食品工業新技術及應用

目錄緒論第一章食品微粉碎和超微粉碎第二章微膠囊造粒技術第三章微波加熱技術第四章食品別離新技術第五章食品蒸煮擠壓技術第六章食品生物技術緒論一、學習本課程的意義和作用二、學習本課程的根本要求一、學習本課的意義和作用1、本課程在食品工業中的作用〔1〕滿足食品保藏、加工和消費新需要。〔2〕促進工藝、技術、設備的革新。〔3〕實現資源開發的最大化，到達經濟效益的最優化。二、學習本課程的根本要求1、學習新技術和設備相關根本原理，特點等根本知識。2、學習新技術在食品工業中的典型應用。3、了解和學習新技術的最新開展和應用情況4、盡可能地擴充新知識〔相關和交叉學科〕，從中求開展、求創新。第一章食品微粉碎和超微粉碎概述第一節粉碎理論第二節干法超微粉碎和微粉碎第三節濕法超微粉碎第四節粒度分布與測定第五節超微粉碎和微粉碎的應用概述粉碎：用機械力的方法克服固體物料內部凝聚力到達使之破碎的單元操作。破碎：大塊物料分裂成小塊物料的操作。研磨和磨碎：將小塊物料分裂成細粉的操作。概述粉碎：破碎和研磨的統稱。粉碎在食品工程中的作用1、滿足某些食品消費和生產的需要；2、增加固體外表積以利于后道處理的進行；3、工程化食品和功能食品的生產需要。

概述超微粉碎技術應用結果1、可以使食品具有獨特的物理化學性能2、可以改善食品感官性能；3、使食品成分被充分利用；4、改變某些食品加工過程或生產工藝；5、食品改進或創新。

第一節粉碎理論1、有關粉碎的根本概念根據被粉碎物料和產品粒度的大小，粉碎分為四類〔1〕粗粉碎原料粒度40－1500mm成品粒度5－50um〔2〕中粉碎原料粒度10－100mm成品粒度5－10um第一節粉碎理論〔3〕微粉碎原料粒度5－10mm成品粒度100um以下〔4〕超微粉碎原料粒度0.5－5mm成品粒度10－25um以下按粉體大小劃分，超微粉體可分為：〔1〕微米級1－100um〔2〕亞微米級0.1－1um〔3〕納米級1－100nm第一節粉碎理論粉碎比：粉碎前后的粒度比。反映粉碎前后粒度變化和設備性能指標。超微粉碎：粉碎比300－1000以上。總粉碎比〔多級粉碎〕：每級粉碎比之和。干法粉碎：在枯燥狀態下進行的粉碎操作。濕法粉碎：物料懸浮于載體液流中進行的粉碎操作。第一節粉碎理論二、粉碎理論〔一〕粉碎力的種類與形式1、種類：擠壓力、沖擊力、剪切力2、形式：施力種類和方式不同，粉碎根本方法：〔1〕壓碎：擠壓強度極限。〔2〕劈碎：抗伸強度極限。〔3〕研磨：剪切強度極限。〔4〕折斷〔彎曲〕：彎曲強度極限。〔5〕沖擊：瞬間沖擊力作用。第一節粉碎理論〔二〕物料力學性質應力和應變關系、極限應力不同，分為：〔1〕硬度：彈性模量大小，抵抗彈性變形的能力。〔2〕強度：彈性極限應力大小。一般硬度大，物料強度和對粉碎阻力大。普氏硬度以物料按強度分為10級。〔3〕脆性：塑變區域長短。〔4〕韌性：抵抗物料裂縫擴展能力大小，反映物料吸收應變能量的能力。不同于強度和硬度，脆性和韌性無確切數量概念。第一節粉碎理論

可碎性和可磨性－物料粉碎的難易性。表示方法：標準單位成品的粉碎能耗；單位能耗所得標準成品的產量。

具體物料的力學性質是多種力學性質的綜合,決定了粉碎方式的綜合性和復雜性。

第一節粉碎理論選擇施力方式的一般原那么：〔1〕粒度大或中等硬度物料－壓碎、沖擊、彎曲等。〔2〕粒度較小且堅硬物料－壓碎、沖擊、研磨。〔3〕粒狀或泥狀物料－沖擊、劈碎、研磨等。〔4〕韌性物料－剪切或高速沖擊。第一節粉碎理論〔三〕物料在粉碎過程中的變化以及超微粉碎過程特點過程變化：在不同粉碎力作用下，產生相應應變，并以應變能形式積蓄于物料內部，當局部應變能超過某臨界值時，在脆弱的裂縫線上發生裂解。外界提供粉碎所需能量的過程。粉碎至少需要兩方面的能量：裂解發生前的變形能－與體積有關。裂解發生后出現新外表所需的外表能－與外表積有關。第一節粉碎理論為什么粉碎隨粒度減小而變得更加困難？為什么粉碎過程中有用功與裂縫長短有關？2、超微粉碎過程特點粉碎－團聚的動態平衡過程物料粉碎至微米及亞微米級，其外表積和比外表積顯著增加，微細顆粒相互團聚，形成二次或三次顆粒的趨勢逐漸增加，在一定粉碎條件和環境下，經過一定時間后，超微粉碎處于粉碎－團聚的動態平衡過程，在此情況下，物料粉碎速度趨于變緩，即使延長粉碎時間，物料的粒度不再減小，甚至出現“變粗〞趨勢。第一節粉碎理論物料“粉碎極限〞：超微粉碎過程中出現粉碎－團聚平衡時的物料粒度。粉碎過程機械化學效應在某些粉碎工藝和條件下，由于超微粉碎時間長，強度大，成品粒度小除造成物料粒度減小的變化外，還因機械超微粉碎作用導致被粉碎物料晶體結構和物化性質的變化。此效應稱為超微粉碎機械化學效應。

第一節粉碎理論三、粉碎能耗粉碎能：物料粉碎時，當作用力超過顆粒之間的結合力時，產生粉碎，外力做功稱為粉碎能或粉碎能耗。粉碎能消耗于以下幾方面：機械傳動中的能耗；粉碎發生前的變形能和粉碎后的儲能；粉碎物料新增外表積的外表能；晶體結構變化所消耗的能量；磨介間的摩擦、震動及其他能耗。第一節粉碎理論能耗理論主要研究粉碎能耗與被粉碎物料和所得產品粒度之間的關系。三種假說：1、Rittinger假說〔外表積假說〕粉碎能耗和粉碎后物料的新生外表積成正比。

第一節粉碎理論2、kick假說〔體積假說〕粉碎能耗與顆粒的體積呈正比，粉碎后顆粒的粒度也呈正比減少。

其中：D和d分別為粉碎前后的粒度第一節粉碎理論3、Band假說〔裂縫假說〕粉碎能耗與裂縫長度呈正比，裂縫長度與顆粒體積和顆粒面積均有關。假設：變形功集聚于顆粒內部的裂紋附近，產生應力集中使裂紋擴展成裂縫，裂縫開展到一定程度時，顆粒被粉碎。

第一節粉碎理論

粉碎能耗統一公式建立能耗微分式和積分式：dW-顆粒粒度減少dx時的粉碎能耗x-顆粒粒度c,n-系數第一節粉碎理論積分式：當n=1,得體積假說能耗公式n=1.5,得裂紋擴展假說能耗公式n=2,得外表積假說能耗公式n＞1時，積分得：第一節粉碎理論式中：m=n-1;k=c/n-1.令D/d=i,那么式中，m為與物料性質，產品粒度和設備類型等有關常數。如，方解石采用圓筒球磨機粉碎時，m約為1.23。第一節粉碎理論三種能耗理論適用范圍：外表積假說適用于產物粒度在10um以下的粉碎；體積假說適用于粗粒產物粉碎；裂紋擴展假說適用于以上兩者之間,粉碎物粒度1mm－10mm。

第一節粉碎理論能耗理論開展：1、極限比外表積理論(田中達夫〕式中：S-比外表積；W-粉碎能；S∞-極限比外表積；k-系數。上式積分，且S∞?S時，有

第一節粉碎理論2、在綜合考慮粉碎能增加、外表能轉變為熱能與彈性能貯藏以及固體外表某些物理化學變化根底上提出新能耗公式(列賓契夫〕：式中-機械粉碎效率；W-粉碎能耗；k-與粉碎顆粒形狀有關參數；s－粉碎產物比外表積；s0-顆粒初始比外表積；S∞-粉碎極限時的比外表積；e,β-比彈性變形能和比塑性變形能；l-物理或化學變形層厚度。第一節粉碎理論粉碎能耗理論十分復雜，除與原料粒度和產品粒度有關，還與物料性質、狀態、粉碎設備類型、操作條件、環境因素等有關，在利用能耗理論建立的公式對粉碎能耗進行估算時，需根據實驗數據對各系數及實驗結果進行修正，方可用于評估或比較粉碎過程和粉碎設備能耗。第一節粉碎理論粉碎動力學研究物料粉碎時粒度、產量和時間的關系。對間歇式粉碎：粉碎速度與粗顆粒含量成正比。式中：β-在提t時的粗顆粒含量；k-比例系數。第一節粉碎理論粉碎動力學公式：式中：m-與物料性質及粉碎條件有關它是粉碎流程設計的依據。

第二節干法超微粉碎和微粉碎根據生產粉碎力的原理

1、氣流式

2、高頻振動式

3、旋轉球磨式

4、轉輥式

5、錘擊式

6、自磨式第二節干法超微粉碎和微粉碎一、高頻振動式超微粉碎〔一〕原理：利用球形或棒形研磨介質作高頻振動時產生的沖擊、摩擦和剪切等作用力實現對物料顆粒的超微粉碎。〔二〕振動磨裝有研磨介質和物料的振動磨筒體在傳動軸〔軸上裝有偏心重錘〕的帶動下作園振動。磨桶的壁使介質受到經常性沖擊。隨著振動頻率升高，介質起落沖擊呈放射拋射，并且在機桶壁上回轉滑動和圍繞桶中心運動。介質獲得三種運動〔1〕強烈拋射：對物料起沖擊作用〔2〕高速同向自轉：對物料起研磨作用〔3〕慢速公轉：對物料起均化作用〔三〕、影響粉碎過程因素粉碎物比外表積與粉碎時間關系：見p16研磨介質越小，粉碎產品粒度越小；振動頻率越高，粉碎產品粒度越小第二節干法超微粉碎和微粉碎〔四〕振動磨特點1、研磨效率高研磨介質小，比外表積大；磨介裝填系數〔60％－80％〕比球磨機〔28％－45％〕大，沖擊次數多，沖擊力大，研磨效率高〔比球磨機高幾倍至十幾倍。2、研磨成品粒度細，平均粒徑達2－3um以下。3、可實現連續化生產并采用封閉生產。4、外形尺寸小，占地面積小，操作方便，維修容易。5、干濕法研磨均可，但運轉噪音大。

第二節干法超微粉碎和微粉碎二、轉輥式微或超微粉碎〔一〕原理：利用轉動的磨輥在另一相對外表之間產生的摩擦、擠壓、剪切等作用力，到達粉碎物料的目的。〔二〕輥磨機工作原理在磨機內，磨輥外表光滑或帶齒槽，由于磨輥轉速不同使夾在輥間物料受到剪切、擠壓等作用而粉碎。第二節干法超微粉碎和微粉碎〔三〕齒輥技術特性1、齒數〔牙數〕：單位圓周上拉絲形成拉線數。例如小麥磨粉，常采用12－32齒數。2、齒形：見p27其中牙角：鋒面與鈍角之間的夾角鋒角：鋒面與直徑之間的夾角鈍角：鈍面與直徑之間的夾角齒頂：，防止磨損。第二節干法超微粉碎和微粉碎3、磨齒排列：鋒對鋒、鋒對鈍、鈍對鋒、鈍對鈍鋒對鋒：先擠壓，后剪切鈍對鈍：先擠壓，后略剪切4、拉絲斜度：平穩研磨條件：拉絲有一定斜度且相互平行。一般0－20％斜度越小那么徑向分力越大，粉碎率越高，同時軸向分力越小，物料不易克服磨齒的摩擦阻力而滑向一邊。第二節干法超微粉碎和微粉碎〔四〕特點1、研磨效果好，且能耗小。2、粉碎物料平均粒度可達40－50um。三、氣流式超微粉碎〔一〕根本原理利用空氣、蒸汽或其它氣體通過一定壓力的噴嘴噴射產生高能氣流，顆粒在氣流作用下懸浮輸送，相互之間發生強烈沖擊、碰撞和摩擦作用，加上高速氣流對顆粒剪切沖擊作用，使物料粉碎并均勻混合。第二節干法超微粉碎和微粉碎〔二〕氣流式超微粉碎特點1、粉碎比大，粉碎顆粒成品平均粒度在5um以下；2、設備結構緊湊、磨損小且易于維修，但動力消耗大；3、粉碎過程設置具有一定分級作用，保證成品粒度均勻性；4、壓縮空氣〔過熱蒸汽〕膨脹吸熱產生致冷作用，有利于熱敏性物料的粉碎；第二節干法超微粉碎和微粉碎5、易實現多單元聯合操作；如粉碎與枯燥聯合處理；粉碎與混合聯合處理；粉碎與包埋聯合處理。6、易實現無菌操作，衛生條件好。〔三〕圓盤式氣流粉碎機示意圖見p11,粉碎室呈扁平圓形,沿圓壁等距設置假設干噴嘴，噴射流桶圓周呈45度，將粉碎室分成靠周邊的粉碎區和中間的分級區。由于各層射流速率差異，顆粒間發生沖擊、碰撞和研磨，到達粉碎目的。第二節干法超微粉碎和微粉碎分級作用：粒度不同顆粒在旋轉運動氣流離心場中徑向運動速度不同，粒度大顆粒徑向速度大，而粒度小的徑向速度小，粉碎時同時進行分級，粗顆粒被拋向外圍重新粉碎。適用范圍：進料粒度通常小于0.15mm，一般不超過6mm，成品粒度0.2-5um.第三節濕法超微粉碎濕法超微粉碎主要設備：均質機和膠體磨一、膠體磨〔一〕工作原理：工作構件由一個固定的磨體〔定子〕和一個高速旋轉磨體〔轉子〕組成，兩磨體間可調節間歇。當物料通過間歇時，由于轉子高速旋轉，使附著在轉子上物料速度達最大，而附著于定子上物料速度為零，因而產生較大速度梯度，物料

第三節濕法超微粉碎受到強烈的剪切、摩擦等作用而被粉碎。〔二〕特點1、可在較短時間內實現對懸浮液中固形物進行超微粉碎，同時具有混合、攪拌、分散、乳化作用。2、可調間歇〔小于1um)到達控制成品粒度。3、效率高、產量大。4、結構簡單、操作方便、占地面積小。第三節濕法超微粉碎二、均質機〔一〕工作原理：工作部件高壓均質閥工作原理與膠體磨相似，當高壓物料在閥盤和閥座間流過時產生了較大速度梯度，速度在縫隙的中心最大，而附著在閥盤和閥座上物料速度為零，由于速度梯度產生的強烈剪切作用使物料細化。第三節濕法超微粉碎〔二〕特點1、適于產量粘度較低物料。2、乳化、分散作用更大。第四節粒度分布與測定一、粉碎物料粒度與粒度分布1、粒度表示方法物料粉碎后，分散狀態的個體物理單元－顆粒顆粒大小的量度粒度。球形顆粒：顆粒直徑－粒徑非球形顆粒：〔1〕按某種規定的線性尺寸表示粒徑如采用球體、立方體或長方體的代表尺寸。

第四節粒度分布與測定〔2〕定義與顆粒各現象對應的當量直徑〔名義粒度〕如外表積為基準的名義粒度－外外表積等于該顆粒外表積的球體直徑。設顆粒外表積為S，那么

第四節粒度分布與測定如定義總體積等于該顆粒體積的球體直徑，那么有以體積為基準的名義粒度。平均粒度：實際超微粉體為各種粒度顆粒的集合〔顆粒群〕。平均粒度計算方法：統計數學的方法。第四節粒度分布與測定設體系中某一微分區間的粒度為di,相應粒徑的顆粒數為n,那么顆粒群的平均粒徑以個數為基準時，有多種表示和計算方法。2、粒度分布平均粒度：顆粒大小的平均程度，不能表示粒度分布的特征。如兩批粉體平均粒徑相同，具有相同粒徑的顆粒數量〔質量、體積〕可能不同。為全面描述粉體粒度，引入粒度分布〔頻率分布或相對分布〕。在粒徑間隔d〔dc〕內的所有顆粒的質量百分數為dΦ，相應的顆粒粒數和外表積百分數為dF和的dS。

粒徑的計數相對頻率第四節粒度分布與測定粒徑的外表積相對頻率粒徑的體積〔質量〕相對頻率粒徑相對頻率分布曲線根據上述定義式，利用積分即可得任何粒徑范圍內的所有顆粒的計數、外表積和體積〔質量〕百分數。第四節粒度分布與測定在范圍內的顆粒所占的計數百分數為：粉徑小于和等于dc的顆粒所占的粒數百分數〔即累計粒數百分數〕

在整個粒徑分布范圍內，顆粒的累計粒數百分數為100%

第四節粒度分布與測定

粒度分布表示方法：1、列表法2、圖解法3、函數法第四節粒度分布與測定

粉體頻率分布表粒徑范圍/um質量/g頻率分布/%粒徑范圍/um質量/g頻率分布/%160-12012640-205025120-80402020-018980-4080406、施工圖設計初步設計文件批準后，分專業進行施工圖設計。工藝人員完成工藝設計施工圖，并向其它相關設計工作提出各種數據要求，使設計協調和諧，滿足工藝要求。施工圖作用：指導施工。在初步設計圖根底上，進一步細化〔如所有尺寸標注〕和補充〔如設備安裝圖、管道安裝圖〕。第四節粒度分布與測定圖解法：粉體粒徑為橫指標，分別以頻率分別和累積分布數值為縱坐標可繪制出相對百分率和累積百分率曲線〔見上圖〕。其中相對百分率曲線的峰值所對應的粒徑為眾數粒徑，指顆粒出現最多的粒徑值。中位徑〔d50)指累積百分率曲線上占顆粒總數50％的粒子所對應的粒徑；d90和d10分別表示在累積分布曲線上占顆粒總數90％和10％的粒子所對應的粒徑。衡量粒度分布范圍時，常用分布寬度〔SPAN)表示第四節粒度分布與測定

函數法圖形表示顆粒的粒徑分布雖然直觀，但不便于計算，為了計算方便，用數學函數表示。粉塵粒徑分布函數通過采用概率論或近似函數的經驗方法來尋找粒度分布規律的數學表達式，常用的分布函數有正態分布函數和對數正態分布函數。見p41

正態分布方程對數正態分布方程

第四節粒度分布與測定平均粒度平均粒度有各種表示方法，多數以粒數頻率分布進行加權平均，平均時，采用基準可以不同，平均的方法也可以不同，相應有幾種平均粒度計數方法。見p42表1－6重點掌握算術平均，幾何平均和調和平均粒度計數方法。第四節粒度分布與測定3、顆粒形狀顆粒形狀影響粉體性能。顆粒形狀有：球形、正方體、柱狀、針狀、片狀、纖維狀等為了以數學語言表示顆粒形狀，引入形狀系數，它表示顆粒各種立體幾何變量之間的關系。常用形狀系數如下：

第四節粒度分布與測定外表積形狀系數體積形狀系數比外表積形狀系數第四節粒度分布與測定二、粒度分布測定方法傳統篩分法〔最細標準篩500目，相當與25um)，不能用于超微粉體(小于10um)測定.1、顯微鏡法：光學顯微鏡：測定范圍1－500um第四節粒度分布與測定電子顯微鏡掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡測定范圍〔0.001-100um)沉降法重力沉降法〔0.1-100um)離心沉降法〔0.01-30um)激光光散射法〔0.05-3000um)激光通過超微粉體懸浮液時，照射到顆粒外表而發生散射，當粒徑遠大于入射波波長時，顆粒越小，散射角越大，通過測定散射角可得平均粒徑和粒度分布；當粒徑與入射波波長相近時，散射光強度發生波動，通過測定波動速率來測定粒度和粒度分布。〔見前圖〕第五節超微粉碎工藝一、超微粉碎工藝流程1、開路流程：物料經粉碎作用區后即作為成品卸出，粗粒不再循環。特點：工藝簡單；缺點：成品粒度分布范圍廣。氣流粉碎因具有自動分級功能采用開路流程，間歇式粉碎也采用開路流程。2、閉路流程：特點：粉碎機和分級機共同構成粉碎－分級閉路系統。膠體磨和振動磨連續粉碎采用此流程。能及時移走細粉，提高粉碎效率。3、

第五節超微粉碎工藝3、帶預先分級的開路流程特點：預先將到達要求細粉別離出來，降低能耗和生產本錢4、帶預先分級的閉路系統特點：提高粉碎效率，降低單位成品能耗，可控成品粒度分布。5、帶最終分級的開路系統特點：可在粉碎機后設置一臺或多臺分級機，得多種不同粒度與粒度分布的成品。第五節超微粉碎工藝6、帶預先分級與最終分級的開路流程特點：不僅可以預先別離出局部符合要求的細粒成品，減輕粉碎機負荷，而且可通過最終分級得到多種不同粒徑和粒度分布的成品。粉碎段數主要取決于原料粒度和產品粒度。一般超微粉碎采用多段流程。粉碎方式來看，超微粉碎流程可分為：干法〔一段或多段〕粉碎；濕法〔一段或多段粉碎〕；干濕組合〔多段〕粉碎第六節超微粉碎或微粉碎的應用超微粉碎技術在食物資源的充分利用、新型功能食品的開發、傳統工藝改進、食品品質改善等方面的作用。一、巧克力超微顆粒的多相分散體系，分散相為細小的糖和可可，連續相為油脂。巧克力重要的質構特征：口感細膩滑潤。決定因素：巧克力配料的粒度；平均粒度25um，大局部在15-20um;口感細膩；平均粒度大于40um,口感粗糙。

第六節超微粉碎或微粉碎的應用加工關鍵技術：初磨－微粉碎〔輥磨、盤磨機〕精磨－超微粉碎〔五輥精磨和球磨機〕精煉－改形：不規那么形狀變為光滑球體〔旋轉式精煉機〕其中精磨是保證巧克力口感特征的關鍵。第六節超微粉碎或微粉碎的應用二、以蛋白質微粒為根底成分的代脂產品將牛奶和雞蛋白為原料，經過輕度熱變性處理后，通過濕法超微粉碎得到蛋白顆粒大小為0.1-2um產品。該產品具有滑膩柔和的脂肪口感特性，但熱量僅有5.43kJ/g，成為理想的低熱值代脂產品。此外以淀粉質為根底成分，通過濕法超微粉碎技術也可能開發相似的代脂產品。第六節超微粉碎或微粉碎的應用三、膳食纖維膳食纖維的生理活性與持水力和膨脹力有很大關系，是兩個重要的功能指標。它們與產品粒度有關。目前已應用超微粉碎技術于蔗渣膳食纖維的制備，大大提高了膳食纖維的生理活性，同時改善了產品的口感。工藝：清理、粗粉碎、漂洗、脫出異味〔加堿蒸煮〕、漂白脫色、枯燥、微粉碎、功能活化。第六節超微粉碎或微粉碎的應用四、面粉小麥經過超細粉碎后,通過分級機將小麥中不同粒度的顆粒別離開來,從而使小麥中蛋白質發生“轉移〞和集中,生產出高、中、低三種蛋白含量的小麥,也可根據實際生產需要,生產蛋白含量不同的多種用途的產品,其中蛋白含量較高的強力粉可以配制面包粉;蛋白含量中等的中力粉可做餃子粉、面條粉、饅頭粉;蛋白含量低的弱力粉可做餅干粉、蛋糕粉。該技術在小麥深加工中得到應用,將會減少我國專用粉的進口量,還可為專用粉的生產廠以及食品行業帶來顯著的經濟效益。歐洲國家(德國、法國、英國)已采用了對小麥粉直接進行氣流分級的技術,到達了提取高蛋白小麥和低蛋白小麥的目的。給相應企業帶來可觀利潤。國內對該技術的研究還處于始發階段，它在糧食行業的應用將具有廣闊的前景。第六節超微粉碎或微粉碎的應用以高速打擊為原理的沖擊式粉碎機這種粉碎機利用圍繞垂直軸高速旋轉的轉子對物料進行強烈沖擊、碰撞和剪切。其特點是粉碎比大、運轉穩定,適合于中軟硬度物料的粉碎。小麥經過CH-300型機械沖擊粉碎機粉碎,選擇兩種不同的加工工藝。1號工藝是沖擊轉子5000r/min,分級轉子3000r/min,2號工藝是沖擊轉子7000r/min,分級轉子5000r/min。

第六節超微粉碎或微粉碎的應用第六節超微粉碎或微粉碎的應用激光粒度儀測試粒度,測試數據見表1,兩種試品的粒度微分分布見圖1。第六節超微粉碎或微粉碎的應用第六節超微粉碎或微粉碎的應用如下圖,沖擊轉速越高,那么粉碎的粉末越細,其粒度分布也逐漸集中,工藝2#的D10到達3.48μm。第六節超微粉碎或微粉碎的應用工藝1#和工藝2#的微分分布圖的展寬度分別為:1#:(D90-D10)/D50=1.6272#:(D90-D10)/D50=0.798其相應的比外表積為0.72m2/g和1.17m2/g,2#樣品超微小麥不但顆粒很細,而且粒度分布非常均勻,生物顯微鏡照片顯示出超微粉碎后的形貌,如圖2.第六節超微粉碎或微粉碎的應用第六節超微粉碎或微粉碎的應用

采用凱氏定氮法,分別測試了小麥原樣、工藝1#樣品和工藝2#樣品的蛋白質、水份和灰份含量,結果見表2。第六節超微粉碎或微粉碎的應用小麥經高速粉碎后,總的水份減少。工藝2#的水份減少了47.1%。這與粉碎過程中物料與空氣充分接觸有關,在負壓氣流系統中,水份被大量蒸發。經過粉碎、分級后,小麥的蛋白質含量發生的變化。工藝1#加工的小麥的蛋白質含量約有減小,用工藝2#加工,當粒度D90小于10μm后,蛋白質含量增加了一倍多。第六節超微粉碎或微粉碎的應用在此粒度范圍蛋白質大幅增加,可能是小麥在機械沖擊粉碎室內將小麥進行強烈的撞擊粉碎,使小麥中淀粉粒、蛋白質及類脂體等聚集而成的粒度較大的胚乳粒被再度粉碎,導致淀粉粒蛋白片相互分開,變成游離狀態而且粒度更細的顆粒。當它們進入氣流分級機時,由于淀粉的粒度、比重、懸浮速度比蛋白質的大,通過調節設備的風量控制閥門和氣流速度的參數,將已粉碎的小麥,按粒度重新再分級,從而得到不同蛋白質含量的小麥。其中,先被分級出去的較細的粒度是含蛋白片較多、淀粉粒較少的高蛋白粉;余下的粒度較粗的小麥那么含蛋白質較少,含淀粉粒較多。第六節超微粉碎或微粉碎的應用利用機械沖擊粉碎小麥效果良好,能使D90到達10μm以下,平均粒徑5.85μm,而且粒度分布均勻集中。超微小麥形貌規整、對稱性好、分散性好。蛋白質發生重新分布,而蛋白質總的含量不變。超微化后小麥蛋白質重新分配這一特性,有益于根據小麥產品的不同要求作進一步的深加工。第六節超微粉碎或微粉碎的應用五、細胞破壁花粉被譽為“完全營養品〞,但是花粉具有堅韌的細胞壁，既影響營養物質的吸收，也影響提取時營養物質的釋放，因此花粉的破壁十分重要。目前花粉破壁技術大體分為兩類，發酵法和機械法,發酵法設備簡單易行，破壁率可達90－95％，但時間長，速度慢。機械法又可分為濕法和干法兩種，濕法破壁多采用膠體磨，此法破壁率只能達70－80％，而且給保存、包裝、運輸帶來不便。干法破壁國內較多的是采用氣流粉碎法，由于某些花粉的外壁有彈性，氣流對撞的結果只能使外壁變形或向內塌陷，破壁效果不是很理想。在國外采用先將花粉低溫冷凍再氣流粉碎或者直接用冷凍惰性氣體低溫粉碎破壁,，此法破壁率可達90％以上，但這種方法設備昂貴，能耗較大，致使粉體本錢大幅度提高。第六節超微粉碎或微粉碎的應用利用振動超微粉碎法粉碎茶花粉工藝過程將茶花粉在真空枯燥箱中常溫減壓枯燥12h，用粉碎機粗碎，60目標準篩，然后將粉體用振動超微粉碎機組進行超微粉碎，振動介質為不銹鋼球，直徑8mm，介質填充率80%，物料填充率100%，粉碎時間為20min。最后將所得花粉過320目標準篩。第六節超微粉碎或微粉碎的應用入射角0°30°60°D4~5H1.3H1.0H一般取1.3~1.5H第六節超微粉碎或微粉碎的應用顯微形貌觀測茶花粉呈比較規那么的圓餅狀，外表布滿網狀紋理，其直徑約30um。在掃描電鏡的視場中可以看到，經過振動超微碎，絕大局部花粉的結構都已經破壞,顆粒細胞外壁已經完全翻開，內容物已全部釋放出來。第六節超微粉碎或微粉碎的應用第六節超微粉碎或微粉碎的應用粒徑微分分布直方圖可以看出，粉碎后花粉粒徑比較均勻，根本呈正態分布，粒徑主要集中分布在5-15um之間，其中位直徑D50為8.22um，即有50%的粒子粒徑小于8.22um，，完整花粉粒子的直徑在30um左右，如果認為粒徑小于20um的花粉粒子細胞壁已經受到破壞，那么此種花粉超微粉的破壁率為94%.第六節超微粉碎或微粉碎的應用茶花粉經過20min超微粉碎，粉體中位直徑達8.22um，破壁率達95%左右，粉體色澤鮮，口感好，入口即化而無砂感。振動超微粉碎破壁技術為食品工業在現代技術條件下尋找理想有效的花粉破壁方法開辟了重要途徑，此法與其他現有的方法比較，具有粉碎破壁率高，粉碎過程溫升小40℃，對營養成分無破壞，簡便易行能耗低，破壁后花粉枯燥易于包裝、存放和運輸，生產速度快，易于工業規模生產等優點，是一項值得推廣的花粉加工技術。第六節超微粉碎或微粉碎的應用玉米花粉破壁利用可調參數式行星球磨機對玉米花粉進行超微化。超微化破壁的最正確工藝參數為:轉速476r/min,粉碎時間為1.2h,球料比為7,花粉含水率控制在5%以下。此時花粉顆粒直徑小于8μm,花粉破壁率達100%。第六節超微粉碎或微粉碎的應用

結構變化：第六節超微粉碎或微粉碎的應用通過超微粉碎,使花粉顆粒直徑到達8μm以下,并且粒度分布均勻合理,適于將其直接添加到花粉營養口服液以及化裝品等功能保健品當中,不會產生沉淀或有較粗顆粒感覺。第六節超微粉碎或微粉碎的應用五、納米淀粉淀粉用機械方法破碎導致淀粉顆粒結構發生改變，從而使淀粉易于被酶作用。納米級大米淀粉具有獨特的理化特性，如良好的分散性、吸附性、溶解性，易被人體吸收消化等，可用于化裝品撲粉、照相紙粉末、造紙施膠、糖果糖衣和藥片賦形劑等。糊化后的納米級大米淀粉吸水快，質構柔滑似奶油，具有口感細膩、熱量低、本錢低等優點，是目前市場上最正確的奶油和黃油代用品，可以用于無奶油奶酪、低脂冰淇淋、無脂人造奶油、沙司和色拉調味料的生產。其應用前景廣闊，經濟效益可觀。第六節超微粉碎或微粉碎的應用

超高壓均質是一個通過壓力能的釋放和高速運動使物料粉碎的過程。在超高壓均質過程中，劇烈的處理條件如液體高速撞擊、高剪切、空穴爆炸、高速振蕩等作用可能會導致大分子結構的變化。通過超高壓均質技術和超微粉碎制備納米級大米淀粉。第六節超微粉碎或微粉碎的應用超高壓均質技術能有效地減小大米淀粉的顆粒粒度，將平均粒徑由2800nm減小到350nm。第六節超微粉碎或微粉碎的應用超高壓均質后再超微粉碎能進一步減小大米淀粉的顆粒粒度，最小的平均粒度到達了74.8nm。超高壓均質壓力最適壓力為120MPa。第六節超微粉碎或微粉碎的應用隨著粒度的減小，淀粉與水的結合能力增強，吸濕性能、溶解度和膨脹率明顯提高，表達了納米級大米淀粉的外表效應和小尺寸效應。利用納米級大米淀粉的溶解性好、粒度小等性能，可能替代奶油用于低脂冰淇淋、低脂人造奶油及化裝品、造紙等生產。第六節超微粉碎或微粉碎的應用六、納米茶茶葉納米化處理，提高有效成分的溶出率及人體吸收率，充分表達茶葉保健功能。制備工藝：普通粉碎處理〔80－100目〕氣流超微粉碎〔10um〕納米球磨機〔100納米以下〕每步工藝加工時間15-30min,同時控制溫度和防止氧化。作業

10102(%)2030408240507014700708617.21204908216.414761106813.61496作業

1305210.41352150367.21080170265.2804190183.668421010242023020.472作業第二章微膠囊造粒技術微膠囊造粒技術－利用天然和合成高分子材料，將分散固體、液體或氣體物質封裝包埋在一種微型膠囊內形成一種固體微粒產品的技術。作為一種食品加工新技術，在食品工業中發揮重要作用。微膠囊功能1、改變物料的理化性質〔1〕固體化－利于加工、儲藏和運輸〔2〕改變物料密度或體積〔3〕改變物質性能第二章微膠囊造粒技術

2、隔離物料間相互作用，保護敏感性物料

3、掩蔽不良風味、降低揮發性

4、控制釋放

5、降低對健康的危害，減少毒副作用第一節概論一、微膠囊造粒根本概念微膠囊：一種具有聚合物壁殼的微型容器或包裝物。微膠囊造粒技術：利用天然和合成高分子材料，將分散固體、液體或氣體物質封裝包埋在一種微型膠囊內形成一種固體微粒產品的技術。大小、形狀和結構：1－1000um，小于1um(納米膠囊〕，大于1000um〔大膠囊〕球形、粒狀、塊狀、腎形、不規那么狀。單核、多核、雙壁或多膜微膠囊、復合微膠囊第一節概論(一〕芯材：微膠囊內部裝載的物料〔囊芯物料〕，涉及所有食品物料、微生物和酶等。〔1〕生物活性物質〔2〕氨基酸〔3〕礦物元素和維生素〔4〕油脂和食品添加劑〔5〕微生物細胞和酶制劑第一節概論〔二〕壁材〔膜材〕外部包囊的壁膜材料選擇原那么：1、能與芯材配伍但不發生化學反響2、滿足食品衛生平安要求3、具備適當的物化性質－滲透性、溶解性和穩定性等。第一節概論壁材：天然和人工合成高分子材料〔1〕植物膠〔2〕多糖〔3〕淀粉及其改性產品〔4〕纖維素〔5〕蛋白質〔6〕聚合物〔7〕類脂物第一節概論二、微膠囊造粒的步驟和分類〔一〕微膠囊造粒的步驟微膠囊化過程：1、芯材懸浮芯材分散于微膠囊化的介質中。2、三相體系建立將壁材分散于含芯材的介質中形成三相體系。3、聚合物沉積通過某種微膠囊化方法，使壁材聚集、沉積或包覆在分散芯材周圍，形成初級微膠囊。4、囊壁固化囊壁不穩定，需通過物理化學方法處理，提高其機械強度。第一節概論〔二〕微膠囊造粒方法微膠囊造粒方法：物理、物理化學和化學1、物理法噴霧枯燥法、噴霧凝凍法、空氣懸浮法、真空蒸發沉積法、靜電結合法、多孔離心法等。2、物化法相別離法、囊芯交換法、擠壓法、銳孔法、粉末床法、熔化分散法、復相乳液法。3、化學法界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法、輻射包囊法。第一節概論三、釋放類型芯材釋放是基于一種或幾種控制機制〔時間、地點、速率特定條件下〕。瞬間釋放和緩慢釋放兩大類。瞬間釋放方法〔破壞囊壁〕：1、物理方法：機械壓碎、摩擦；加熱熔化，微波、超聲波等。2、化學方法：溶劑溶脹或溶解、膨脹劑、萃取、pH變化等3、生化方法：酶反響第一節概論

緩釋膠囊釋放：一般芯材通過溶解、滲透、擴散方式經半透囊壁緩慢釋放。四、微膠囊分類據釋放類型

1、緩釋型微膠囊

2、壓敏型微膠囊

3、熱敏型微膠囊

4、pH型微膠囊

5、膨脹型微膠囊第一節概論五、微膠囊產品的質量評定〔一〕囊形和粒徑形狀規那么統一、大小均勻、粒徑分布集中，滿足結構要求、不影響芯材釋放。如雙膜微膠囊應界面清晰。粒徑分布和計算同前章。〔二〕釋放速率〔溶出速率〕微囊片劑：轉籃法〔50r/min〕和改進燒杯法測定。〔三〕含量測定1、含揮發油類芯材：蒸餾法和索氏抽提法2、溶劑提取法3、水提取法

第一節概論影響微囊質量的因素1、影響膠囊大小因素芯料細度與性質；壁材的性質；制備方法和條件〔攪拌速度、溫度〕。2、影響芯材釋放的因素芯材理化性質〔溶解性〕、壁材性質和壁厚、制備方法和條件。第二節物理法微膠囊造粒技術噴霧枯燥、噴霧凍凝法、空氣懸浮法一、噴霧枯燥法特點：1、適合熱敏性物料微膠囊造粒3、枯燥速度快、時間短2、工藝簡單，易實現工業化生產，生產能力大。缺點：包埋率低，芯材易粘附于微囊外表；設備造價高，能耗大。第二節物理法微膠囊造粒技術〔一〕造粒原理芯材分散于已液化的壁材中混合均勻，將此混合物經霧化器霧化成小液滴，此小液滴根本已形成濕膠囊，在噴霧枯燥室內使之與熱氣流直接接觸，使溶解壁材的溶劑瞬間揮發除去，促使壁膜形成與固化，形成一種顆粒粉末狀微膠囊產品。第二節物理法微膠囊造粒技術造粒質量取決于調制初始溶液過程。調制：由芯材和壁材和溶劑制成溶液〔初始溶液〕的過程。初始溶液性質不同，有三種類型1、水溶液型壁材能溶于水，芯材為油狀或固體非水溶性。2、有機溶劑型壁材為非水溶性聚合物，芯材為疏水溶性或水溶性。第二節物理法微膠囊造粒技術3、囊漿型囊漿型初始溶液：已微膠囊化的漿狀分散液。雙壁微膠囊：在囊漿型初始溶液參加聚合物經噴霧枯燥可制得雙壁微膠囊〔微膠囊簇〕。第二節物理法微膠囊造粒技術〔二〕噴霧微膠囊造粒裝置裝置組成1、初始溶液調制系統〔調配缸、膠體磨、均質機等〕2、溶液輸送系統〔螺桿泵，蠕動泵、霧化器〕3、空氣加熱輸送系統〔空氣過濾器、加熱器、風機〕4、枯燥系統〔枯燥室〕5、產品別離和氣體凈化系統〔卸料器，粉末回收〕第二節物理法微膠囊造粒技術關鍵裝置：霧化器〔離心式、壓力式和氣流式〕枯燥室：〔錐形、平底、斜底〕液滴與枯燥介質進行熱質傳遞和交換。工藝：順流、逆流、混合流〔接觸流動方向〕順流工藝特點：枯燥效率高、產品質量好。但回收困難。逆流工藝特點：熱效率高，但已枯燥物料與高溫氣體接觸，不適合熱敏性物料枯燥。混合工藝特點：接觸緊密，接觸面積大，并有攪拌作用，脫水效率高。

第二節物理法微膠囊造粒技術產品性能粒徑10－300um;芯材填充量60％〔20－30％〕；適于于水溶性和油溶性芯材包埋；低沸點極性物質包埋較難〔如乙酸乙酯〕第二節物理法微膠囊造粒技術二、噴霧凍凝法1、原理：將芯材分散于熔融的壁材中，混合物噴霧于冷空氣流中，使囊膜凝固而成微囊。與噴霧枯燥法比較相同點：芯材分散于已液化的壁材中；噴霧法造粒；外界條件固化囊壁。第二節物理法微膠囊造粒技術不同點：壁材液化方式不同；壁膜固化手段不同；2、材料在室溫下為固體，高溫下能熔融的包埋材料。3、適用范圍：熱敏感性芯材

第二節物理法微膠囊造粒技術三、空氣懸浮法空氣懸浮法是流態化與微膠囊技術相結合而形成的一種微膠囊造粒方法。流態化技術：將固體顆粒與氣體接觸轉變為類似流體狀態的技術。1、原理當空氣流速界于臨界流態化速度和懸浮速度之間時，固體顆粒在流化床所產生的空氣流中劇烈翻滾運動，將壁材溶液以噴霧形式噴射于顆粒外表，支持懸浮顆粒的流氣流使壁材溶液中的溶劑蒸發，使芯材上沉積壁膜，完成芯材的包埋和固化過程。第二節物理法微膠囊造粒技術2、裝置根本組成：直立的柱筒、流化床、噴霧管見p65柱筒：成膜段和沉積段當顆粒進入沉積段，空氣流速減小，顆粒降落返回至成膜段，然后再次進入沉積段，如此循環往復直至成膜厚度到達要求。第二節物理法微膠囊造粒技術3、適用范圍和特點芯材為固體顆粒，細顆粒容易損失〔空氣流帶走〕；假設壁材選擇不當，易發生顆粒凝聚形成大膠囊；膠囊易磨損，造成外觀粗糙。壁厚均勻；生產周期短；芯材含量高；壁材用量少，可制備多壁微膠囊。第二節物理法微膠囊造粒技術

包囊產品的粒度50um左右。4、材料植物和動物膠、淀粉及衍生物、纖維素衍生物、蠟質類、脂肪酸酯、脂肪醇等。壁材形式：水溶液、溶劑溶液、乳液、分散液、熱熔融物。第二節物理法微膠囊造粒技術四、靜電結合法1、原理如果兩種帶相反電荷的氣溶膠〔芯材和壁材顆粒〕相互碰撞，由于靜電吸引作用而結合形成微膠囊。2、形成微膠囊條件芯材和壁材顆粒互不相溶；芯材和壁材顆粒大小接近；第二節物理法微膠囊造粒技術壁材顆粒可潤濕芯材顆粒外表；壁材外表張力比芯材外表張力低；電導率滿足要求，保證形成良好霧狀顆粒；高壓電源可使顆粒帶電；噴霧器噴射方向和速度恰當；空間顆粒密度適宜，提高結合概率。第二節物理法微膠囊造粒技術五、鍋包法

1、原理利用糖衣鍋對囊芯進行滾制，用壁材包覆形成微膠囊的方法。

2、設備糖衣鍋：圓球形，直徑1m.3、特點第二節物理法微膠囊造粒技術操作簡單、易于推廣。形成微膠囊固體顆粒較大〔大于500um)，呈球形、易流動；枯燥速率低、能源消耗大；適用于以粘度較低的壁材溶液制備較大球形顆粒微膠囊。4、材料芯材含糖和淀粉等物質；蠟質物質〔硬脂酸單甘油酯、白蜂蠟〕或明膠；

第三節物化法微膠囊造粒技術主要技術：水相別離法、油相別離法、囊芯交換法、擠壓法、銳孔法、粉末床法、熔化分散法和復相乳液法。一、水相別離法相別離法〔凝聚－相別離法〕：在含有芯材和壁材的初始溶液中，參加另一種物質或溶劑或采用其他方法使壁材的溶解度降低，從初始溶液中凝聚形成一個新相并別離出來。第三節物化法微膠囊造粒技術步驟：1、三種互不相溶化學相調制將芯材相分散于含壁材聚合物的溶液中，聚合物的溶劑稱液體介質相。2、囊壁層析出通過改變聚合物溶液溫度、參加無機鹽、沉淀溶劑、不配伍聚合物和誘發聚合物相互作用等方法促進壁材相形成。第三節物化法微膠囊造粒技術3、囊壁層的固化利用壁材的物理化學性質，通過加熱、高分子交聯或去除溶劑等方法來固化囊壁層。相別離法分類：水相分類法：凝聚相從水溶液中別離出來。油相分類法：凝聚相從有機溶液中別離出來。第三節物化法微膠囊造粒技術水相別離法分類單凝聚法和復凝聚法〔凝聚機理不同〕〔一〕單凝聚法1、原理：以一種高分子壁材，將芯材分散在壁材水溶液中，參加凝聚劑〔乙醇〕等親水性非電解質或〔硫酸鈉溶液〕強親水性電解質，使壁材膠粒水合膜中水與凝聚劑結合，造成壁材的溶解度降低而凝聚別離出來，形成微膠囊。第三節物化法微膠囊造粒技術適合范圍：非水溶性物質的微膠囊化。常見體系：水、明膠和醇；芯材不溶于水也不溶于醇。凝聚方法1、使用無機鹽的單凝聚法〔1〕明膠與無機鹽單凝聚法－鹽析反響陰離子凝聚能力強于陽離子第三節物化法微膠囊造粒技術〔2〕聚乙烯醇與無機鹽的單凝聚法2、調節pH值的凝聚法高分子電解質電離與pH值有關。酪蛋白〔壁材〕初始堿性加鹽酸調節pH值促進凝聚。3、使用非溶劑的單凝聚法親水性有機溶劑破壞水溶性高分子在水中溶解作用。如乙醇對明膠水溶液。第三節物化法微膠囊造粒技術4、使用親水性更強的高分子單凝聚法在高分子溶液中參加水溶性比它更強的高分子濃溶液，從而引發高分子濃縮而凝聚，形成微膠囊。如甲基纖維素溶液中參加葡聚糖濃溶液可引起甲基纖維素凝聚。第三節物化法微膠囊造粒技術(二〕復凝聚法1、原理：當一種帶正電荷的膠體溶液與一種帶負電荷的膠體溶液混合時，由于電荷中和作用形成一種復合物，使包埋材料溶解度降低，從溶液中凝聚析出，形成微膠囊。復凝聚條件：兩種聚合物離子電荷相反；離子數量相等。第三節物化法微膠囊造粒技術2、影響因素影響凝聚相的構成和數量－體系pH，溫度、濃度和鹽含量3、明膠－阿拉伯膠復凝聚法明膠：兩性高分子電解質，等電點pH=4-9等電點以下，帶正電荷的粒子等電點以上，帶負電荷的粒子阿拉伯膠：水中帶負電荷〔pH<3除外)－陰離子型高分子電解質第三節物化法微膠囊造粒技術必要條件：濃度<3%；

pH<4.5；體系溫度>35℃,通常40℃；溫度過低可能形成單凝膠；體系中無機鹽含量低于臨界值。鹽效應抑制凝聚。第三節物化法微膠囊造粒技術制備工藝1、芯材分散〔疏水性固體和溶液〕于明膠溶液。2、復凝聚：加阿拉伯膠溶液產生復凝聚作用。控制工藝：稀釋法－其他條件不變，加溫水調節溶液濃度。第三節物化法微膠囊造粒技術pH調節法－調節溶液pH值，形成凝聚。溫度調節法－壁材溶液保持濃度和pH最正確調節，通過與芯材混合升溫實現包埋。3、固化：凝聚過程可逆固化方法：化學交聯醛〔甲醛、戊二醛〕+明膠醛化蛋白質第三節物化法微膠囊造粒技術金屬螯合鹽〔硫酸銅、明礬〕；單寧酸、五倍子酸及其鐵鹽反響；氧化交聯和羧甲基纖維素鈉處理。4、后處理：醛可使壁膜微交聯，但仍具親水性，易溶脹，在不絮集情況下難枯燥。降低親水性：低pH下甲醛處理提高交聯度，降低溶脹性。

第三節物化法微膠囊造粒技術特點：材料無毒、易降解，使用簡便，芯材與壁材調節范圍大，適于非極性易揮發油性液體包埋。壁材：陰離子高分子物質：褐藻酸鈉、瓊脂、羧甲基纖維素鈉；陽離子高分子物質：酪蛋白、聚乙烯吡咯烷酮。第三節物化法微膠囊造粒技術二、油相別離法1、原理：以有機溶劑溶解壁材聚合物，參加水溶性芯材調成三種互不相溶的化學相，通過絮凝劑或其他方法使壁材相溶解度降低而凝聚出來，實現微膠囊化。2、根本方法溶劑－非溶劑法第三節物化法微膠囊造粒技術非溶劑指與有機溶劑相結合的沉淀溶劑。將可凝膠的聚合物乳化分散在有機溶劑中，形成凝膠聚合物液滴，然后參加非溶劑〔有機溶劑或水〕，使聚合物沉淀于液滴上。如以水作為非溶劑，芯材水溶液使用疏水性有機溶劑〔丙酮〕。第三節物化法微膠囊造粒技術2、參加高分子聚合物的油相別離法聚合物引發與溫度引發相結合工藝。首先制備聚合物稀溶液，然后參加另一種聚合物引發相別離，隨溫度升高，親水性成膜聚合物溶解性降低，形成微膠囊。第三節物化法微膠囊造粒技術改變溫度的油相別離法一種壁材，室外根本不溶，高溫溶解度較大，改變溫度使聚合物相別離成凝聚液滴，包埋芯材。特點：適合制備水溶性芯材微膠囊。缺點：難于完全去除溶劑和非溶劑；溶劑用量大，平安不易保障；工藝控制難〔非溶劑和變溫工藝控制瞬間析出難〕，應用有限。第三節物化法微膠囊造粒技術三、擠壓法與銳孔法原理相似：通過模頭〔銳孔〕在壓力作用下成型；但擠壓法需二次成型。〔一〕擠壓法1、原理：將芯材混懸于液化的碳水化合物中〔糖與水解淀粉混合物〕，通過系列模孔擠入凝固液中，冷卻固化形成細絲狀微膠囊初級產品，在攪拌作用下打斷形成細小棒狀產品。第三節物化法微膠囊造粒技術壁材：玉米糖漿粉、葡萄糖等凝固液：異丙醇等醇類擠壓法裝置：p802、特點：適合熱不穩定油溶性和水溶性香料、維生素、色素包埋；產品保質期長。〔二〕銳孔法1、原理：含芯材的聚合物溶液〔壁材〕或熔融的混合物，預先通過銳孔成型，然后進入固化液固化或冷卻形成微膠囊。第三節物化法微膠囊造粒技術壁材：海藻酸鈉、蠟、脂肪固化液或冷卻氣體：CaCl2水溶液成型裝置：銳孔根本類型p811、一根管或噴嘴組成2、同軸內外管組成的雙銳孔結構3、雙銳孔結構，但內管末端位于外管末端上部。第三節物化法微膠囊造粒技術4、改進型：利用離心力，使較大液滴變成細小液滴。特點：微膠囊大小可調，生產效率提高。對熱熔融壁材常用此法生產，要求壁材粘度不高，能快速固化。工藝差異：旋轉懸浮別離旋轉盤制備壁材包埋芯材顆粒，在制造室固化形成微膠囊。第三節物化法微膠囊造粒技術四、囊芯交換法復合凝聚法不能實現對水溶性芯材包埋。1、原理：先通過復凝聚法實現對非極性溶劑〔油性成分〕進行包埋，在固化之前囊壁尚保持滲透性，用極性溶劑〔水溶性成分〕置換囊芯中非極性溶劑，實現對水溶性芯材包埋，交換完成后，用非溶劑處理膠囊，使囊壁固化變成非滲透性。第三節物化法微膠囊造粒技術2、特點：適合于兼含水溶性和油溶性成分芯材包埋；注意：交換溶劑－水溶性芯材溶解于極性有機溶劑中，該溶劑介電常數不能超過20，否那么溶劑進入量過大，易造成膠囊破裂。第三節物化法微膠囊造粒技術五、復相乳液法〔揮發溶劑沉積法〕原理：將壁材和芯材混合物以微滴狀態分散到介質〔揮發性〕中，然后揮發除去分散液滴中的溶劑形成囊壁。揮發除去介質方法：加熱、減壓、溶劑萃取、冷凍枯燥水中枯燥法〔W/O/W復相乳液法)和油中枯燥法(O/W/O復相乳液法)第三節物化法微膠囊造粒技術〔一〕水中枯燥法1、原理：選擇一種與水不混溶溶劑，其沸點低于水的揮發性溶劑，將壁材溶于該溶劑中，然后芯材水溶液分散于上述溶液中，形成W/O〔油包水〕型乳化液；然后參加含保護膠體穩定的水溶液，形成W/O/W型復相乳液，中攪拌作用下，加熱或減壓等方法，揮發去除有機溶劑，使壁材溶液濃縮沉積固化形成囊壁層。第三節物化法微膠囊造粒技術2、工藝要點保持W/O/W型復相乳液穩定，防止影響產率和發生逆向轉化釋放芯材。方法：參加保護性膠體水溶液；參加陰離子型外表活性劑。3、材料壁材：乙基纖維素，聚苯乙烯溶劑：苯、四氯化碳、乙酸乙酯膠體材料：明膠、聚乙烯醇第三節物化法微膠囊造粒技術4、特點壁材高分子為線性結構，形成囊壁有微孔，可允許透過小分子物質〔如水、無機鹽〕，不能透過大分子物質〔蛋白質〕，適合包埋酶、細胞等。缺點：壁材溶劑去除時間長。第三節物化法微膠囊造粒技術〔二〕油中枯燥法1、原理：先將芯材(油溶性〕乳化在聚合物水溶液中形成O/W型乳化液，然后將其分散到穩定的油性材料〔液體石蠟、油〕中形成O/W/O型復相乳液，經冷凍、枯燥等脫出水形成囊壁層。2、特點：適合油溶性芯材微膠囊化。注意：同樣需防止發生相轉化。第三節物化法微膠囊造粒技術〔三〕復相乳液法特點：方法簡單、反響條件溫和、無需特殊設備和反響試劑；微膠囊小；缺點是反響時間長，不易控制，產量較低。

第四節化學法微膠囊造粒技術建立在化學反響根底上的微膠囊造粒技術。主要有：界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和輻射包囊法。一、界面聚合法1、原理：利用分散相〔水相〕和連續相〔有機相〕中的溶解單體，在液－液相界面產生聚合反響〔縮聚反響和加聚反響〕生成高分子聚合物〔壁材〕，實現對芯材包埋。第四節化學法微膠囊造粒技術縮聚反響：鏈增長過程中，包括單體與增長鏈之間以及各種低聚物之間的縮合反響。加聚反響：單體與增長鏈之間的縮合反響。2、材料：單體：二元酰氯、二元氯代甲酸酯〔溶于有機相〕二元胺、二元酚〔溶于水相〕第四節化學法微膠囊造粒技術二元酰氯＋二元胺聚酰胺二元酰氯＋二元酚聚酯二元氯代甲酸酯＋二元胺聚氨酯2、特點：界面反響速度快，囊壁薄，具有半透性；囊壁可塑性小，不易變性；膠囊大小均勻，粒徑可控；不適合對酸敏感物料〔反響產酸〕和食品物料〔單體殘存〕包埋。第四節化學法微膠囊造粒技術二、原位聚合法〔一〕原理利用一種單體在催化劑作用下發生聚合反響生成聚合物膜包埋芯材，實現芯材的微膠囊化。〔二〕與界面聚合法區別1、單體和催化劑位于芯材液滴的內部或外部，形成聚合物不可溶；固體芯材原位聚合，單體和催化劑位于微膠囊介質中；第四節化學法微膠囊造粒技術芯材為液體時，單體和催化劑位于芯材液滴的內部或位于微膠囊化的介質中；單體來源于微膠囊化介質，包括水、有機溶劑或氣體。2、界面聚合由兩種單體反響生成薄膜。它們分別位于芯材液滴內部和外部，分散相和連續相均是活性單體的庫源。第四節化學法微膠囊造粒技術3、反響類型〔1〕均聚反響：一種單體加成聚合形成高分子聚合物的反響。產物分子量超過一定，不溶于溶劑。〔2〕共聚反響：兩種單體加成聚合形成高分子聚合物的反響。〔3〕縮聚反響：與界面聚合反響不同，由一種多官能團的單體或其低聚合度的預聚體自身縮合形成高分子聚合物的反響。第四節化學法微膠囊造粒技術4、特點反響需使用催化劑，反響時間一般較長，控制聚合物沉積較困難，實際應用少。三、分子包囊法1、原理：利用β－環糊精作為包囊介質，一種分子水平上形成的微膠囊。第四節化學法微膠囊造粒技術2、β－環糊精性能含7個吡喃葡萄糖單元，分子具有立體結構，空腔外外表具有一定親水性，空腔內部表現為非極性和疏水性。可利用其疏水性和空間體積匹配效應，與一定大小、形狀和疏水性分子通過非共價相互作用形成穩定包埋物。有限溶解性第四節化學法微膠囊造粒技術2、制備微膠囊方法包囊物形成條件：水存在時，通過置換反響，非極性的分子置換由β－環糊精非極性基團占據的水分子。〔1〕β－環糊精水溶液中反響制備15％β－環糊精水溶液〔70℃〕，加芯材溶液，降溫冷卻，沉淀析出，過濾枯燥。第四節化學法微膠囊造粒技術〔2〕直接與β－環糊精漿液混合芯材與固體β－環糊精混合，加水調制成糊，攪拌枯燥。〔3〕芯材蒸汽通入β－環糊精水溶液油性芯材蒸汽通入β－環糊精水溶液反響，形成微膠囊。第四節化學法微膠囊造粒技術3、特點芯材含量6－15％，無味晶體狀，可緩釋，包埋均勻牢固，吸濕性低，便于長期保藏。缺點是對包埋分子大小要求較高〔與空腔大小相近〕，原料價格較高，溶解度有限。四、輻射包囊法1、原理第四節化學法微膠囊造粒技術以聚乙烯醇或明膠為壁材，利用r-射線、x-射線或電子束進行輻照使壁材在乳濁液狀態發生交聯，形成球狀實體膠囊，浸泡于芯材水溶液中吸收芯材，枯燥得微膠囊產品。2、特點成型容易，膠囊大小50um以下，適合于水溶性芯材包埋，輻射要求高，推廣應用難。第五節微膠囊造粒技術進展一、納米膠囊制備納米膠囊：1－1000nm，具有獨特性質，如藥物納米膠囊具有良好的靶向性和緩釋作用。〔一〕乳液聚合法1、原理在外表活性劑、乳化劑存在的條件下，利用機械攪拌或強烈振動方法將不溶于溶劑的單體分散于溶劑中形成乳濁液，利用引發劑引發聚合反響。關鍵：利用上述方法將單體和芯材分散到納米級。第五節微膠囊造粒技術進展2、體系組成：分散介質〔水和有機溶劑〕、單體、乳化劑、引發劑。3、根本過程聚合反響在含芯材和增溶〔單體“溶解〞于膠束內部〕單體的外表活性劑膠束之間進行。聚合反響引發后，膠束內單體迅速形成聚合物，同時膠束外單體擴散入膠束繼續聚合。膠束外乳化劑親水膜保證納米膠束內聚合物膠粒穩定和均勻分散。第五節微膠囊造粒技術進展二、糖玻璃膠囊化技術

糖玻璃是結晶糖加熱熔化經快速冷卻后，轉化為透明的非晶體、無定型玻璃態固體。影響熔融所需溫度的因素：

1、分子結構

2、水分含量第五節微膠囊造粒技術進展水的作用：溶劑，促進熔融、降低內聚力，加快液化糖形成；增塑劑，一定程度上提高活性和自由度，重組回復到晶體狀態。玻璃化轉變溫度：糖玻璃加熱到某一臨界溫度，在水作用下，糖分子可重組形成結晶。糖玻璃所處溫度越低于轉變溫度，其穩定性越高，芯材保護性越強。第五節微膠囊造粒技術進展三、改性β－環糊精化學改性：提高β－環糊精溶解性和芯材穩定性。烷基化改性〔甲基化改性，水溶性大于30％〕和羥烷基化改性〔羥乙基和羥丙基化，水溶性大于50％〕。在保護易揮發性芯材、除不良成分方面2－羥丙基β－環糊精最正確。第六節微膠囊造粒技術應用應用：

1、酶或細胞的固定化

2、液體產品的固體粉末化

3、食品成分和添加劑的膠囊化第六節微膠囊造粒技術應用一、微膠囊造粒技術在固定化酶和固定化細胞上的應用〔一〕固定化酶的特點1、優點〔1〕產物與底物易別離〔2〕可長時間反復分批或裝柱連續反響〔3〕提高酶穩定性〔4〕反響過程可控〔5〕簡化提純工藝第六節微膠囊造粒技術應用〔6〕較水溶性酶更適合多酶反響〔7〕提高得率，提高產物質量〔8〕降低生產本錢2、固定化細胞優點〔1〕省去酶別離〔2〕無需輔酶再生〔3〕細胞生長停滯時間短〔4〕細胞多，反響快第六節微膠囊造粒技術應用〔5〕抗污染能力強〔6〕可實現連續化發酵〔7〕別離提純無需去除細胞〔8〕提高細胞穩定性〔9〕可反復連續使用，節約養料消耗〔10〕防止反響抑制和產物消耗3、缺點：〔1〕菌體自溶影響產物純度〔2〕細胞蛋白酶對產物分解〔3〕細胞多酶引起副產物形成〔4〕細胞膜造成底物滲透和擴散第六節微膠囊造粒技術應用〔二〕微膠囊化酶實例實例1：除去啤酒中的奶油異味〔丁二酮的氣味〕方法：加少量雙乙酰復原酶。但在啤酒的pH范圍〔〕，雙乙酰復原酶的協同因子〔復原態煙酰胺腺嘌呤雙核苷酸〕易酸解失效。通過微膠囊包埋保護雙乙酰復原酶及協同因子。

第六節微膠囊造粒技術應用明膠包埋工藝：4g雙乙酰復原酶和1.6g協同因子在30－40℃下加水形成25％的漿狀液，參加100g25％的明膠溶液，攪拌分散于200ml礦物油中形成油包水型乳液，混合物冷卻至10－20℃，參加200ml乙醇〔非溶劑〕，形成明膠包埋酶微膠囊。過濾，洗滌〔正己烷〕，流化床枯燥〔5－10℃〕，得7－11％水分的產品。第六節微膠囊造粒技術應用應用：100ml啤酒參加14g酶微膠囊，即使保持2℃低溫，24h后啤酒中的丁二酮含量由0.65mg/ml降至0.38mg/ml。第六節微膠囊造粒技術應用實例2：殼聚糖納米膠囊固定α-淀粉酶原理：利用殼聚糖和三聚磷酸鈉兩相混合物之間的離子靜電作用力相互凝結，其中一相是殼聚糖，另一相為三聚磷酸納鹽，使陽離子基團的氨基和陰離子基團的相互作用形成微粒。〔離子凝膠化法〕第六節微膠囊造粒技術應用

制備工藝：在殼聚糖濃度/三聚磷酸鈉濃度為3/1條件下混合獲得納米膠囊。α-淀粉酶在三聚磷酸鈉溶液中。第六節微膠囊造粒技術應用固定α-淀粉酶性能：1、固定酶在50℃-70℃溫度范圍內均表現出較高的活力。酶在固定前后的最適pH范圍都在。2、在70℃和80℃條件下，固定酶比游離酶的酶活力損失小。在4℃和34℃儲藏4天時間后，固定酶的活力分別降低了6.1%，9.1%，而游離酶的活力分別降低了13.5%，22.1%。酶納米膠囊固定化以后表現出了比游離酶高的熱穩定性和儲藏穩定性。

第六節微膠囊造粒技術應用固定化細胞實例利用微膠囊化細胞生產L－天冬氨酸見p93第六節微膠囊造粒技術應用二、傳統液體產品的粉末化實例1：傳統酥油茶是以酥油〔青藏高原牦牛乳中提煉的乳脂肪〕、磚茶汁為主要原料并輔以適量食鹽、牛奶等，通過攪拌混合制成的飲料，它集酥油和茶的營養于一體，營養價值高，風味濃郁獨特，深受廣闊藏族等兄弟民族喜愛。第六節微膠囊造粒技術應用

酥油茶制作仍然沿用傳統加工方式，加工水平低，加工手段落后，且產品衛生質量不穩定，食用不便，不易保藏，難以推向市場。研制營養豐富、食用方便、耐保藏的速溶微膠囊酥油茶粉。

工藝流程壁材、茶汁、蔗糖脂、卵磷脂、奶粉、鹽

酥油、單甘脂混合膠磨均質噴霧枯燥篩分包裝選用阿拉伯膠和β-環糊精〔2:8〕作為包埋酥油茶的壁材，采用乳化和噴霧枯燥工藝處理，可制得品質優良的微膠囊酥油茶粉。確定的最正確工藝條件為：均質壓力40MPa，進料流量200mL/min，進風溫度200℃，出風溫度100℃。酥油茶包埋率90%以上。第六節微膠囊造粒技術應用實例2多重控制釋放香精微膠囊由粒徑20－100um、對水敏感微球以及包埋在該微球中疏水性固體納米膠囊〔0.01-5um〕組成。與水接觸，先快速釋放微球中芯材，然后緩慢釋放納米微膠囊包埋芯材。具有香味轉換功能。第六節微膠囊造粒技術應用1500g水中參加500g變性淀粉，邊攪拌邊加熱至90℃。另取100g樹蠟〔熔點30－90℃〕加熱熔化，將50g薄荷油香精和維生素E混合到熔化物，將其倒入上述水溶液中，參加300g果味香精后均質〔1－2um〕處理，冷卻至室溫形成懸浮液。噴霧枯燥得產品，其中5％薄荷油香精、10％樹蠟、30％果味香精和50％變性淀粉，薄荷油香精和維生素E在疏水性固體納米膠囊內。第六節微膠囊造粒技術應用應用：將微膠囊參加巧克力中，入口后果味香精立刻釋放“爆釋〞，產生強烈的果香味，品嘗1min后，可感覺香味轉換為薄荷香味，且薄荷香味停留時間較長“緩釋〞。第六節微膠囊造粒技術應用三、食品添加劑微膠囊化實例：在玻璃態介質中以油包埋礦物質或維生素解決口感〔沙粒感等〕、氣味、顏色〔褐變等〕問題和提高吸收率。鈣微膠囊制備實例以低聚果糖單獨或與乳糖混合作為形成玻璃態的基質，芯材為碳酸鈣和中等鏈長的三酸甘油酯，兩種質量比為85:15。第六節微膠囊造粒技術應用

制備工藝：將低聚果糖或低聚果糖與乳糖混合物通過擠壓機的加熱室加熱熔化，熔化物被輸送至混合室，與由泵輸送來的碳酸鈣和油的漿狀混合物混合均勻，然后通過擠壓模頭擠出成柔軟不透明條狀物，收集于盤中冷卻至室溫，形成易碎玻璃態，研磨粉碎篩分，得粒徑300－500um的微膠囊。提高吸收率。第六節微膠囊造粒技術應用油先包埋礦物質優點：防止礦物質與基質發生反響；控制礦物質釋放；作為增塑劑，提高基質可擠壓性；可減少增塑劑〔水〕，省去枯燥工藝；改善口感〔滑潤細膩〕。第三章微波技術應用微波：電磁波〔波長1mm-1m,頻率300-30萬MHz〕。微波加熱：二戰后〔1946〕，微波加熱方法及食品制造應用專利和家用和商用微波爐；1952年連續式微波加熱設備；1962年防微波泄漏大開口連續式微波加熱。第三章微波技術應用國際規定民用4個波段：915MHz、2450MHz、5850MHz和22125MHz。加熱常用：915MHz、2450MHz微波加熱特點：〔1〕加熱速度快〔2〕加熱均勻性好〔3〕加熱易于瞬時控制〔4〕加熱選擇性好〔5〕熱效率高第三章微波技術應用〔1〕加熱速度快加熱物體自身作為發熱體而進行內部加熱〔內熱源〕，溫度迅速提高，加熱時間短。一般加熱時間為常規加熱方法的1/10-1/100.〔2〕加熱均勻性好內部加熱，且具有自動平衡能力，易達均勻加熱。但加熱均勻性取決于多種因素。如電場分布均勻性，物料組成均勻性等。第三章微波技術應用〔3〕加熱易于瞬時控制微波加熱熱慣性小，可以立即發熱升溫，易于控制。〔4〕加熱選擇性好某些成分易于吸收微波，另一些成分不易吸收微波，選擇性加熱有利于提高產品質量。第三章微波技術應用〔5〕加熱效率高除微波加熱設備中電源局部和微波管消耗局部能量外，根本不輻射散熱，熱效率高〔80％〕。同時改變環境高溫，改善勞動條件，也縮小設備占地面積。應用領域：烹調、脫水枯燥、解凍、殺菌、烘烤等。第一節微波加熱原理一、微波加熱原理被加熱的介質是由許多一端帶正電，另一端帶負電的分子〔偶極子〕組成。在沒有電場作用下，這些偶極子在介質中作雜亂無規那么運動，當介質處于直流電場作用下，偶極子分子重新排列。帶正電一端朝向負極，帶正電一端朝向正極，雜亂無規那么排列的偶極子，變成有一定取向的有規那么排列的偶極子。即外加電場給予偶極子一定“位能〞。第一節微波加熱原理介質分子極化程度越高，介電常數越大，介質儲存能量越多。假設改變電場方向，那么偶極子的取向也隨之改變。假設電場迅速交替改變方向，那么偶極子也隨之作迅速擺動，由于分子熱運動和相鄰分子間的相互作用，偶極子隨外加電場方向改變而作規那么擺動受到干擾和阻礙，即產生類似摩擦作用，使分子獲得能量，并以熱的形式表現出