污水中11種毒品及代謝物和人口標記物可替寧含量的測定

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了污水中11種化合物（O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、

嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺）和人口標記物可替寧

含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

本文件適用于污水中11種毒品（O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎

啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺）和人口標記物可替寧含

量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術(shù)語和定義

GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4原理

本方法用工作曲線作對照，按照平行操作要求，向污水檢材樣品加入同位素內(nèi)標，并進

行提取、凈化、濃縮，采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測，以保留

時間和特征離子對進行定性，內(nèi)標法定量。

5試劑與材料

除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實驗用水符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。

5.1鹽酸（HCl）。

5.2甲醇（CH3OH）：HPLC級。

5.3乙腈（C2H3N）：HPLC級。

5.4甲酸（HCOOH）：HPLC級。

5.5氨水（NH3·H2O）：HPLC級。

5.6甲酸水溶液：0.1%(CH3OH)。

移取1000μL甲酸（5.4）于1000mL水中。

1

5.7氨水-甲醇溶液：5+95

用氨水（5.5）和甲醇（5.2）按5:95體積比混合。

5.9標準物質(zhì)溶液：

5.9.1標準物質(zhì)儲備液：

O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺標準物質(zhì)儲備溶液：分別稱取O6-單乙酰嗎啡、可卡

因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、

苯丙胺標準物質(zhì)適量，精密稱量，配制成0.1mg/mL標準物質(zhì)儲備溶液，溶劑為甲醇。密封，

置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

可替寧標準儲備溶液：稱取可替寧標準物質(zhì)適量，精密稱量，配制成1.0mg/mL標準物

質(zhì)儲備溶液，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

5.9.2混合標準物質(zhì)中間液：

將O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺、可替寧標準物質(zhì)儲備溶液用甲醇稀釋得到，密封，

置于冰箱冷凍保存，有效期6個月。

5.9.3混合標準物質(zhì)使用液：

配制O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺標準物質(zhì)使用液濃度分別為：0.5~50μg/L，對應(yīng)可替

寧標準物質(zhì)使用液溶液5~500μg/L，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱冷藏保存，有效期1個月。

5.10氘代內(nèi)標溶液：

5.10.1氘代內(nèi)標混合中間液：

6

移取濃度為0.1mg/mL的O-單乙酰嗎啡-D3、可卡因-D3、可待因-D3、苯甲酰愛康寧

-D3、嗎啡-D3、氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4、MDMA-D5、MDA-D5、甲基苯丙胺-D5、苯丙

胺-D5、可替寧-D3內(nèi)標標準物質(zhì)甲醇溶液，配制成10μg/mL氘代內(nèi)標混合中間液，溶劑為

甲醇。密封，置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

5.10.2氘代內(nèi)標混合使用液：

將氘代內(nèi)標混合中間液配制成250μg/L的氘代內(nèi)標混合使用液，溶劑為甲醇。密封，

置于冰箱冷藏保存，有效期1個月。

6儀器與設(shè)備

6.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：液相色譜帶有梯度洗脫功能，質(zhì)譜為帶電噴霧離子源

（ESI）的。

6.2色譜柱：填料粒徑1.8μm，柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm的C18反向液相色譜柱，或及其

它等效柱。

6.2混合型強陽離子交換反相柱：MCX，30mg/3mL或等效固相萃取柱。

6.3固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。

6.4氮吹濃縮或真空濃縮裝置。

6.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

2

7樣品

7.1樣品采集與保存

按照HJ/T91和HJ/T614的相關(guān)規(guī)定進行水樣的采集。

用預(yù)先洗滌干凈并干燥的樣品瓶（1000mL）采集水樣，水樣體積應(yīng)不超過樣品瓶總體

積的4/5，防止冷凍過程中由于體積膨脹造成樣品瓶破裂，裝瓶后擰緊瓶蓋，倒置搖晃3次，

檢查樣品瓶密封性，并立即用鹽酸（5.1）調(diào)pH小于2。置于-20℃冷凍保存，并于2日內(nèi)

送往實驗室進行分析。

7.2試樣制備

7.2.1預(yù)處理

將污水樣品完全解凍后，充分搖勻。過0.45μm玻璃纖維濾膜，并量取50.0mL加入20

μL氘代內(nèi)標標準使用液（5.10.2）。

7.2.2固相萃取及濃縮

依次用4mL甲醇（5.2）、4mL水和4mLpH為2的水對固相萃取小柱（6.2）進行活

化，流速不超過4mL/min；取上述樣品（7.2.1）通過活化好的固相萃取小柱，控制流速約為

2mL/min；用4mL水和4mL甲醇（5.2）淋洗固相萃取小柱，流速不超過4mL/min，并增

加固相萃取裝置（6.3）的壓力，使小柱內(nèi)的水分排干；用4mL氨水-甲醇溶液（5.7）從小

柱洗脫目標化合物，洗脫流速小于1mL/min。

將上述淋洗液置于濃縮裝置中，濃縮至近干。用250μL0.1%甲酸溶液（5.6）復(fù)溶，混

合均勻，過0.22μm濾膜，待測。

7.3空白樣品

以自來水為空白樣品，與污水樣品平行操作，得到空白提取液。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1液相色譜參考條件

流動相A：0.1%甲酸水溶液（5.6），流動相B：乙腈（5.3），梯度程序見表1；柱溫：

35℃，流速：0.2mL/min，進樣體積：5μL。

表1梯度洗脫條件

時間/min流動相A/%流動相B/%

1955

28515

87030

3

8.5595

13595

8.1.2質(zhì)譜參考條件

a）電離方式：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描。

b）監(jiān)測方式：多反應(yīng)離子檢測（MRM）。

c）電噴霧電壓：4000V。

d）霧化器壓力：45psi。

e）離子源溫度：350℃。

f）12種檢測目標物定性、定量離子對及碰撞能量條件見表2；

g）12種氘代內(nèi)標定性、定量離子對及碰撞能量條件見表3；

表211種毒品及其代謝物和人口標記物可替寧的多反應(yīng)離子監(jiān)測分析參數(shù)

碰撞能量碰撞能量碎裂電壓

目標物母離子定量子離子定性子離子

（V）（V）（V）

O6-單乙酰嗎啡328.22112816544140

可卡因304.21821682.132120

可待因300.2199.231165.352115

苯甲酰愛康寧290.11682077.165110

嗎啡286.21654015265150

氯胺酮238.1220121253280

去甲氯胺酮224.1206.98125.22670

MDMA194.116381052490

MDA180.1163.16104.92260

甲基苯丙胺150.11198912080

苯丙胺136.11194911670

可替寧177.19820802690

表311種毒品及其代謝物和人口標記物可替寧的多反應(yīng)離子監(jiān)測分析參數(shù)

碰撞能量碎裂電壓

目標物母離子定量子離子定性子離子碰撞能量（V）

（V）（V）

6

O-單乙酰基嗎啡-D3331.12112616540125

可卡因-D3307.11852011134105

可待因-D3303.21655815278115

4

碰撞能量碎裂電壓

目標物母離子定量子離子定性子離子碰撞能量（V）

（V）（V）

苯甲酰愛康寧-D3293.0171.21810536100

嗎啡-D3289.11654415270120

氯胺酮-D4242.0211121293475

去甲氯胺酮-D4228.1211.18129.12675

MDMA-D5198.0167251383375

MDA-D5185.21686138.11670

甲基苯丙胺-D5155.2124.1496.11665

苯丙胺-D5141.1124.2493.12255

可替寧-D3180.078.1691012275

8.1.3儀器調(diào)諧

不同廠家的儀器調(diào)諧參數(shù)存在一定差異，應(yīng)按照儀器使用說明書在規(guī)定時間和頻次內(nèi)對

質(zhì)譜進行儀進行儀器質(zhì)量數(shù)和分辨率的校正，以確保儀器處于最佳質(zhì)量狀態(tài)。

8.2校準

8.2.1標準工作曲線的建立

取與污水等量自來水過膜，并量取50.0mL加入20μL氘代內(nèi)標標準使用液（5.10.2），

添加混合標準使用液（5.10.1），使其中11中目標物濃度為1ng/L、5ng/L、10ng/L、

50ng/L、100ng/L、500ng/L，對應(yīng)可替寧濃度為10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L、

1000ng/L、5000ng/L，按照固相萃取及濃縮（7.2.2）進行操作，得到標準工作曲線提取液，

待測。

按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次對標準工作曲線提取液進行測定，

以目標化合物的質(zhì)量濃度（ng/L）為橫坐標，以其對應(yīng)的響應(yīng)值與該化合物內(nèi)標物的響應(yīng)值

的比值和內(nèi)標物濃度的乘積為縱坐標，建立標準工作曲線。

8.2.1標準參考圖譜

在本標準推薦的儀器參考條件下，目標化合物的總離子流圖見圖1（除可替寧濃度為

500ng/L，其余目標物濃度為50ng/L，氘代內(nèi)標物濃度均為20ng/L）。

8.3試樣測定

按照與標準工作曲線的建立（8.2.1）相同的儀器條件進行試樣（7.2）的測定。

8.4空白試驗

按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行空白試樣（7.2）的測定。

5

響

應(yīng)

值

時間（min）

66

1—O單乙酰嗎啡，2—O單乙酰嗎啡D3，3—苯丙胺，4—苯丙胺D5，5—苯甲酰安康寧，6—苯甲酰愛康

寧D3，7—可卡因，8—可卡因D3，9—可待因，10—可待因D3，11—可替寧，12—可替寧D3，13—氯胺

酮，14—氯胺酮D4，15—MDA，16—MDA-D5，17—MDMA，18—MDMA-D5，19—甲基苯丙胺，20—甲

基苯丙胺D5，21—嗎啡，22—嗎啡D3，23—去甲氯胺酮，24—去甲氯胺酮D4

圖111種毒品及代謝物和人口標記物可替寧總離子流圖

9結(jié)果計算和表示

9.1定性測定

選擇1個母離子和2個子離子對目標化合物進行監(jiān)測。在同樣測試條件下，試樣中的目

標化合物的保留時間與標準工作溶液中該目標化合物的保留時間的相對偏差的絕對值應(yīng)小

于2.5%，且對試樣中目標化合物定性子離子的相對離子豐度（Ksam）與濃度接近的標準工

作溶液中對應(yīng)的定性子離子的相對豐度（Kstd）進行比較，偏差不超過表4規(guī)定的范圍，則

可判定樣品中存在對應(yīng)的目標化合物。

A2

Ksam=×100%（1）

A1

式中：Ksam——樣品中目標化合物定性子離子的相對豐度，%；

A2——樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定性子離子響應(yīng)值；

A1——樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定量子離子響應(yīng)值。

6

Astd2

Kstd=×100%（2）

Astd1

式中：Kstd——標準樣品中目標化合物定性子離子的相對豐度，%；

A2——標準樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定性子離子響應(yīng)值；

A1——標準樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定量子離子響應(yīng)值。

表4定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

Kstd/%Ksam允許偏差/%

Kstd＞50±20

20＜Kstd≤50±25

10＜Kstd≤20±30

Kstd≤10±50

9.2結(jié)果計算和表達

以目標物與對應(yīng)內(nèi)標定量離子對的峰面積比（Y）為縱坐標、目標物濃度為橫坐標進行

線性擬合，得線性回歸方程。根據(jù)各樣品中目標物及對應(yīng)內(nèi)標定量離子對的峰面積值，按式

（3）計算待測樣品中目標物濃度。

Y-a

C=（3）

b

式中：

C－－待測樣品中目標物質(zhì)量濃度，ng/L；

Y－－待測樣品中目標物與內(nèi)標定量離子對的峰面積比；

a－－線性方程的截距；

b－－線性方程的斜率。

注：測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。

10精密度

平行測定結(jié)果相對偏差應(yīng)≤20%。

11方法檢出限和定量限

表512種檢測目標物的方法檢出限及定量限

目標物檢出限（ng/L）定量限（ng/L）

嗎啡1.56.0

可待因1.56.0

苯丙胺0.52.0

甲基苯丙胺0.52.0

7

目標物檢出限（ng/L）定量限（ng/L）

MDA1.04.0

MDMA0.52.0

O6-單乙酰嗎啡1.04.0

去甲氯胺酮0.52.0

氯胺酮0.52.0

苯甲酰愛康寧0.52.0

可卡因0.52.0

可替寧1.56.0

8

附錄A

（資料性附錄）

表A.112種檢測目標物及對應(yīng)氘代內(nèi)標相關(guān)信息

化合物名稱英文名或縮寫CAS號

O6-單乙酰嗎啡6-Acetylmorphine2784-73-8

可卡因Cocaine50-36-2

可待因Codeine76-57-3

苯甲酰愛康寧Benzoylecgonine519-09-5

嗎啡Morphine57-27-2

氯胺酮Ketamine1867-66-9

去甲氯胺酮Norketamine79499-59-5

3,4-亞甲基二氧甲基苯丙胺MDMA42542-10-9

3,4-亞甲二氧基苯丙胺MDA4764-17-4

甲基苯丙胺Methamphetamine7632-10-2

苯丙胺Amphetamine300-62-9

可替寧Cotinine486-56-6

6單乙酰基嗎啡

O--D36-Acetylmorphine-D3136765-25-8

可卡因-D3Cocanine-D3138704-14-0

可待因-D3Codeine-D370420-71-2

苯甲酰愛康寧-D3Benzoylecgonine-D3115732-68-8

嗎啡-D3Morphine-D367293-88-3

氯胺酮-D4Ketamine-D41246815-97-3

去甲氯胺酮-D4Norketamine-D41246816-68-1

3,4-亞甲基二氧甲基苯丙胺-D5MDMA-D5136765-43-0

3,4-亞甲二氧基苯丙胺-D5MDA-D5136765-42-9

甲基苯丙胺-D5Methamphetamine-D560124-88-1

苯丙胺-D5Amphetamine-D5136765-27-0

可替寧-D3Cotinine-D3110952-70-0

9

ICS01.040.65

CCSB04TB

團體標準

T/NAIAXXX-XXXX

T/NAIA026—2021

污水中11種毒品及其代謝物和人口標記

物可替寧的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)

譜法

Determinationof11illicitdrugsandtheirmetabolitesresidues&cotinineof

demographicmarkerinsewage

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會發(fā)布

發(fā)布

污水中11種毒品及代謝物和人口標記物可替寧含量的測定

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了污水中11種化合物（O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、

嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺）和人口標記物可替寧

含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

本文件適用于污水中11種毒品（O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎

啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺）和人口標記物可替寧含

量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術(shù)語和定義

GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4原理

本方法用工作曲線作對照，按照平行操作要求，向污水檢材樣品加入同位素內(nèi)標，并進

行提取、凈化、濃縮，采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測，以保留

時間和特征離子對進行定性，內(nèi)標法定量。

5試劑與材料

除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實驗用水符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。

5.1鹽酸（HCl）。

5.2甲醇（CH3OH）：HPLC級。

5.3乙腈（C2H3N）：HPLC級。

5.4甲酸（HCOOH）：HPLC級。

5.5氨水（NH3·H2O）：HPLC級。

5.6甲酸水溶液：0.1%(CH3OH)。

移取1000μL甲酸（5.4）于1000mL水中。

1

5.7氨水-甲醇溶液：5+95

用氨水（5.5）和甲醇（5.2）按5:95體積比混合。

5.9標準物質(zhì)溶液：

5.9.1標準物質(zhì)儲備液：

O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺標準物質(zhì)儲備溶液：分別稱取O6-單乙酰嗎啡、可卡

因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、

苯丙胺標準物質(zhì)適量，精密稱量，配制成0.1mg/mL標準物質(zhì)儲備溶液，溶劑為甲醇。密封，

置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

可替寧標準儲備溶液：稱取可替寧標準物質(zhì)適量，精密稱量，配制成1.0mg/mL標準物

質(zhì)儲備溶液，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

5.9.2混合標準物質(zhì)中間液：

將O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺、可替寧標準物質(zhì)儲備溶液用甲醇稀釋得到，密封，

置于冰箱冷凍保存，有效期6個月。

5.9.3混合標準物質(zhì)使用液：

配制O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、

MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺標準物質(zhì)使用液濃度分別為：0.5~50μg/L，對應(yīng)可替

寧標準物質(zhì)使用液溶液5~500μg/L，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱冷藏保存，有效期1個月。

5.10氘代內(nèi)標溶液：

5.10.1氘代內(nèi)標混合中間液：

6

移取濃度為0.1mg/mL的O-單乙酰嗎啡-D3、可卡因-D3、可待因-D3、苯甲酰愛康寧

-D3、嗎啡-D3、氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4、MDMA-D5、MDA-D5、甲基苯丙胺-D5、苯丙

胺-D5、可替寧-D3內(nèi)標標準物質(zhì)甲醇溶液，配制成10μg/mL氘代內(nèi)標混合中間液，溶劑為

甲醇。密封，置于冰箱冷凍保存，有效期12個月。

5.10.2氘代內(nèi)標混合使用液：

將氘代內(nèi)標混合中間液配制成250μg/L的氘代內(nèi)標混合使用液，溶劑為甲醇。密封，

置于冰箱冷藏保存，有效期1個月。

6儀器與設(shè)備

6.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：液相色譜帶有梯度洗脫功能，質(zhì)譜為帶電噴霧離子源

（ESI）的。

6.2色譜柱：填料粒徑1.8μm，柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm的C18反向液相色譜柱，或及其

它等效柱。

6.2混合型強陽離子交換反相柱：MCX，30mg/3mL或等效固相萃取柱。

6.3固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。

6.4氮吹濃縮或真空濃縮裝置。

6.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

2

7樣品

7.1樣品采集與保存

按照HJ/T91和HJ/T614的相關(guān)規(guī)定進行水樣的采集。

用預(yù)先洗滌干凈并干燥的樣品瓶（1000mL）采集水樣，水樣體積應(yīng)不超過樣品瓶總體

積的4/5，防止冷凍過程中由于體積膨脹造成樣品瓶破裂，裝瓶后擰緊瓶蓋，倒置搖晃3次，

檢查樣品瓶密封性，并立即用鹽酸（5.1）調(diào)pH小于2。置于-20℃冷凍保存，并于2日內(nèi)

送往實驗室進行分析。

7.2試樣制備

7.2.1預(yù)處理

將污水樣品完全解凍后，充分搖勻。過0.45μm玻璃纖維濾膜，并量取50.0mL加入20

μL氘代內(nèi)標標準使用液（5.10.2）。

7.2.2固相萃取及濃縮

依次用4mL甲醇（5.2）、4mL水和4mLpH為2的水對固相萃取小柱（6.2）進行活

化，流速不超過4mL/min；取上述樣品（7.2.1）通過活化好的固相萃取小柱，控制流速約為

2mL/min；用4mL水和4mL甲醇（5.2）淋洗固相萃取小柱，流速不超過4mL/min，并增

加固相萃取裝置（6.3）的壓力，使小柱內(nèi)的水分排干；用4mL氨水-甲醇溶液（5.7）從小

柱洗脫目標化合物，洗脫流速小于1mL/min。

將上述淋洗液置于濃縮裝置中，濃縮至近干。用250μL0.1%甲酸溶液（5.6）復(fù)溶，混

合均勻，過0.22μm濾膜，待測。

7.3空白樣品

以自來水為空白樣品，與污水樣品平行操作，得到空白提取液。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1液相色譜參考條件

流動相A：0.1%甲酸水溶液（5.6），流動相B：乙腈（5.3），梯度程序見表1；柱溫：

35℃，流速：0.2mL/min，進樣體積：5μL。

表1梯度洗脫條件

時間/min流動相A/%流動相B/%

1955

28515

87030

3

8.5595

13595

8.1.2質(zhì)譜參考條件

a）電離方式：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描。

b）監(jiān)測方式：多反應(yīng)離子檢測（MRM）。

c）電噴霧電壓：4000V。

d）霧化器壓力：45psi。

e）離子源溫度：350℃。

f）12種檢測目標物定性、定量離子對及碰撞能量條件見表2；

g）12種氘代內(nèi)標定性、定量離子對及碰撞能量條件見表3；

表211種毒品及其代謝物和人口標記物可替寧的多反應(yīng)離子監(jiān)測分析參數(shù)

碰撞能量碰撞能量碎裂電壓

目標物母離子定量子離子定性子離子

（V）（V）（V）

O6-單乙酰嗎啡328.22112816544140

可卡因304.21821682.132120

可待因300.2199.231165.352115

苯甲酰愛康寧290.11682077.165110

嗎啡286.21654015265150

氯胺酮238.1220121253280

去甲氯胺酮224.1206.98125.22670

MDMA194.116381052490

MDA180.1163.16104.92260

甲基苯丙胺150.11198912080

苯丙胺136.11194911670

可替寧177.19820802690

表311種毒品及其代謝物和人口標記物可替寧的多反應(yīng)離子監(jiān)測分析參數(shù)

碰撞能量