代替GB/T7301—2002飼料添加劑煙酰胺2017-10-14發布2018-05-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替GB/T7301—2002《飼料添加劑煙酰胺》。本標準與GB/T7301—2002相比，主要技術內容差異如下：——將“水分”的測定方法由卡爾費休氏法改為干燥失重測定法，指標修訂為≤0.5%。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：上海市獸藥飼料檢測所、中國飼料工業協會、廣州龍沙有限公司、浙江醫藥股份有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：——GB/T7301—1987、GB/T7301—2002。1飼料添加劑煙酰胺本標準規定了飼料添加劑煙酰胺產品的要求、試驗方法、檢驗規則以及標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。本標準適用于以化學合成法制得的飼料添加劑煙酰胺。結構式：相對分子質量：122.13(以C?H?N?O計，按2007年國際相對原子質量計算)2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB10648飼料標簽GB/T14699.1飼料采樣3.1外觀和性狀本品為白色結晶性粉末或白色顆粒狀粉末；無臭或幾乎無臭，味苦。3.2技術指標應符合表1規定2表1技術指標煙酰胺含量(以C;H?N?O計)/%熔點/℃pH(10%溶液)5.5～7.5干燥失重/%重金屬(以Pb計)/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)灼燒殘渣/%4試驗方法本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備。4.1儀器設備4.1.1熔點測定儀。4.1.2紫外-可見分光光度計。4.1.3紅外分光光度儀。4.1.4電位滴定儀。取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態，并嗅其味。4.3鑒別4.3.1試劑與溶液4.3.1.5硫酸溶液：取硫酸(4.3.1.1)57mL,緩慢注入300mL水中，冷卻后加水至1000mL,搖勻。4.3.1.6氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉(4.3.1.2)4.3g,加水使溶解成100mL,搖勻。4.3.1.7硫酸銅溶液：取五水硫酸銅(4.3.1.3)12.5g,加水使成100mL,搖勻。4.3.2鑒別試驗4.3.2.1取試樣約0.1g,加水5mL溶解后，加氫氧化鈉溶液(4.3.1.6)5mL,緩緩煮沸，即發生氨味。繼續加熱至氨臭完全除去，冷卻至室溫，加酚酞指示液(4.3.1.8)1滴～2滴，用硫酸溶液(4.3.1.5)中和，34.3.2.2取試樣0.01g于500mL容量瓶中，加水定容，制成每1mL中含20pg試樣的溶液，按照紫外分光光度法測定，在262nm的波長處有最大吸收，在245nm的波長處有最小吸收，245nm波長處的吸收度與262nm波長處的吸收度的比值應為0.63～0.67。4.3.2.3按照紅外分光光度法測定，試樣的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜應一致(對照圖譜參見4.4煙酰胺含量4.4.1.4高氯酸標準滴定溶液：c(HCIO?)=0.1mol/L。按照GB/T601制備和標定。以冰乙酸為溶劑，采用電位滴定法以高氯酸標準滴定溶液滴定本品結構中的氨基。稱取試樣0.1g(準確至0.1mg),加冰乙酸(4.4.1.1)20mL溶解后，加乙酸酐(4.4.1.2)5mL,按照電位滴定法，用高氯酸標準滴定溶液(4.4.1.4)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。4.4.4結果計算與表示煙酰胺含量X?(以質量分數表示，數值以%計)按式(1)計算： (1)式中：V?——試樣溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);122.1——煙酰胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);m——試樣質量，單位為克(g)。取平行測定的算術平均值為測定結果。結果表示至小數點后一位。平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。4.5熔點取干燥至恒重的試樣適量，按照熔點測定法或熔點儀操作方法測定。4GB7301—20174.6pH稱取試樣約5.0g(準確至0.01g),置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724測定。4.7干燥失重4.7.1測定稱取試樣約2g(準確至0.1mg),置于在105℃干燥恒重的稱量瓶中，于60℃干燥箱中預烘1h后，將干燥箱溫度升至105℃,干燥至恒重。4.7.2結果計算與表示4.7.2.1結果計算干燥失重X?(以質量分數表示，數值以%計)按式(2)計算：…………(2)式中：m?——稱量皿質量，單位為克(g);m?——試樣質量，單位為克(g);m?——稱量皿加試樣恒重后質量，單位為克(g)。4.7.2.2結果表示取平行測定的算術平均值為測定結果。結果表示至小數點后一位。4.7.3重復性平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。4.8重金屬4.8.1試劑與溶液4.8.1.5氫氧化鈉。4.8.1.6硫代乙酰胺。4.8.1.10硝酸鉛。4.8.1.11氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉(4.8.1.5)4g,加水溶解使成100mL,搖勻。4.8.1.12氨水溶液(10%):取氨水(4.8.1.4),按GB/T603制備。4.8.1.13鹽酸溶液I:取鹽酸(4.8.1.3)63mL,加水適量使成100mL,搖勻。54.8.1.14鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸(4.8.1.3)18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.8.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺(4.8.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及混合液[由氫氧化鈉溶液(4.8.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.8.1.7)20mL組成]5.0mL,置水浴上加熱20s,混勻，冷卻，立即使用。4.8.1.16乙酸鹽緩沖液(pH3.5):取乙酸銨(4.8.1.8)25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.8.1.13)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.8.1.14)或氨水溶液(4.8.1.12)準確調節pH至3.5(電位計指示),用水稀釋至4.8.1.17酚酞指示液：按照GB/T603制備。4.8.1.18鉛標準貯備液：取硝酸鉛(4.8.1.10)0.160g,置1000mL量瓶中，加硝酸(4.8.1.2)5mL與水4.8.1.19鉛標準工作液：量取鉛標準貯備液(4.8.1.18)10.00mL,置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，4.8.2測定與結果判定稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸(4.8.1.1)0.5mL~1mL使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷，加硝酸(4.8.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸(4.8.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(4.8.1.12)至對酚酞指示液(4.8.1.17)顯微紅色，再加乙酸鹽緩沖液(4.8.1.16)2.0mL,微熱溶解后，移置納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液(4.8.1.16)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標準工作液(4.8.1.19)2.00mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(4.8.1.15)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定為符合規定。4.9.1.6硝酸鎂。64.9.1.12無砷鋅粒：以能通過1號篩的無砷鋅為宜，如使用鋅粒較大時，用量應酌情增加，反應時間延長至1h。4.9.1.14鹽酸溶液：取鹽酸(4.9.1.1)18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.9.1.15稀硫酸：取硫酸(4.9.1.3)105mL,緩慢加入200mL水中，冷卻后加水至1000mL,搖勻。4.9.1.16氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉(4.9.1.4)20g,加水溶解并稀釋至100mL,搖勻。4.9.1.17硝酸鎂溶液：取硝酸鎂(4.9.1.6)15g,加水溶解使成100mL,搖勻。4.9.1.18碘化鉀溶液：取碘化鉀(4.9.1.7)16.5g,加水溶解使成100mL。本液應臨用新配。4.9.1.19酸性氯化亞錫溶液：取氯化亞錫(4.9.1.8)20g,加鹽酸(4.9.1.1)使溶解成50mL,濾過，搖勻。本液使用期限為3個月。4.9.1.20乙酸鉛溶液：取乙酸鉛(4.9.1.10)10g,加新沸過的冷水溶解，滴加乙酸(4.9.1.2)使溶液澄清，加新沸過的冷水至100mL,搖勻。4.9.1.22砷標準貯備液：稱取105℃干燥至恒重的三氧化二砷(4.9.1.13)0.132g(準確至0.1mg),置1000mL量瓶中，加氫氧化鈉溶液(4.9.1.16)5mL溶解，用適量稀硫酸(4.9.1.15)中和，再加稀硫酸(4.9.1.15)10mL,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。(每1mL相當于100μg的As)10mL,用水稀釋至刻度，搖勻。(每1mL相當于1pg的As)4.9.1.24溴化汞試紙：按照GB/T4.9.1.25乙酸鉛棉花：取脫脂棉(4.9.1.11),浸入乙酸鉛溶液(4.9.1.20)與水的等體積混合液中，濕透后，瀝去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，貯于磨口塞玻璃瓶中備用。4.9.2測定與結果判定取試樣1.0g(精確至0.01g)于瓷坩堝中，加硝酸鎂溶液(4.9.1.17)10mL和氧化鎂(4.9.1.5)1g,混勻，浸泡4h,于低溫或水浴上蒸干，用小火緩緩熾灼至完全炭化，放冷，在550℃熾灼使完全灰化，加適量水濕潤灰分，加酚酞指示液(4.9.1.21)1滴，如顯紅色，滴加鹽酸溶液(4.9.1.14)至紅色褪去，再加鹽酸(4.9.1.1)5mL與水21mL,移入錐形瓶中，加碘化鉀溶液(4.9.1.18)5mL與酸性氯化亞錫溶液(4.9.1.19)5滴，在室溫放置10min后，加無砷鋅粒(4.9.1.12)2g,立即將頂端平面放有溴化汞試紙(4.9.1.24)和裝有乙酸鉛棉花(4.9.1.25)的導氣管密塞置于錐形瓶上，并將錐形瓶置于25℃~40℃水浴中，反應45min,取出溴化汞試紙，即得。另取制備試樣砷斑的試劑，置瓷坩堝中與試樣同法處理后，加鹽酸(4.9.1.1)5mL與水21mL,置錐形瓶中，再精密量取砷標準工作液(4.9.1.23)2.00mL,照“試樣砷斑的制取出溴化汞試紙，肉眼比較砷斑顏色，如試樣砷斑顏色未深于標準砷斑顏色，判定為符合規定。4.10灼燒殘渣硫酸。7GB7301—2017稱取試樣1g(準確至0.1mg),置于已在700℃~800℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩慢加熱至完全炭化，冷卻至室溫后，加硫酸(4.9.1.3)0.5mL～1mL使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入高溫爐中，在700℃~800℃灼燒至恒重。4.10