代替GB/T19164—2003飼料原料魚粉Feedmaterial—Fishmeal2021-10-11發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T19164—2003《魚粉》,與GB/T19164—2003相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了紅魚粉、白魚粉、魚排粉的術(shù)語(yǔ)和定義(見第3章);b)增加了魚排粉分類和技術(shù)要求(見第4章);c)更改了紅魚粉和白魚粉的分級(jí)指標(biāo)(見4.3,2003年版的3.3);d)增加了17種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)、甘氨酸/17種氨基酸總量、DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和、丙二醛項(xiàng)目(見4.3);e)刪除了粗脂肪、蛋氨酸、胃蛋白酶消化率、油脂酸價(jià)、尿素、鉻(以6價(jià)鉻計(jì))、粉碎粒度和雜質(zhì)項(xiàng)f)更改了粗蛋白質(zhì)、賴氨酸、粗灰分、砂分、鹽分、揮發(fā)性鹽基氮等理化指標(biāo)(見4.3,2003年版的g)更改了砂分、揮發(fā)性鹽基氮的試驗(yàn)方法(見6.11、6.13及附錄C,2003年版的4.2.7、4.2.11及附錄A);h)更改了出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目(見7.2,2003年版的5.3.1);i)增加了魚粉中17種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)與甘氨酸/17種氨基酸總量的結(jié)果計(jì)算、魚粉中DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和的測(cè)定方法(見附錄A和附錄B)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)、新希望六和股份有限公司、通威股份有限公司、廣東恒興飼料實(shí)業(yè)股份有限公司、廣東海大集團(tuán)股份有限公司、山東省飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所、蘇州大學(xué)、山東省海洋資源與環(huán)境研究院、全國(guó)畜牧總站。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2003年首次發(fā)布為GB/T19164—2003;——本次為第一次修訂。1飼料原料魚粉本文件規(guī)定了飼料原料魚粉的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于飼料原料紅魚粉、白魚粉和魚排粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6432飼料中粗蛋白的測(cè)定凱氏定氮法GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定GB/T6439飼料中水溶性氯化物的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語(yǔ)GB10648飼料標(biāo)簽GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T14698飼料原料顯微鏡檢查方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T15399飼料中含硫氨基酸的測(cè)定離子交換色譜法GB/T18246飼料中氨基酸的測(cè)定GB/T18823飼料檢測(cè)結(jié)果判定的允許誤差GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備GB/T23742飼料中鹽酸不溶灰分的測(cè)定GB/T23884動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定高效液相色譜法GB/T28717—2012飼料中丙二醛的測(cè)定高效液相色譜法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T10647界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。注1:原料魚以非人類食用的魚為主。注2:紅魚粉包括魚蝦粉。2以鱈魚、蝶魚等白色肉質(zhì)魚類的全魚或其加工魚產(chǎn)品后剩余的部分(包括魚骨、魚內(nèi)臟、魚頭、魚尾、魚排粉fishmealfromby-productoffishprocessing以白魚粉原料魚以外的魚體加工魚產(chǎn)品后剩余部分(包括魚骨、魚內(nèi)臟、魚頭、魚尾、魚皮和魚鰭等)注：包含海洋捕撈魚和其他魚加工副產(chǎn)物。4技術(shù)要求4.1原料要求原料應(yīng)新鮮。不應(yīng)使用腐敗變質(zhì)、發(fā)生疫病、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)、受到石油或重金屬等有毒有害物質(zhì)污染的原料。必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行原料分揀，去除沙、石、草木、金屬等雜物。可添加飼料添加劑抗氧化劑、防4.2外觀與性狀應(yīng)符合表1的要求。表1外觀與性狀紅魚粉白魚粉魚排粉色澤黃褐色至褐色，或青灰色黃白色至淺黃褐色黃白色至黃褐色狀態(tài)肉眼可見粉狀物，可見少量魚骨、魚眼等。顯微鏡下可見顆粒狀或纖維狀魚肉、顆粒狀魚內(nèi)臟和魚溶漿以及魚骨、魚鱗；魚蝦粉中可見蝦、蟹成分。無(wú)生蟲、霉變、結(jié)塊肉眼可見粉狀物，可見魚骨、魚眼等。顯微鏡下可見纖維狀魚肉，有較多魚骨。無(wú)生蟲、霉變、結(jié)塊肉眼可見粉狀物，可見魚骨、魚眼、魚鱗等。顯微鏡下可見顆粒狀或纖維狀魚肉，較多的魚骨、魚眼、魚鱗及褐色塊狀內(nèi)臟。無(wú)生蟲、霉變、結(jié)塊氣味具有魚粉正常氣味，無(wú)腐臭味、油脂酸敗味及焦糊味具有白魚粉正常氣味，無(wú)腐臭味、油脂酸敗味及焦糊味具有魚排粉正常氣味，無(wú)腐臭味、油脂酸敗味及焦糊味4.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。表2理化指標(biāo)紅魚粉白魚粉魚排粉特級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)(含魚蝦粉)一級(jí)二級(jí)海洋捕撈魚其他魚粗蛋白質(zhì)/%賴氨酸/%3表2理化指標(biāo)(續(xù))紅魚粉白魚粉魚排粉特級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)(含魚蝦粉)一級(jí)二級(jí)海洋捕撈魚其他魚17種氨基酸總量“/粗蛋白質(zhì)/%甘氨酸/17種氨基酸總量/% DHA'與EPA°占魚粉總脂肪酸比例之和/%粗灰分/%砂分(鹽酸不溶性灰分)/%鹽分(以NaCl計(jì))/%揮發(fā)性鹽基氮(VBN)/(mg/100g)組胺/(mg/kg)≤1.00×103≤1.50×103丙二醛(以魚粉所含粗脂肪為基礎(chǔ)計(jì))/(mg/kg)17種氨基酸總量：胱氨酸、蛋氨酸、天門冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸和脯氨酸之和。bDHA:二十二碳六烯酸(C22:6n-3)。EPA:二十碳五烯酸(C20:5n-3)。應(yīng)符合GB13078的規(guī)定。5取樣按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。6試驗(yàn)方法6.1外觀與性狀6.1.1取適量試樣置于白瓷盤中，在自然光下通過(guò)目視、手觸、鼻嗅等進(jìn)行檢驗(yàn)。6.1.2顯微鏡檢查按GB/T14698規(guī)定執(zhí)行。6.2粗蛋白質(zhì)按GB/T6432規(guī)定執(zhí)行。6.3賴氨酸按GB/T18246規(guī)定執(zhí)行。46.417種氨基酸總量6.4.1胱氨酸和蛋氨酸按GB/T15399規(guī)定執(zhí)行。氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸和脯氨酸按GB/T18246規(guī)定執(zhí)行。6.4.317種氨基酸總量計(jì)算方法按附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.517種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)按附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.6甘氨酸6.7甘氨酸/17種氨基酸總量按附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.8DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和按附錄B規(guī)定執(zhí)行。6.9水分按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行，以直接干燥法為仲裁法。6.10粗灰分按GB/T6438規(guī)定執(zhí)行。6.11砂分(鹽酸不溶性灰分)6.12鹽分(以NaCl計(jì))20195制備樣品至少200g,粉碎使其全部通過(guò)1mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣3g(精確至0.1mg)于坩堝中，置于電爐上緩慢加熱，逐漸調(diào)高溫度，炭化至無(wú)煙為止。將坩堝放入550℃±20℃馬弗爐中灼燒4h。取出坩堝，待溫度降至室溫后，加入約15mL水，于電爐上緩慢加熱煮至微沸，立即取下，攪拌1min～2min,冷卻至室溫，將溶液和殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，搖勻。靜置10min,過(guò)濾，準(zhǔn)確移取濾液10mL,滴定、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度按照GB/T6439規(guī)定執(zhí)行。6.13揮發(fā)性鹽基氮(VBN)按附錄C規(guī)定執(zhí)行，以半微量法為仲裁法。56.15丙二醛(以魚粉所含粗脂肪為基礎(chǔ)計(jì))按附錄B中的B.5.1提取試樣中粗脂肪后，立即稱取粗脂肪1g(精確至0.0001g)于具塞三角瓶中，按照GB/T28717—2012中7.1的規(guī)定，準(zhǔn)確加入50mL三氯乙酸-EDTA混合溶液，于25℃下以180次/min振搖30min。取約20mL提取液于50mL離心管中，5000r/min離心5min,取上清液按GB/T28717—2012自7.2開始操作。6.16衛(wèi)生指標(biāo)按GB13078規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不應(yīng)超過(guò)60t。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀與性狀、粗蛋白質(zhì)、水分、粗灰分和揮發(fā)性鹽基氮。7.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為4.2～4.4規(guī)定的所有項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或主要原料來(lái)源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。7.4判定規(guī)則7.4.1所檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任意一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批次產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢有一項(xiàng)結(jié)果不符合本文件規(guī)定，即判定該批次產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。7.4.3質(zhì)量等級(jí)綜合判定：抽檢樣品的各項(xiàng)理化指標(biāo)均同時(shí)符合某一等級(jí)時(shí)，則判定所代表的該批次產(chǎn)品為該等級(jí)；若有任意一項(xiàng)指標(biāo)低于該等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則按單項(xiàng)指標(biāo)所能達(dá)到的最低級(jí)別定級(jí)。任意一項(xiàng)低于最低級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則判定所代表的該批次產(chǎn)品不符合本文件要求。7.4.4質(zhì)量等級(jí)分項(xiàng)判定：抽檢樣品某一項(xiàng)(或幾項(xiàng))符合某一等級(jí)時(shí)，則判定所代表的該批次產(chǎn)品符合該項(xiàng)(或幾項(xiàng))指標(biāo)的質(zhì)量等級(jí)。7.4.5各項(xiàng)指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中全數(shù)值比較法執(zhí)行。7.4.6理化指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果判定的允許誤差按GB/T18823規(guī)定執(zhí)行(GB/T18823未規(guī)定的項(xiàng)目除外)。6按GB10648規(guī)定執(zhí)行。若添加了飼料添加劑抗氧化劑、防腐劑，還應(yīng)標(biāo)明其通用名稱。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸中防止包裝破損、日曬、雨淋，不應(yīng)與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)。貯存時(shí)防止日曬、雨淋，不應(yīng)與有毒有害物質(zhì)混儲(chǔ)。8.5保質(zhì)期未開啟包裝的產(chǎn)品，在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。7(規(guī)范性)魚粉中17種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)與甘氨酸/17種氨基酸總量的結(jié)果計(jì)算A.117種氨基酸總量結(jié)果計(jì)算數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(A.1)計(jì)算：wal——試樣中胱氨酸的含量，%;w?——試樣中蛋氨酸的含量，%;was——試樣中谷氨酸的含量，%;w。——試樣中甘氨酸的含量，%;w——試樣中纈氨酸的含量，%;walo——試樣中異亮氨酸的含量，%;waiz——試樣中酪氨酸的含量，%;測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。A.217種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)結(jié)果計(jì)算試樣中17種氨基酸總量/粗蛋白質(zhì)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(A.2)計(jì)算：w?——試樣中17種氨基酸總量，%;wy——試樣中粗蛋白質(zhì)含量(詳見6.2),%。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。A.3甘氨酸/17種氨基酸總量結(jié)果計(jì)算試樣中甘氨酸/17種氨基酸總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(A.3)計(jì)算：8GB/T19164w?——試樣中17種氨基酸總量，%。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留2位有效數(shù)字。…………(A.3)9(規(guī)范性)魚粉中DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和的測(cè)定B.1原理用石油醚提取試樣中的粗脂肪，在堿性條件下脂肪經(jīng)皂化、甲酯化生成脂肪酸甲酯，經(jīng)氣相色譜儀分析，峰面積歸一化法測(cè)定DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和。B.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭.2.6三氟化硼甲醇溶液：15%(市售)。B.2.8飽和氯化鈉溶液：稱取360g氯化鈉，加入1000mL水，攪拌溶解，澄清后備用。90-7,含量≥98%)、20mgEPA甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：2734-47-6,含量≥98%)(精確至0.00001g)于B.3儀器設(shè)備B.3.2氣相色譜儀：配有氫火焰離子檢測(cè)器(FID檢測(cè)器)。B.3.3恒溫水浴鍋：溫度可達(dá)80℃,控溫精度±1℃。B.3.5往復(fù)式振蕩器：不低于180次/min,溫度能保持在25℃±1℃。B.3.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。B.3.7渦旋混合儀。B.4樣品按GB/T20195制備樣品至少200g,粉碎使其全部通過(guò)1mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口B.5試驗(yàn)步驟B.5.1粗脂肪提取平行做兩份試驗(yàn)。稱取100g試樣，分別包在10個(gè)濾紙包中(勿用脫脂棉線捆扎),置于500mL具塞三角瓶中，加入300mL石油醚浸泡濾紙包，加入無(wú)水硫酸鈉10g,通氮?dú)?0s,立即加塞。于25℃GB/T19164—2021下在往復(fù)式振蕩器上以180次/min振蕩1h,靜置2min～3min,轉(zhuǎn)移提取液于雞心瓶或圓底燒瓶中。用100mL石油醚再洗滌一次濾紙包，合并提取液，于35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至無(wú)石油醚溢出，殘留物為提取的粗脂肪。B.5.2脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化完成提取后，立即稱取粗脂肪0.2g(精確至0.0001g)于250mL燒瓶中，加入2%氫氧化鈉甲醇溶液8mL,連接回流冷凝器，80℃±1℃水浴上回流20min。從冷凝回流器上端加入15%三氟化硼甲醇溶液7mL,繼續(xù)在80℃±1℃水浴上回流5min后，用少量水沖洗回流冷凝器。停止加熱，從水浴上取下燒瓶，用冰浴迅速冷卻至室溫。準(zhǔn)確加入10mL正庚烷，振搖2min,再加入飽和氯化鈉水溶液2mL,渦旋混合30s,靜置分層。吸取上層正庚烷提取溶液5mL至25mL試管中，加入3g～5g無(wú)水硫酸鈉，振搖1min,靜置5min,吸取上層溶液于進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。B.5.3氣相色譜參考條件毛細(xì)管色譜柱：聚二氰丙基硅氧烷強(qiáng)極性固定相，長(zhǎng)100m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.2μm。或性能相當(dāng)者。柱溫：初始100℃,保持13min,10℃/min升溫至180℃,保持6min;1℃/min升溫至200℃,保持20min;4℃/min升溫至230℃,保持10.5min。分流比：50:1。B.5.4測(cè)定在儀器的最佳條件下，分別取DHA和EPA甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.2.9)和試樣溶液(B.5.2)上機(jī)測(cè)定，以保留時(shí)間定性，色譜峰峰面積歸一化法定量。DHA和EPA甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖參B.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中DHA與EPA占魚粉總脂肪酸比例之和以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式……………(B.1)AphA——試樣溶液中DHA甲酯色譜峰峰面積；AgpA——試樣溶液中EPA甲酯色譜峰峰面積；ZA、——試樣溶液中各脂肪酸甲酯的峰面積之和。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。響應(yīng)值/A響應(yīng)值/A在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的10%。B.8DHA和EPA甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖DHA和EPA甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/mL)氣相色譜圖見圖B.1。時(shí)問(wèn)/min(規(guī)范性)魚粉中揮發(fā)性鹽基氮(VBN)的測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮在堿性溶液中蒸出，硼酸溶液吸收后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，依據(jù)氮的含量計(jì)算出揮發(fā)性鹽基氮含量。C.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭.2.3氧化鎂混懸液(10g/L):稱取氧化鎂10g,加1000mL水，搖勻。C.2.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(HCl)=0.01mol/L):用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.2.4)稀釋。臨用現(xiàn)配。C.2.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(HCl)=0.02mol/L):用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.2.4)稀釋。臨用現(xiàn)配。C.2.9甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：將甲基紅乙醇溶液(C.2.7)與溴甲酚綠乙醇溶液(C.2.8)等體積混C.3儀器設(shè)備C.3.4半自動(dòng)凱氏定氮儀。C.4樣品按GB/T20195制備樣品至少200g,粉碎使其全部通過(guò)1mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口C.5試驗(yàn)步驟C.5.1半微量法(仲裁法)C.5.1.1提取平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣5g(精確至0.0001g)置于300mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入100mL水，蓋上瓶塞，以120次/min室溫下振搖30min,靜置5min,干過(guò)濾，濾液為試樣提取液。C.5.1.2蒸餾按照GB/T6432規(guī)定檢查定氮裝置氣密性。將半微量定氮裝置(C.3.3)的冷凝管下端浸入盛有30mL硼酸溶液(C.2.2)和3滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(C.2.9)的錐形瓶中。準(zhǔn)確移取提取液(見C.5.1.1)10mL注入定氮裝置反應(yīng)室中，用10mL水沖洗試樣入口，滴加2滴消泡劑(C.2.10),塞好試樣入口玻璃塞，再加入15mL氧化鎂混懸液(C.2.3,用前搖勻),小心提起玻璃塞使氧化鎂混懸液流入反應(yīng)室，待混懸液接近全部流入反應(yīng)室時(shí)塞緊玻璃塞，并在入口處加水密封，防止漏氣。打開蒸氣開關(guān)，立即蒸餾。蒸餾3min后，用pH試紙測(cè)定餾出液的pH,當(dāng)餾出液pH值為中性時(shí)達(dá)到蒸餾終點(diǎn)。取下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，并用水沖洗冷凝管末端2次～3次，得到吸收液，待滴定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。蒸餾結(jié)束后對(duì)設(shè)備管路進(jìn)行清潔。在反應(yīng)室中加水20mL～30mL,蒸餾3min～5min,保證餾出液pH為中性，確保蒸餾設(shè)備清潔無(wú)污染。蒸餾得到的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.2.5)滴定，由藍(lán)綠色變成灰紅色為滴定終點(diǎn)。C.5.2半自動(dòng)凱氏定氮儀法C.5.2.1提取按C.5.1.1步驟進(jìn)行。C.5.2.2蒸餾按照GB/T6432規(guī)定檢查儀器氣密性。按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。將儀器冷凝管下端浸入盛有30mL硼酸溶液(C.2.2)和3滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(C.2.9)的錐形瓶中。準(zhǔn)確移取提取液(見C.5.1.1)20mL置于蒸餾管中，加水20mL,滴加2滴消泡劑(C.2.10),再加入30mL氧化鎂混懸液(C.2.3,用前搖勻),立即連接到蒸餾器上開始蒸餾。蒸餾3min后，用pH試紙測(cè)定餾出液的