專題十三化學實驗基礎與綜合實驗探究(時間：50分鐘分值：120分)一、選擇題：本題共10小題，每小題6分。在每小題給出的四個選項中，只有一項是符合題目要求的。1．[2016屆福建廈門第六中學期中，4]下列實驗操作的描述符合實驗事實的是()A．滴定管、容量瓶和錐形瓶使用前都要先查漏B．用四氯化碳萃取碘水中的碘時，將碘的四氯化碳溶液從分液漏斗下口放出C．蒸餾時，冷凝管的冷卻水由上口進下口出D．除去KNO3中的KCl雜質，可用溶解→加AgNO3溶液→過濾的方法【答案】B【解析】A項，錐形瓶使用前無需查漏，錯誤；B項，四氯化碳的密度比水大，萃取碘水中的碘時，將碘的四氯化碳溶液從分液漏斗下口放出，正確；C項，為了提高冷卻效果，蒸餾時，冷凝管的冷卻水由下口進上口出，錯誤；D項，為了將雜質完全除去，AgNO3溶液須過量，會引入新雜質AgNO3，錯誤。2．[2016屆甘肅高臺第一中學第二次檢測，7]下列有關儀器的使用或操作正確的是()A．燒杯、燒瓶、錐形瓶均可加墊石棉網加熱B．試劑瓶可以用于存放、溶解、稀釋藥品C．用容量瓶配制溶液時，加入蒸餾水需要用玻璃棒引流，加至刻度線D．用滴定管量取液體時，開始讀數和最后讀數均俯視，則量取的體積準確【答案】A【解析】A項，燒杯、燒瓶、錐形瓶都是不能直接加熱的儀器，均可加墊石棉網加熱，正確；B項，試劑瓶可以用于存放藥品，但不能用于溶解、稀釋藥品，錯誤；C項，用容量瓶配制溶液時，加入蒸餾水需要用玻璃棒引流，加至離刻度線下1～2cm時改用膠頭滴管滴至刻度線，錯誤；D項，用滴定管量取液體時，開始讀數和最后讀數均俯視，量取的體積并不一定準確，錯誤。3．[2016遼寧六校聯考期末，11]下列說法正確的是()A．實驗中要配制500mL0.2mol·L－1KCl溶液，需用托盤天平稱量7.45gKCl固體B．實驗室制氫氣時，為了加快反應速率，可向稀硫酸中滴加少量Cu(NO3)2溶液C．讀取滴定管內液體的體積，俯視讀數導致讀數偏小D．向FeBr2和FeI2的混合溶液中通入足量的氯氣，將溶解蒸干、灼燒，得到FeCl3固體【答案】C【解析】A項，托盤天平不能稱出7.45g固體，錯誤；B項，金屬與硝酸反應不生成氫氣，錯誤；C項，滴定管的“0”刻度在上方，讀取滴定管內液體的體積時，俯視讀數導致讀數偏小，正確；D項，FeCl3溶液水解生成的鹽酸易揮發，蒸干、灼燒生成氧化鐵，錯誤。4．[2016屆山東濰坊期中，12]完成下列實驗所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是()A.用CCl4提取溴水中的Br2B.從KI和I2的固體混合物中回收I2C.稀釋濃硫酸D.工業酒精制備無水酒精【答案】A【解析】A項，因為Br2在CCl4中的溶解度遠遠大于在水中的溶解度，且CCl4難溶于水，所以可用CCl4提取溴水中的Br2，正確；B項，因為I2易升華，所以加熱KI和I2的固體混合物，然后冷凝可得碘單質，沒有冷凝裝置，錯誤；C項，稀釋濃硫酸不能在量筒中進行，且稀釋時應把濃硫酸加入到水中，錯誤；D項，冷凝管的進水口應在下方，出水口在上方，錯誤。5．[2016屆江西上高二中、宜春一中等四校聯考，9]下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是()A．用圖甲所示裝置控制制取少量的CO2氣體B．用圖乙所示裝置制取并收集氨氣C．用圖丙所示裝置可以說明反應2NO2(g)N2O4(g)是放熱反應D．用圖丁所示裝置可制備Fe(OH)2并能較長時間觀察其顏色【答案】C【解析】A項，純堿溶于水，不能用圖甲裝置，錯誤；B項，氨氣密度比空氣小，應用向下排空氣法收集，錯誤；C項，冰水中顏色淺，熱水中顏色深，說明反應2NO2(g)N2O4(g)是放熱反應，正確；D項，制備Fe(OH)2時Fe應為陽極，與電源正極相連，鐵被氧化，與OH－反應生成Fe(OH)2，錯誤。6．[2016屆甘肅天水第三中學第三次測試，16]物質的分離與提純是化學實驗研究常用的方法。下列混合體系分離提純對應的方法不正確的是()選項ABCD混合體系溴水酒精與水固體碘和氯化銨混有少量KCl的KNO3粉末分離方法萃取、分液加生石灰，蒸餾加熱配成熱的飽和溶液，降溫結晶【答案】C【解析】A項，溴不易溶于水，易溶于有機溶劑，則利用萃取、分液可分離，正確；B項，CaO與水反應后，增大與乙醇的沸點差異，則蒸餾可分離，正確；C項，加熱時碘升華，氯化銨分解，則加熱不能分離，應溶解、萃取分離，錯誤；D項，二者的溶解度受溫度影響不同，則配成熱的飽和溶液、降溫結晶可除雜，正確。7．[2016屆江西南昌第二中學月考，11]下列關于物質性質或檢驗的敘述正確的是()A．在溶液中加KSCN，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3＋，無Fe2＋B．氣體通過濕潤的藍色石蕊試紙，試紙變紅，證明原氣體中含有氨氣C．用鉑絲灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na＋，可能有K＋D．將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2【答案】C【解析】A項，說明溶液中有Fe3＋，不能確定是否有Fe2＋，錯誤；B項，使濕潤的藍色石蕊試紙變紅的氣體為酸性氣體，NH3為堿性氣體，錯誤；C項，火焰為黃色，說明有Na＋，不能肯定是否有K＋，正確；D項，氣體可能是SO2，錯誤。8．[2016屆山東棗莊八中南校區階段測試，16]下列根據實驗現象所得出的結論一定正確的是()選項操作現象結論A無色溶液滴到紅色石蕊試紙上試紙變藍無色溶液顯堿性B無色溶液中加入氯化鋇溶液產生白色沉淀無色溶液中一定含有SO42－C無色溶液中加入碳酸鈉溶液產生白色沉淀無色溶液中含有Ca2＋D在無色溶液中加入稀鹽酸產生無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體無色溶液中一定含有CO32－【答案】A【解析】A項，使紅色石蕊試紙變藍的溶液顯堿性，正確；B項，無色溶液中可能含有Ag＋或CO32－，錯誤；C項，溶液中可能含有Ba2＋，錯誤；D項，溶液中可能含有HCO3－，錯誤。9．[2016屆福建廈門第六中學期中，9]擬用如圖裝置制取表中的四種干燥、純凈的氣體(圖中鐵架臺、鐵夾、加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時可以加熱；a、b、c、d表示相應儀器中加入的試劑)。下列可以得到干燥純凈的氣體的選項是()選項氣體abcdACO2鹽酸CaCO3飽和Na2CO3溶液濃硫酸BNH3飽和NH4Cl溶液消石灰H2O固體NaOHCCl2濃鹽酸MnO2飽和NaCl溶液濃硫酸DNO2濃硝酸銅屑H2O固體NaOH【答案】C【解析】A項，CO2與飽和Na2CO3溶液反應，應用飽和NaHCO3溶液吸收，錯誤；B項，NH3易溶于水，所以不能用水洗氣，錯誤；C項，Cl2在飽和NaCl溶液中溶解度較小，可以除去其中的HCl雜質，正確；D項，NO2能夠與水反應，收集不到NO2，錯誤。10．[2016屆湖南衡陽八中第三次月考，15]用4種溶液進行實驗，下表中“試劑和操作”與“現象”對應關系正確的是()選項試劑和操作現象A向AlCl3溶液中滴入過量的氨水溶液中先有白色沉淀，后來沉淀消失B向新生成的AgCl濁液中滴入KI溶液，振蕩白色沉淀逐漸轉化為黃色沉淀C向Ca(ClO)2溶液中先通入CO2，再加入少量品紅溶液溶液先變渾濁，加入品紅溶液后紅色不褪去D向BaCl2溶液中先通入SO2，再通入過量NO2先生成沉淀，后來沉淀消失【答案】B【解析】A項，Al(OH)3不溶于氨水，所以不管氨水過量與否，都只能產生白色沉淀，錯誤；B項，由于常溫下Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故AgCl可以逐漸轉化為AgI，正確；C項，由于H2CO3的酸性強于HClO，故可發生反應：Ca(ClO)2＋CO2＋H2O=CaCO3↓＋2HClO，HClO具有漂白性，加入的品紅溶液會褪色，錯誤；D項，鹽酸的酸性強于H2SO3，BaCl2溶液中通入SO2時沒有明顯現象，通入NO2后，SO2被氧化為SO42－，因此當再通入NO2時會產生BaSO4沉淀，錯誤。二、非選擇題：本題共4小題。11．(15分)[2016屆河南偃師第一高級中學月考，20]海洋植物如海帶中含有豐富的碘元素，碘元素以I－的形式存在。實驗室從海帶中提取碘的流程如圖所示：(1)指出提碘的過程中有關的實驗操作名稱：①________，③________，④________。(2)操作③、④可以分解為如下幾步：A．旋開活塞，用燒杯盛接溶液B．從分液漏斗上口倒出上層溶液C．打開分液漏斗上口玻璃塞或使塞上的凹槽對準漏斗上口的小孔D．靜置，分層E．把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上F．把50mL碘水和15mL苯加入分液漏斗中，蓋好玻璃塞G．檢查分液漏斗是否漏液H．倒轉分液漏斗，振蕩(ⅰ)正確的操作順序是：G→________→________E→D→________→________→B。(ⅱ)能選用苯作萃取劑的原因是_____________________________________。(ⅲ)上述(C)這樣操作的目的是_________________________________________________。(3)流程圖中，將操作④后的________層液體(填“上”或“下”)用上圖儀器進行操作⑤，寫出儀器的名稱：X_____________________________________________________、Y________。請指出上圖裝置中存在的一處錯誤：_________________________________________________________________________。【答案】(1)過濾萃取分液(2)(ⅰ)FHCA(ⅱ)苯與原溶液互不相溶且不發生化學反應；碘在苯中的溶解度遠大于在水中的溶解度(ⅲ)保持分液漏斗內外壓強平衡，使液體易于流下(3)上蒸餾燒瓶冷凝管溫度計水銀球伸入液面以下【解析】海帶在坩堝中灼燒，加水浸泡，經過濾得到殘渣和濾液，濾液中含有碘離子，通入過量Cl2，可生成碘的水溶液，然后加入苯萃取，經分液后得到碘的苯溶液，最后蒸餾可得到碘。(1)根據以上分析可知①為過濾，③為萃取，④為分液。(2)(ⅱ)苯不溶于水，且碘在苯中溶解度大于水中溶解度，所以可用苯作萃取劑；(ⅲ)目的是保持分液漏斗內外壓強平衡，使液體易于流下。(3)苯的密度比水小，則苯在上層，苯中溶解碘，分離二者，可用蒸餾的方法，蒸餾時，為充分冷凝，冷凝水應從下端進，上端出，最后苯在錐形瓶中回收。蒸餾時溫度計測量的是氣體溫度，所以根據裝置圖可知錯誤之處為溫度計水銀球伸入液面以下。12．(15分)[2017屆寧夏銀川一中一模，28]己二酸()是一種工業上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發生成鹽反應、酯化反應等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產量居所有二元羧酸中的第二位。實驗室合成己二酸的反應原理和實驗裝置示意圖如下：8NO↑＋7H2O可能用到的有關數據如下：物質密度(20℃)熔點沸點溶解性相對分子質量環己醇0.962g·cm－325.9℃160.8℃20℃時水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯100己二酸1.36g·cm－3152℃337.5℃在水中的溶解度：15℃時1.44g，25℃時2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯146實驗步驟如下：Ⅰ.在三口燒瓶中加入16mL50%的硝酸(密度為1.31g·cm－3)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環己醇。Ⅱ.水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環己醇，維持反應溫度在60～65℃之間。Ⅲ.當環己醇全部加入后，將混合物用80～90℃水浴加熱約10min(注意控制溫度)，直至無紅棕色氣體生成為止。Ⅳ.趁熱將反應液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產品。Ⅴ.粗產品經提純后稱重為5.7g。請回答下列問題：(1)儀器b的名稱為___________________________________________________。(2)向三口燒瓶中滴加環己醇時，要控制好環己醇的滴入速率，防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升，否則，可能造成較嚴重的后果，試列舉一條可能產生的后果：_________________________________________________________________。(3)已知用NaOH溶液吸收尾氣時發生的相關反應方程式為2NO2＋2NaOH=NaNO2＋NaNO3＋H2O、NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O如果改用純堿溶液，吸收尾氣時也能發生類似反應，則相關反應方程式為________________________________________________________________________、________________________________________________________________________。(4)為了除去可能的雜質和減少產品損失，可分別用冰水和________洗滌晶體。(5)粗產品可用________法提純(填實驗操作名稱)。本實驗所得到的己二酸產率為________。【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)(2)反應液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中(答對其中1條即可)(3)2NO2＋Na2CO3=NaNO2＋NaNO3＋CO2NO＋NO2＋Na2CO3=2NaNO2＋CO2(4)苯(5)重結晶75%【解析】(2)控制環己醇的加入速率，防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升，否則可能會引起反應液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中等。(4)根據表格中信息可知，環己醇易溶于乙醇和苯，而己二酸易溶于乙醇，難溶于苯，則為了除去可能的雜質和減少產品損失，可分別用冰水和苯洗滌晶體。(5)由于二者在水中的溶解度隨溫度的變化不同，故粗產品可用重結晶法提純；m(HNO3)＝16mL×1.31g·cm－3×50%＝10.48g，m(環己醇)＝5.4mL×0.962g·cm－3＝5.1948g，硝酸過量，則應用環己醇進行計算，則本實驗所得到的己二酸產率為eq\f(5.7g,7.6g)×100%＝75%。13．(15分)[2016江西南昌一模，26節選]某實驗研究小組欲檢驗草酸晶體分解的產物并測定其純度(雜質不發生反應)。查閱資料：草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產生H2O、CO和CO2。下面是可供選擇的實驗儀器(圖中某些加熱裝置已略去)，實驗所需藥品不限。(1)最適宜加熱分解草酸晶體的裝置是C。若選裝置A可能會造成的后果是___________________________________；若選裝置B可能會造成的后果是___________________________________________。(2)三種氣體檢驗的先后次序是____________________(填編號)。A．CO2、H2O、COB．CO、H2O、CO2C．H2O、CO2、COD．H2O、CO、CO2(3)實驗利用裝置“G(堿石灰)－F－D(CuO固體)－F”檢驗CO，則F中盛裝的試劑是________，證明含有CO的現象是_______________________________________。(4)把分解裝置與裝有NaOH溶液的E裝置直接組合，測量完全分解后所得氣體的體積，測定ag草酸晶體的純度。經實驗得到氣體的體積為VmL(已換算成標準狀況)，則草酸純度的表達式為________________。【答案】(1)固體藥品熔化后會流到試管口冷凝水會倒流到試管底部，造成試管破裂(2)C(3)澄清的石灰水前一個F中沒有渾濁，后一個F中有沉淀，D中固體由黑色變成紅色(4)eq\f(\f(126×V×10－3,22.4),a)×100%【解析】(1)若選裝置A可能會造成的后果是固體藥品熔化后會流到試管口；若選裝置B可能會造成的后果是冷凝水會倒流到試管底部，造成試管破裂。(2)150℃左右分解產生H2O、CO和CO2，三種氣體的檢驗順序應遵循現象明顯且不相互干擾的原則，故應先檢驗水，再檢驗CO2，最后檢驗CO。(3)實驗利用裝置“G(堿石灰)－F－D(CuO固體)－F”檢驗CO，通過裝置G吸收水和CO2，通過裝置F檢驗CO2是否除凈，通過裝置D檢驗是否有CO還原氧化銅為銅，最后通過裝置F檢驗是否生成CO2。(4)反應的化學方程式為H2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))3H2O＋CO↑＋CO2↑，實驗得到氣體的體積為VmL(已換算成標準狀況)，為CO，物質的量和草酸晶體物質的量相同，n(H2C2O4·2H2O)＝n(CO)＝eq\f(V×10－3,22.4)mol，草酸純度的表達式＝eq\f(\f(V×10－3,22.4)mol×126g·mol－1,ag)×100%＝eq\f(\f(126×V×10－3,22.4),a)×100%。14．(15分)[2016屆甘肅天水一中期末，26]氯氣用于自來水的殺菌消毒，但在消毒時會產生一些負面影響，因此人們開始研究一些新型自來水消毒劑。某學習小組查閱資料發現NCl3可作為殺菌消毒劑，該小組利用如圖所示的裝置制備NCl3，并探究NCl3的漂白性。NCl3的相關性質如下：物理性質制備原理化學性質黃色油狀液體，熔點為－40℃，沸點為71℃，不溶于冷水，易溶于有機溶劑，密度為1.65g·mL－1Cl2與NH4Cl水溶液在低溫下反應95℃爆炸，熱水中發生水解回答下列問題：(1)根據實驗目的，接口連接的順序為1－________－________－2－3－6－7－________－________－________。(2)C裝置中盛放的試劑為飽和食鹽水，E裝置中盛放的試劑為____________________。(3)A裝置中發生反應的離子方程式為_________________________________________。(4)B裝置中發生反應的化學方程式為____________________________________________________________