2023-09-07發布國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：貴研化學材料(云南)有限公司、中國科學院大連化學物理研究所、中海油天津化工研究設計院有限公司、貴研鉑業股份有限公司、郴州高鑫材料有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、云南省產品質量監督檢驗研究院、浙江微通催化新材料有限公司。1警告：按GB12268—2012中第6章的規定，本產品屬第8類腐蝕性物質，操作時需小心謹慎。在試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，如濺到皮膚或眼睛上需立即用水沖洗，嚴重者需立即就醫。行文件和訂貨單內容。本文件適用于化工催化劑、金屬陽極涂層用三氯化釕的生產與檢驗。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表GB12463—2009危險貨物運輸包裝通用技術條件HG/T3921化學試劑采樣及驗收規則YS/T562貴金屬合金化學分析方法鉑釕合金中釕量的測定硫脲分光光度法YS/T1502釕化合物化學分析方法測定電感耦合等離子體原子發射光譜法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類和標記按照產品的形態分為固體三氯化釕和三氯化釕溶液。25%三氯化釕溶液標記為：GB/T20%三氯化釕溶液標記為：GB/T43090-H?RuCl?(Y)-Ru2543090-H?RuCl;(Y)-Ru20210%三氯化釕溶液標記為：GB/T43090-H?RuCl;(Y)-Ru10固體無水三氯化釕標記為：GB/T43090-RuCl?(G)固體水合三氯化釕標記為：GB/T43090-RuCl?·nH?O(G)5分子式和相對分子質量水合三氯化釕分子式：RuCl?·nH?O。水合三氯化釕(以三水合三氯化釕計)的相對分子質量：261.46(按2022年國際相對原子質量)。無水三氯化釕分子式：RuCl?。無水三氯化釕的相對分子質量：207.42(按2022年國際相對原子質量)。6技術要求6.1化學成分6.1.1三氯化釕溶液的化學成分應符合表1的規定。表1三氯化釕溶液的化學成分指標Ru質量分數(w)正丁醇不溶物質量分數(w)雜質元素質量分數(w)雜質元素總量36.1.2固體三氯化釕的化學成分應符合表2的規定。表2固體三氯化釕的化學成分指標RuCl?Ru質量分數(w)47.5%～48.7%正丁醇不溶物質量分數(w)雜質元素質量分數(w)雜質元素總量6.2溶解試驗三氯化釕溶解試驗應合格。6.3外觀三氯化釕溶液應為棕褐色溶液，固體三氯化釕應為黑色固體，無異物。7試驗方法7.1釕含量的測定7.1.1硫脲分光光度法(仲裁法)按YS/T562的規定測定。7.1.2氫氣還原重量法按附錄A的規定測定。47.2正丁醇不溶物含量的測定按附錄B的規定測定。7.3雜質元素含量的測定雜質元素含量確定方法如下：a)按YS/T1502的規定測定各雜質元素的質量分數；b)雜質元素總量為各雜質元素的質量分數之和。7.4溶解試驗在室溫條件下，分別進行以下試驗：a)稱取1.00g固體三氯化釕，在100mL蒸餾水中溶解，無目視可見不溶物；b)稱取1.00g固體三氯化釕，在100mL鹽酸溶液(1+1)中溶解，無目視可見不溶物；c)稱取0.50g固體三氯化釕，在50mL正丁醇中溶解，無目視可見不溶物。7.5外觀采用目視法進行檢驗。8檢驗規則8.1檢查和驗收8.1.1產品應由供方或第三方進行檢驗，保證產品質量符合本文件及訂貨單的規定。8.1.2需方可對收到的產品按本文件的規定進行檢驗。如檢驗結果與本文件及訂貨單的規定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協商解決。屬于外觀質量的異議，應在收到產品之日起3d內提出；屬于化學成分和溶解性能的異議，應在收到產品之日起15d內提出。如需仲裁，應由供需雙方在需方共同取樣或協商確定。生產企業采用相同原料，相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一類型、同一級別的產品為同一個批次。8.3檢驗項目每批產品應進行化學成分、溶解性試驗及外觀檢驗。8.4.1固體產品化學成分、溶解試驗的取樣：同一批產品混合均勻，從不同部位取產品總量的1%~5%,最少不小于10g,用四分法縮分至檢驗所需數量。分裝于2個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋為實驗室樣品，另一份保存備查，保留時間由生產廠根據實際需要確定。8.4.2液體產品化學成分、溶解試驗的取樣：按HG/T3921的規定進行。8.4.3產品外觀質量逐瓶或逐袋檢驗。58.5檢驗結果的判定8.5.1檢驗結果的數值修約和判定應按GB/T8170的規定進行。8.5.2產品檢驗項目化學成分、溶解試驗中任意一項的檢驗結果不合格時，則判該批產品不合格。8.5.3外觀質量檢驗不合格，則判該瓶或該袋產品不合格。9.1標志在檢驗合格的產品上應注明以下內容：a)供方名稱，b)產品名稱，c)批號，e)生產日期。號或生產日期、本文件編號，以及符合GB190規定的“腐蝕性物質”標簽和符合GB/T191—2008中第9.1.2.2每批出廠的三氯化釕均應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、類別、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本文件的證明和本文件編號。9.2.1產品應裝入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齊放入木箱或紙箱內，用紙屑、泡沫塑料等進行填充，不應有松動現象。其包裝類別應符合GB12268—2012中表1的規定，包裝件限制質量應符合GB12463—2009中附錄A的規定。9.2.2三氯化釕的運輸應符合危險貨物運輸安全監督管理的相關規定及相關標準要求。三氯化釕在9.2.4三氯化釕應避免與易燃、易爆、有機物和其他還原性物質混貯、混運。9.3隨行文件每批產品應附有隨行文件，其中除應包括供方信息、產品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日a)檢驗項目及其結果或檢驗結論，b)批量或批號，c)檢驗日期，d)檢驗員簽名或蓋章。6需方可根據自身的需要，在訂購本文件所列產品的訂貨單內列出如下內容：a)產品名稱，d)凈重(或件數),e)本文件編號，7(規范性)釕含量的測定氫氣還原重量法A.1方法直接稱取一定量的固體三氯化釕(或稱取一定量的液體三氯化釕),在一定溫度條件下烘干水分置A.2試劑或材料氫氣(體積分數應不小于99.99%)。A.3設備A.3.2紅外燈。A.3.3馬弗爐：測量范圍為室溫至1000℃,精度為±5℃。A.3.4電熱恒溫干燥箱：測量范圍為室溫至250℃,精度為±2℃。A.3.5氫氣還原裝置：如圖A.1所示。標引序號說明：1——氫氣發生器；2——管式還原爐；3——石英玻璃管；4——電源和溫控顯示；5——熱電偶；6——石英舟；7——樣品；8——橡皮塞；9——乳膠管；10——鼓泡瓶(水)。圖A.1氫氣還原裝置A.4試驗步驟A.4.1試料按表A.1稱取試樣，精確至0.0001g。8GB/T43090—2023表A.1取樣量釕的質量分數(w)試料取樣量/gA.4.2平行試驗獨立地進行2次測定，取其平均值。A.4.3空白試驗隨試料做空白試驗。A.4.4測定將試料(A.4.1)置于預先恒重的石英舟中，置于紅外燈下烘干。取出置于馬弗爐中，升溫至200℃恒溫1h,300℃恒溫1h。取出置于干燥器中，冷卻至室溫。將石英舟置于石英玻璃管(氫氣還原管)中，通入氫氣(250mL/min～350mL/min),升溫至750℃,恒溫1h至還原為海綿釕，關閉管式還原爐電源。取出石英玻璃管，繼續通入氫氣(250mL/min～350mL/min),冷卻至室溫。取出石英舟，置于105℃電熱恒溫干燥箱中，烘干0.5h后取出，將石英舟置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，直至恒重。A.5試驗數據處理三氯化釕中釕的質量分數(w)以百分數(%)表示，按公式(A.1)計算：……………(A.1)式中：m?——海綿釕和石英舟的質量，單位為克(g);m?——石英舟的質量，單位為克(g);m?——石英舟的空白試驗量，單位為克(g);m——試料的質量，單位為克(g)。分析結果保留至小數點后2位有效數字。A.6精密度A.6.1重復性在重復性條件下獲得的2次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，2個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),以大于重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表A.2采用線性內插法或外延法求得。表A.2重復性限釕的質量分數(w)8.60%41.74%重復性限(r)A.6.2再現性在再現性條件下獲得的2次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，2個測試結果的9絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表A.3數據采用線性內插法或外延法求得。表A.3再現性限釕的質量分數(w)8.60%41.74%再現性限(R)0.09%0.15%0.23%A.7試驗報告試驗報告至少應給出以下內容：——試樣，——分析結果及其表示，——與基本分析步驟的差異，——測定中觀察的異常現象，——試驗日期，——試驗人員。(規范性)正丁醇不溶物含量的測定重量法試料經正丁醇溶解后，過濾，采用重量法測定正丁醇不溶物的含量。三氯化釕化合物中正丁醇不溶物含量的測定范圍：0.10%～2.0%。B.2一般規定除非另有說明，在分析中均使用分析純的試劑和一級水。B.3試劑或材料正丁醇。B.4.1天平：分度值為0.0001g。B.4.2電熱恒溫干燥箱：測量范圍為室溫至250℃,精度±2℃。B.5試驗步驟稱取2.5g試樣，精確到0.0001g。B.5.2平行試驗獨立地進行2次測定，取其平均值。B.5.3空白試驗隨同試料做空白試驗。將試料置于200mL圓底燒瓶中，加入50mL正丁醇，加熱，50℃回流15min,趁熱用已恒重的G4玻璃砂芯坩堝抽濾，用約40℃的正丁醇將燒瓶中的沉淀完全洗入G4玻璃砂芯坩堝中，并洗滌沉淀5次。將G4玻璃砂芯坩堝置于電熱恒溫干燥箱中于60℃干燥1h,稱重，直至恒重。B.6試驗數據處理正丁醇不溶物的質量分數(w)以百分數(%)表示，按公式(B.1)計算：式中：m?——正丁醇不溶物和坩堝的質量，單位為克(g);m?——坩堝的質量，單位為克(g);m?——空白試驗量，單位為克(g);m——試料的質量，單位為克(g)。分析結果保留至小數點后2位有效數字。B.7精密度在重復性條件下獲得的2次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，2個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),以大于重復性限(r)的情況不超過20%。重復性限(r)按表B.1