ICS11.040.30CCSC31江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB32/T4768—2024聚氯乙烯醫(yī)療器械中常見熒光物質(zhì)識(shí)別及浸出量的測(cè)定IdentificationandleachingamountdeterminationofcommonfluorescentsubstancesinPVC?basedmedicaldevices2024-05-16發(fā)布 2024-06-16實(shí)施江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā) 布中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 出 版DBDB32/T4768—2024DBDB32/T4768—2024ⅢⅢⅠⅠ目 次前言 Ⅲ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1原理 1通用要求 1測(cè)定方法 1附錄資料）示例圖譜 5參考文獻(xiàn) 6前 言本文件按照GB/T1.1—202標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)的規(guī)起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省藥品監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實(shí)施。本文件起草單位：江蘇省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所。本文件主要起草人：鄭滌新、俞森瀚、陳泱。DBDB32/T4768—2024DBDB32/T4768—2024PAGEPAGE6PAGEPAGE5聚氯乙烯醫(yī)療器械中常見熒光物質(zhì)識(shí)別及浸出量的測(cè)定范圍本文件描述了以聚氯乙烯為原料制成的醫(yī)療器械，在模擬實(shí)際使用條件下，對(duì)OBOB?1OB?2、KSNCBS?127ER?1六種常見熒光物質(zhì)進(jìn)行識(shí)別及浸出量的測(cè)定。本文件中極限浸提法適用于心血管介入器械等高風(fēng)險(xiǎn)醫(yī)療器械，模擬浸提法適用于相對(duì)風(fēng)險(xiǎn)較低的醫(yī)療器械。本文件不適用于醫(yī)用輸液器和輸血器中熒光物質(zhì)的識(shí)別及浸出量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理六種常見熒光物質(zhì)（OBOB1OB2KSNCBS?127ER365nm波長(zhǎng)的紫外線分析儀照射性。建立工作曲線和回歸方程，對(duì)檢驗(yàn)液中的這六種常見熒光物質(zhì)進(jìn)行定量。通用要求10℃~30℃。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。所用容器如無(wú)特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。所涉及的量取，應(yīng)使用符合GB/T12808的準(zhǔn)確度要求的移液管量取。測(cè)定方法識(shí)別儀器三用紫外線分析儀，波長(zhǎng)365nm。觀察取聚氯乙烯醫(yī)療器械產(chǎn)品，在潔凈的黑色背景上，在暗室里用365nm波長(zhǎng)的紫外線分析儀照射樣藍(lán)色或強(qiáng)藍(lán)色熒光，如有則記錄發(fā)生熒光的部位，如無(wú)表示該產(chǎn)品中不含OBOB?1等六種常見熒光物質(zhì)。測(cè)定儀器與試劑主要儀器如下：高效液相色譜儀；電熱恒溫水浴鍋；萬(wàn)分之一天平；真空干燥箱；e）超聲波清洗器；f）液體比重天平；g）壓力蒸汽滅菌器。主要試劑如下：）熒光增白劑OBFWA184CAS#7128?64?5≥95%；）熒光增白劑OB?1FWA393CAS#1533?45?5≥95%；）熒光增白劑OB?2CAS#2397?00?4≥95%；）熒光增白劑KSNFWA368CAS#5242?49?9≥95%；）熒光增白劑CBS?127FP?127FWA378CAS#40470?68?6≥95%；）熒光增白劑ER?1FWA199CAS#13001?40?6≥95%；三氯甲烷，色譜純；0.9氯化鈉注射液；檢驗(yàn)液制備取樣部位取產(chǎn)品中經(jīng)三用紫外線分析儀觀察有熒光的部位1cm或約1cm2的片狀物。模擬浸提法以下為4種模擬浸提法，可根據(jù)臨床使用實(shí)際情況選擇相應(yīng)的方法。2cm2樣品總表面積加1mL的比例加水，以適當(dāng)方法密封后，置于壓力蒸汽滅菌器121℃±1℃加熱30min，加熱結(jié)束后將樣品與液體分離。取檢驗(yàn)液用10mL三氯甲烷兩25mL棕色容量瓶中，并定容。0.2g樣品加1mL的比例加水，在37℃±1℃72h，將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。取檢驗(yàn)液用10mL三氯甲烷兩次萃取，合并并轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量0.2g樣品加1mL的比例加0.9%氯化鈉注射液，在37℃±1℃72h樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。取檢驗(yàn)液用10mL三氯甲烷兩次萃取，合并并轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量瓶中，并定容。0.2g樣品加1mL的比例加乙醇水混合液37℃±1℃72h液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。將檢驗(yàn)液放置于真空干燥箱60℃±1℃20mL三氯甲烷溶解，轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量瓶中并定容。注：乙醇水混合液采用密度為0.93g/mL~0.94g/m20℃，用液體比重天平或精度相當(dāng)?shù)膬x器配制。極限浸提法1.0g樣品加入10mL三氯甲烷完全浸沒樣品15min25mL棕色容10mL三氯甲烷繼續(xù)超聲15min，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶?jī)?nèi)，分別用少量的三氯甲烷洗滌樣品325mL對(duì)照品溶液配制通則精密稱取6.2.1.2中6種對(duì)照品各10mg于100mL容量瓶中，加入三氯甲烷超聲溶解后定容，搖勻，配制成濃度分別為100mg/L的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。將混合對(duì)照品儲(chǔ)備液稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.05mg/L~10mg/L的系列混合對(duì)照品溶液。根據(jù)待測(cè)物實(shí)際含量選擇合適的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍。高效液相色譜條件）色譜條件如下：a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，或其他等效色譜柱；）25℃；）1mL/min；）360nm；=94；5μL；25℃。注：也可采用其他經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證的高效液相色譜條件。熒光物質(zhì)定性和定量分析6.2.3制備的對(duì)照品溶液，注入高效液相色譜儀，繪制濃度?峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。取6.2.2.26.2.2.3制備的樣品檢驗(yàn)液，同法進(jìn)樣分析。將檢驗(yàn)液色譜圖與對(duì)照品色譜圖對(duì)比，以保留時(shí)間一致判定樣品中所含的熒光物質(zhì)種類。根據(jù)峰面積計(jì)算樣品中所含的熒光物質(zhì)含量。OBOB?1等六種常見熒光物質(zhì)示例圖譜見附錄A。采用外標(biāo)法，在液相色譜法下分別對(duì)照液和檢驗(yàn)液進(jìn)行分析。根據(jù)對(duì)照液建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及回分別計(jì)算樣品中OBOB?1等六種常見熒光物質(zhì)的浸出量，測(cè)定結(jié)果以O(shè)BOB?1等六種常見熒光物質(zhì)相對(duì)含量表示。式中：

w=ρV/m （1）w——單位產(chǎn)品中六種常見熒光物質(zhì)相對(duì)含量，單位為微克每克或微克每平方厘米（μg/cm；ρ——標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的檢驗(yàn)液中六種常見熒光物質(zhì)相應(yīng)的質(zhì)量濃度中相對(duì)含量，單位為微克每毫m—或平方厘米cm；V——標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的檢驗(yàn)液相應(yīng)的體積，單位為毫升（mL）。附 錄 A（資料性）示例圖譜圖A.1給出了OBOB?1等六種常見熒光物質(zhì)示例圖譜。圖A.1 OBO