T4768.2—2014顏料和體質顏料塑料中分散性的評定第2部分：兩輥機法測定增塑聚氯乙烯中顏料分散性Part2:Determinationofpigmentdispersioninplasticizedpolyvinylchloride2014-12-31發布2015-06-01實施IHG/T4768.2—2014前言 1 13術語和定義 1 1 1 2 2 2 2 28操作步驟 28.1在160℃±5℃混煉 2 2 2 38.2在130℃±5℃混煉 39光度計測量 3 310.1白色沖淡中顏色性能的評價 310.2分散度的評價 311試驗報告 3 3附錄A(資料性附錄)基礎混合物的說明 4A.1適用于兩輥機法測定分散性的增塑聚氯乙烯混合物組成 4A.2規格 4A.3基礎混合物的制備 4A.4基礎混合物的評估 4表A.1增塑聚氯乙烯混合物組成 4ⅢHG/T4768.2—2014HG/T4768《顏料和體質顏料塑料中分散性的評定》分為6個部分。——第1部分：總則；——第2部分：兩輥機法測定增塑聚氯乙烯中顏料分散性；——第3部分：兩輥機法測定聚乙烯中著色顏料分散性； 第4部分：兩輥機法測定聚乙烯中白色顏料分散性；——第5部分：加熱熔融擠出機法測定著色劑分散性； 第6部分：薄膜試驗法測定顏料分散性。本部分為HG/T4768的第2部分。性的評定第2部分：兩輥機法測定增塑聚氯乙烯中顏料的顏色性能和分散性》,技術內容與蓬萊新光顏料化工有限公司、麗王化T(南通)有限公司、北京化工大學、上海捷虹顏料化工集團股本部分主要起草人：王豐莉、朱驥、季維、闞兆紅、馬仁愛、陳都方、李宗偉、白林海、黃永剛、張鵬龍、劉同云、張曉明、吳立峰、閆滿寧、鄭進峰、楊俊琪、方百紅、陳發生、陳信華、洪1HG/T4768.2—2014顏料和體質顏料塑料中分散性的評定第2部分：兩輥機法測定增塑聚氯乙烯中顏料分散性本部分規定了待測顏料相對于標準顏料的顏色性能的測定方法，以及著色材料在各種條件下分散到增塑聚氯乙烯混合物中以產生的著色強度差異表示顏料的分散度(DHpvC-P)的測定方法。本方法適用于有機和無機黑色和彩色顏料及顏料制備物。本方法所測定的顏料分散度只適用于所用的分散設備、分散條件和分散介質。若試驗條件與本部分規定條件不同，所得結果(包括絕對值和各種顏料分散度值之間的相對值)也可能有所不同。因此，本部分所規定的(DHpvc-p)僅用以表示用本部分規定的方法所測定的顏料分散度值。本部分在130℃條件下制成的色片的光譜光度數據也可用于常規質量控制。若用于質量控制目的，顏料與二氧化鈦顏料的比例需要相關方商定。建議采用較為方便、也在廣泛使用的比例：有機顏料與二氧化鈦顏料的比例為1:10;無機顏料與二氧化鈦顏料的比例為(0.2～0.5):1。附錄A給出了一種適用的基礎混合物的說明。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T11186.2—1989漆膜顏色的測量方法第二部分顏色測量GB/T13451.2—1992著色顏料相對著色力和白色顏料相對散射力的測定光度計法HG/T4767.1顏料和體質顏料塑料加工過程中顏色穩定性的試驗第1部分：總則HG/T4767.4顏料和體質顏料塑料加工過程中顏色熱穩定性的試驗第4部分：兩輥機法下列術語和定義適用于本文件。3.1分散度(DHpvC-p)easeofdispersion(DHpVc-P)顏料和體質顏料分散到塑料材料中，達到給定的分散水平的速率或程度的量度。DHpVc-p是采用兩輥機按8.2規定的方法將著色劑分散到增塑聚氯乙烯中達到的著色強度相對按8.1規定的方法達到的著色強度的增加值。4原理用兩輥機將待測試的顏料在160℃±5℃分散到基礎混合物中制成參照色片，然后再在130℃±5℃以更強的剪切力進行混煉。以前后兩次混煉所產生的著色強度的增加值作為分散度DHpvc.p的推薦使用附錄A中描述的基礎混合物。也可使用由利益雙方商定的混合物，并在測試報告中2HG/T4768.2—2014注明。使用的顏料量應使色片獲得約1/25標準色深度(見HG/T4767.1)。具有加熱功能，輥間距可調。輥直徑應在80mm～200mm之間，兩輥的轉速比例應在1:1.1到1:1.2之間。注：在下列條件下，不同的兩輥機上可獲得具有可比性的結果。輥直徑比例：1:1到1:1.5之間； 圓周速率比例：1:1到1:1.1之間：起泡直徑Hk與間隙寬度H,比例：Hx/H,≥20。如果使用較小直徑的兩輥機(例如輥直徑為80mm)進行試驗，色片厚度設置為0.4mm～0.5mm可能較難滿足推薦的相似條件要求。具有加熱和冷卻系統。6.3光度計7取樣按GB/T3186的規定取待測著色劑的代表性樣品。8操作步驟8.1在160℃±5℃混煉用待測顏料與基礎混合物組成的混合物混煉制成色片，并制成一個至少50mm×50mm大小的注：在日常使用木方法時，通過降低試驗溫度改變增塑聚氯乙烯混合物的潤濕特性增加混煉的剪切力，這需要將每個色片的試驗溫度升高再降低，這樣操作比較耗時，可考慮同時用兩臺機器在不同溫度下進行試驗。另外也可如HG/T4767.4的方法那樣，保持試驗溫度不變，而通過減小輥間距的方法增加剪切力，也是一個具有可比性的潛在的更有效的方法。8.1.1預混測試材料在合適的容器中混合規定量的著色材料和增塑聚氯乙烯(PVC-P)基礎混合物。例如，用振蕩混合機，混合5min。注：如果著色材料是漿狀物，推薦用一個非玻璃的攪拌棒在PE或PP瓶中手工混合至混合物組分均勻。8.1.2兩輥混煉把預混好的材料加到160℃±5℃的運轉的兩輥機上，快速將所有掉落的材料從接料盤中放回到輥間。加入的混合物量應確保材料塑化后在輥間形成連續旋轉的熔融物。材料塑化后，立即調節輥間距，使混煉材料形成厚度為0.4mm～0.5mm的均勻色片。混煉時，可以通過一片一片連續切割并不斷翻轉打包限制混煉片的寬度，防止材料跑到輥邊上，從而獲得分散完好的著色材料。也可通過反復地取下色片并立即放回到輥上確保著色材料徹底混合。這時的重復混煉次數應作為規定方法的一部分，記錄到試驗報告中。在輥上進行200轉混煉操作。根據使用的機器輥的直徑(見6.1),混煉的時間不應少于5min,混煉完成后，從輥上取下色片。為方便操作，可調整輥間距。如需要，還可調節輥速和摩擦比。3HG/T4768.2用于光度計測量時，需要制備表面高光澤度的高質量試樣。試樣可通過用1mm厚的金屬模具框放在兩個高光澤的鍍鉻鋼板間在壓片機上熱壓成型，熱壓溫度165℃~170℃,熱壓時間不超過2min。壓制好的色片應快速冷卻到室溫。8.2在130℃±5℃混煉使用8.1制備的混煉片的余下部分。設置輥間距，保持在混煉過程中不發生改變，確保制成厚度為0.4mm～0.5mm的色片。輥溫度應保持為130℃±5℃。混煉片首先不折疊通過輥間隙，然后折疊1次，再次立即穿過間隙。該操作(如折疊1次)應重復10次。按8.1.3規定的方法壓制成至少50mm×50mm大小的1mm厚度的試樣。9光度計測量將8.1和8.2制備的試樣按GB/T11186.2—1989第9章規定的方法進行顏色測量。按GB/T13451.2—1992中8.1規定的方法進行著色強度的測量，按第10章計算分散度DHpvc-P。10評價10.1白色沖淡中顏色性能的評價按第9章規定的方法測量試樣相對于標準樣的顏色性能和色差。注：全色體系中顏色性能的測定可用相同的方式但不加入二氧化鈦顏料進行操作。分散度DHpvC-P是在130℃混煉后著色強度增長的百分比。按公式(1)計算：式中：F?——8.1中試樣的著色強度值；F?——8.2中試樣的著色強度值。11試驗報告試驗報告應至少包括下列信息：a)識別所試樣品的所有必要的詳細信息；b)本部分編號(HG/T4768.2);c)指定的試樣及制備方法；d)基礎混合物的描述；e)各試樣中相對于測試聚合物的著色材料濃度；f)獲得的光度數據以及相應的分散度DHpvc-p;g)著色強度的測定方法；h)如果測色，注明使用的儀器型號、標準照明體和標準色度觀測者；i)與規定試驗方法的差異；j)試驗日期。12精確度本部分僅規定了方法的原理和使用的操作步驟，試驗結果因使用的設備尺寸和聚氯乙烯混合物的組分的不同而有所變化。因此，不能依據方法建立精確度的數據，精確度應根據實驗室所使用的設備和混合物以及待測試顏料牌號的重復性和再現性試驗確定。4HG/T4768.2—2014(資料性附錄)基礎混合物的說明見表A.1。材料名稱數量/g聚氯乙烯65.00增塑劑一鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)33.50環氧大豆油液體鋇鋅穩定劑潤滑劑—硬脂酸0.20二氧化鈦顏料aa對混合物中二氧化鈦顏料的含量進行設定，以確保相當于在100份混合物成品中有5份二氧化鈦顏料。A.2.3環氧大豆油：推薦用于聚氯乙烯中的規格。A.2.4液體鋇鋅穩定劑：鋇含量為10.2%～12.2%,鋅含量為1.95%～2.35%。A.2.5硬脂酸；推薦用于聚氯乙烯中的規格。A.2.6二氧化鈦顏料：推薦用于塑料中的易分散型規格，金紅石型，有機和無機表面處理的，TiO?含量不低于93%。A.3基礎混合物的制備在高速混合機上預混聚氯乙烯、穩定劑和潤滑劑，直至混合物溫度達到70℃。然后加入二氧化鈦顏料，混合2min(如果混合時間過長，會因金屬磨損造成物料變色)。隨后，以細流狀連續混合的方法定量地加入增塑劑和環氧大豆油進行預混。在這個過程中混合物的溫度將達到100℃,在攪拌下把形成的均勻的混合物冷卻到室溫。A.4基礎混合物的評估必須對基礎混合物進行評估，因為它含有的二氧化鈦顏料也能在8.2規定的兩輥機混煉條件下進一步分散，這將引起基礎混合物不透明性和遮蓋力的增加，使按8.2規定制備的試樣的F值發生改變。在測定DHpvc-p時，基礎混合物不透明度或遮蓋力的變化不超過3%時可忽略。否則，必須校正測試結果。評估基礎混合物，應按本部分第8章規定的操作步驟執行，在測試基礎混合物時用染料溶液替代顏料進行測試。推薦以0.05%濃度的C.I.溶劑紫13或C.I.溶劑紫36加到基礎混合物中，這相當5HG/T4768.2—2014于1/25標準色深度的著色劑。隨后的操作按8.1和8.2的規定進行。制取的色片應按第10章的規定測試F?和F?值。這些值用于按公式(A.1)計算因子C:如果C>1.03,第10章中公式(1)應以下列公式(A.2)替代：………(A.1)…………