碳化硅單晶位錯密度的測試方法2022-10-12發布2023-05-01實施國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)與全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：北京天科合達半導體股份有限公司、有色金屬技術經濟研究院有限責任公司。1碳化硅單晶位錯密度的測試方法1范圍本文件規定了碳化硅單晶位錯密度的測試方法。本文件適用于晶面偏離{0001}面、偏向<1120>方向0°~8°的碳化硅單晶位錯密度的測試。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14264半導體材料術語GB/T30656碳化硅單晶拋光片3術語和定義GB/T14264和GB/T30656界定的以及下列術語和定義話用干本文件。螺位錯threadingscrewdislocation;TSD位錯線和伯格斯矢量平行的位錯。刃位錯threadingedgedislocation;TED位錯線和伯格斯矢量垂直的位錯。基平面位錯basalplanedislocation;BPD位錯線與伯格斯矢量均位于{0001}面內的位錯。4原理采用擇優化學腐蝕技術顯示碳化硅單晶中的位錯。由于碳化硅單晶中位錯周圍的晶格發生畸變，當用氫氧化鉀熔融液腐蝕碳化硅單晶表面時，在碳化硅單晶表面的位錯露頭處，腐蝕速度較快，因而容易形成由某些低指數面組成的具有特定形狀的腐蝕坑。在顯微鏡下觀察碳化硅單晶硅面并按一定規則統計這些具有特定形狀的腐蝕坑，單位視場面積內的腐蝕坑個數即為位錯密度。5干擾因素5.1腐蝕過程中氫氧化鉀熔融液溫度和腐蝕時間會影響樣品的腐蝕效果，對測試結果產生影響。5.2腐蝕過程中氫氧化鉀熔融液使用時長會影響樣品的腐蝕效果，建議熔融液使用時長不超過24h,過期及時更換。25.3腐蝕結束后樣品表面的腐蝕殘留物會影響位錯的識別，應在腐蝕后充分洗凈。5.4樣品的表面粗糙度會影響樣品的腐蝕效果，進而影響位錯密度的測試結果，因此一般對樣品進行拋光處理降低表面粗糙度。6試劑除非另有說明，本文件所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純及以上試劑，所用水的電阻率不小于12MΩ·cm。6.1氫氧化鉀(KOH)。6.2無水乙醇(CH?CH?OH)。7.1光學顯微鏡或帶數字相機的顯微鏡：放大倍數為50倍～500倍。7.2位錯自動測試儀：放大倍數為50倍～500倍，配備數據采集相機、自動運動平臺以及具有掃描、統計功能的軟件系統。7.3控溫加熱器：能將氫氧化鉀加熱為熔融態，并在設定溫度下維持一定時間。7.4容器：材質耐高溫且性能穩定，直徑大于待測樣品直徑，如石墨坩堝。8樣品8.1定向切取8.1.1對待測碳化硅單晶用X射線衍射法定向出晶體學硅面，即{0001}面。8.1.2按正交晶向偏離角，即偏向<1120>方向0°~8°,切取碳化硅晶片作為測試樣品。將切割好的碳化硅晶片(8.1)粘接在載片盤上進行研磨、拋光，使其表面呈鏡面狀態、無劃傷，之后用水清洗后干燥。8.3.1腐蝕過程中外界環境溫度應保持在24℃±5℃,相對濕度為40%～70%。8.3.2將氫氧化鉀(6.1)放入容器(7.4)中，用控溫加熱器(7.3)加熱使氫氧化鉀呈熔融態，并保持在540℃±30℃。將待腐蝕的樣品(8.2)在260℃~300℃預熱1min～2min,之后放入氫氧化鉀熔融液中，使樣品完全浸入并腐蝕10min～25min。8.3.3腐蝕結束后取出樣品，冷卻至室溫后，先用流動水沖洗，再用無水乙醇(6.2)浸泡，去除樣品表面9試驗步驟9.1觀察樣品肉眼觀察樣品是否有宏觀缺陷及其分布情況，并做好記錄。3GB/T41765—20229.2選擇視場面積將測試樣品(8.3)置于光學顯微鏡的載物臺上，選擇放大倍數為100倍，掃描樣品表面，估算位錯密度Na。根據估算的位錯密度N?選擇視場面積，具體如下：a)N?≤5000cm-2,選用視場面積S≥0.01cm2;b)5000cm-2<N?≤10000cm-2,選用視場面積S≥0.005cm2;c)N?>10000cm-2,選用視場面積S≥0.001cm2。若使用位錯自動測試儀觀測，則在相同放大倍數的情況下，允許視場面積適當減小，但應不小于上述視場面積的70%。9.3選擇測試點9.3.1人工識別測試方法采用光學顯微鏡或帶數字相機的顯微鏡人工識別位錯類型時，不同直徑碳化硅單晶位錯測試點的位置分布如圖1所示，具體測試點位置及數量應符合表1的規定，并在選定圓周上均勻取點。表1不同直徑碳化硅單晶位錯測試點的位置及數量測試點位置不同直徑碳化硅單晶位錯測試點數量中心點111118— 8 888———————半徑40mm圓周—— ————總計450.8圖1不同直徑碳化硅單晶位錯測試點位置分布圖9.3.2位錯自動測試方法采用位錯自動測試儀識別位錯類型時，碳化硅單晶邊緣去除1mm,選取位錯測試設備中的矩陣模式，碳化硅單晶位錯測試點的分布，應符合表2的規定。表2矩陣模式下碳化硅單晶測試點個數碳化硅單晶直徑mm矩陣模式采集點個數實際采集點個數22×225表2矩陣模式下碳化硅單晶測試點個數(續)碳化硅單晶直徑矩陣模式采集點個數“實際采集點個數矩陣模式采集點：對晶片進行縱橫矩陣模式采集，如對于碳化硅單晶直徑為50.8mm的晶片，縱向矩陣模式采集10個點，橫向矩陣模式采集10點。以直徑為100mm、150mm的碳化硅單晶進行說明，矩陣模式下，直徑100mm碳化硅單晶的位錯測試點位置分布如圖2所示，共406個測試點；直徑150mm碳化硅單晶的位錯測試點位置分布如圖3所示，共889個測試點；視場位于網格中心，一個視場的位錯密度代表該網格(面積為0.20657cm2)的位錯密度。圖2矩陣模式下直徑100mm碳化硅單晶測試點位置分布圖6圖3矩陣模式下直徑150mm碳化硅單晶測試點位置分布圖9.4記錄9.4.1位錯特征9.4.1.1碳化硅單晶中螺位錯、刃位錯、基平面位錯的特征如下：a)螺位錯(TSD)為六方形腐蝕坑，直徑約100μm～120μm,有尖的底且梢偏問一邊；b)刃位錯(TED)為近似圓形腐蝕坑，直徑約50μm～80μm,有尖的底且稍偏向一邊；c)基平面位錯(BPD)為橢圓形腐蝕坑，直徑約30μm～60μm,有底且嚴重偏向橢圓的一邊。9.4.1.2位錯腐蝕坑的直徑大小隨腐蝕程度有所變化，可根據其相對大小進行位錯類型的識別。以偏向<1120>方向4°的碳化硅單晶硅面的位錯腐蝕坑形貌圖進行示例說明，如圖4所示。77GB/T41765—2022螺位錯(TSD)圖4偏離角4°碳化硅單晶硅面的位錯腐蝕坑形貌示例圖用光學顯微鏡或位錯自動測試儀在選取的測試點觀察，參照9.4.1中不同類型位錯的腐蝕坑特征識別位錯。用光學顯微鏡觀察時，人工讀取并記錄各測試點的位錯腐蝕坑個數；用位錯自動測試儀觀察時，儀器自動掃描顯示分布(Mapping)圖并統計各種類型位錯的個數。碳化硅單晶位錯密度Mapping圖如附錄A所示。視場邊界上的位錯腐蝕坑，應至少有1/2面積位于視場內才予以計數，不符合特征的腐蝕坑或其他形狀的圖形不計數；在位錯腐蝕坑較多且有重疊時，位錯腐蝕坑按能看到的坑底個數計算，坑底在視場內的位錯腐蝕坑計數，坑底在視場外的位錯腐蝕坑不計數。不符合位錯特征的腐蝕坑不計數，如果發現視場內污染點或其他不確定的圖形很多，應考慮重新制樣。10試驗數據處理10.1用單位面積的腐蝕坑個數表示位錯密度Na,按公式(1)計算：N,單個測試點的位錯密度，單位為每平方厘米(cm-2);m——視場面積S中位錯腐蝕坑個數；S——視場面積，單位為平方厘米(cm2)。10.2碳化硅單晶的平均位錯密度N?按公式(2)計算：……………8GB/T41765—2022式中：N?——平均位錯密度，單位為每平方厘米(cm-2);i——測試點的數目，i=1,2,3,…,n;N;——第i個測試點的位錯腐蝕坑個數；S——視場面積，單位為平方厘米(cm2)。11精密度本方法的精密度是由起草單位和驗證單位在同樣條件下，對碳化硅單晶進行重復性驗證，并根據相對標準偏差公式和重復性試驗數據計算得出重復性和再現性的精密度。對于采用光學顯微鏡人工識別位錯類型，計算位錯密度。本方法的精密度使用4片直徑分別為50.8mm、76.2mm、100mm、150mm,4H-n和4H-SI型碳化硅單晶片，在3個測試單位巡回測試得到。單個測試單位重復性測試的相對標準偏差不大于10%,3個測試單位的再現性相對標準偏差不大對于采用位錯自動測試儀識別位錯類型，計算位錯密度。本方法的精密度使用2片直徑分別為100mm、150mm,4H-n型碳化硅單晶片，在3個測試單位巡回測試得到。單個測試單位重復性測試的相對標準偏差不大于10%,3個測試單位的再現性相對標準偏差不大于10%。12試驗報告試驗報告應至少包括以下內容：a)送樣單位；b)樣品信息，包括(樣品直徑、編號、導電能力);c)測試方法名稱；d)測試日期；e)腐蝕溫度及時間；f)視場面積；g)各測試點對應的位錯個數或分布(Mapping)圖；h)