鎳鉑靶材合金化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2023-12-28發(fā)布國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43603《鎳鉑靶材合金化學分析方法》的第1部分。GB/T43603已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；等離子體質(zhì)譜法；——第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司、有研億金新材料有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、北礦檢測技術股份有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、大冶有色設計研究院有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、金川集團股份有限公司。Ⅱ鎳鉑靶材合金廣泛應用于半導體工業(yè)，是保證半導體器件性能和發(fā)展半導體技術的關鍵材料，不同鉑含量的鎳鉑靶材合金具有特殊的組織和性能，在半導體制造工藝中發(fā)揮了重要作用，而鎳鉑靶材合金的雜質(zhì)成分直接關系鎳鉑靶材合金的濺射性能。因此，鎳鉑靶材合金的化學成分分析顯得尤為重要；GB/T43603根據(jù)檢測對象和檢測手段的不同，擬由三個部分構成。—第1部分：鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中鉑含量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測定范圍。 釤、鉛、硅含量測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及適用的測定范圍。——第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中碳含量測定的高頻紅外檢測法及適用的測定范圍。上述各部分文件通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗設備和步驟，并經(jīng)過多家實驗室反復試驗和驗證給出精密度數(shù)據(jù)，增強了不同實驗室之間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為檢驗鎳鉑靶材合金的品質(zhì)建1鎳鉑靶材合金化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了鎳鉑靶材合金中鉑含量的測定方法。本文件適用于鎳鉑靶材合金中鉑含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):1.00%～15.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術語3術語和定義GB/T17684界定的術語和定義適用于本文件。4原理試料用鹽酸-硝酸溶解，以釔(Y371.029nm)為內(nèi)標，于稀鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，計算鉑的質(zhì)量分數(shù)。5試劑或材料除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水。5.1硝酸(p=1.42g/mL)。5.3鹽酸(1+9)。5.4鉑標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉑(wp≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入6mL鹽酸(5.2)、2mL硝酸(5.1)置于電熱板上，低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉑。5.5釔內(nèi)標溶液：稱取1.2700g三氧化二釔(wy?o?≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸(5.2)置于電熱板上，低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸2(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2.0mg釔。5.6氬氣(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%)。6儀器設備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(工作參數(shù)見附錄A)。在儀器最佳工作條件下凡是能達到下列指標者均可使用：——光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.30kW;——分辨率：200nm時光學分辨率不大于0.010nm;400nm時光學分辨率不大于0.020nm;——儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%。7試樣8試驗步驟稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液制備將試料(8.1)置于100mL燒杯中，加6mL鹽酸(5.2)、2mL硝酸(5.1)置于電熱板上，低溫加熱，溶解完全后，冷卻至室溫，當鉑質(zhì)量分數(shù)小于等于5%時，用水移入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),1mL釔內(nèi)標溶液(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。當鉑質(zhì)量分數(shù)大于5%時，用水移入250mL容量瓶中，加入20mL鹽酸(5.2),2.50mL釔內(nèi)標溶液(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作標準溶液的配制移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL鉑標準貯存溶液(5.4),置于一組200mL容量瓶中，加入2.00mL釔內(nèi)標溶液(5.5),用鹽酸(5.3)定容至刻度，混勻，得到鉑的工作標準溶液為0μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL、75.00μg/mL。8.6.1于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，用配制好的鉑工作標準溶液(8.5),進行標準化或校準標準工作曲線，工作曲線線性相關系數(shù)應在0.9998以上，否則需要重新進行標準化或重新配制工作標準溶液進行標準化。8.6.2測試分析試液(8.4),儀器根據(jù)標準工作曲線，自動進行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出鉑元素含量。3GB/T43603.1—20239試驗數(shù)據(jù)處理鎳鉑靶材合金中鉑含量用質(zhì)量分數(shù)wp表示，按公式(1)計算： (1)式中：p?——試料溶液中被測元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——空白溶液中被測元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)據(jù)處理應符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄B。表1重復性限wm/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3采用線性內(nèi)插法獲得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄B。表2再現(xiàn)性限wn/%0.984.95R/%0.050.120.2311試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試樣；——本文件編號；4——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。5(資料性)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定鎳鉑靶材合金中鉑含量，儀器工作條件見表A.1和表A.2。表A.1儀器工作參數(shù)功率W霧化室氣流量L/min觀測高度泵流量mL/min等離子體流量L/min輔助氣體流量L/min積分時間S觀測方式0.555徑向表A.2推薦的分析線元素波長/nm204.937、299.797、265.6(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由12家實驗室對3個不同水平試樣進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個鉑含量在重復性條件下獨立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)%元素實驗室水平數(shù)鉑的質(zhì)量分數(shù)wr11232123323423512362372381239123表B.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)(續(xù))%元素實驗室水平數(shù)Pt124.9064.9794.9564.9514.9344.9714.9144.9624.9284.9564.934310.9890.9970.98