第第頁近紅外光譜技術的原理要點紅外光譜操作規程近紅外光(NearInfrared，NIR)是介于可見光(ⅥS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波，按ASTM(美國試驗和材料檢測協會)定義是指波長在780～2526nm范圍內的電磁波，習慣上又將近紅外區劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區域。近紅外區域是人們早發現的非可見光區域。近紅外光譜(NIR)分析技術是分析化學領域迅猛發展的高新分析技術，越來越引起國內外分析專家的注目，在分析化學領域被譽為分析“巨人”，它的出現可以說帶來了又一次分析技術的革命。近紅外光譜分析技術包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是確定物質的組成與結構，而定量分析則是為了確定物質中某些組分的含量或是物質的品質屬性的值。與常用的化學分析方法不同，近紅外光譜分析法是一種間接分析技術，是用統計的方法在樣品待測屬性值與近紅外光譜數據之間建立一個關聯模型(或稱校正模型，CalibrationModel)。方法缺陷近紅外光譜分析方法的缺陷是：(1)建立模型需要大量有代表性且化學值已知的樣品。這樣，對小批量樣品的分析用近紅外就得不償失。(2)模型的維護也很麻煩，建立的模型并不能一勞永逸，儀器狀態、樣品代表性變化(如作物的新品種、產地)都會影響測定結果。(3)模型轉移問題尚未很好解決，每臺儀器必須自己獨立建模，模型不能通用。(4)近紅外對于樣品數量比較少的分析也不適用，因為建模成本很高，樣品數量少，測試費用很高。技術要求近紅外分析技術的一個重要特點就是技術本身的成套性，即必須同時具備三個條件：(1)各項性能長期穩定的近紅外光譜儀，是保證數據具有良好再現性的基本要求；(2)功能齊全的化學計量學軟件，是建立模型和分析的必要工具；(3)準確并適用范圍足夠寬的模型。這三個條件的有機結合起來，才能為用戶真正發揮作用。因此，在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識，特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導，為此付出代價的廠家有之，因此，一定要對廠家提供模型與情況有詳細了解。近紅外分析技術分析速度快，是因為光譜測量速度很快，計算機計算結果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數目，比如測量一張光譜圖，如果僅有一個模型，只能得到一個數據，如果建立了10種數據模型，那么，僅憑測量的一張光譜，可以同時得到10種分析數據。在定標過程中，標準樣本數量的多少，直接影響分析結果的準確性。數量太少，不足以反映被測樣本群體常態分布規律，數據太多，工作量太大。另外在選擇化學分析的樣本時，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時要考慮樣本的物理、化學、生長地域、品種、生長條件及植物學特性，以提高定標效果。使定標曲線具有廣泛的應用范圍，對變異范圍比較大的樣本可以根據特定的篩選原則，進行多個定標，以提高定標效果及檢驗的準確性。一般來講，單類純樣本由于樣本性質穩定，含化學信息量相對少，因此定標相對容易，如玉米、小麥、大豆等純樣。混合樣本樣品信息復雜，在本譜區會引起多種基團譜峰的重疊，信息解析困難、定標困難，如畜牧生產中的各種全價飼料、配合飼料、濃縮飼料等。與傳統分析技術相比，近紅外光譜分析技術具有諸多優點，它能在幾分鐘內，僅通過對被測樣品完成一次近紅外光譜的采集測量，即可完成其多項性能指標的測定(多可達十余項指標)。光譜測量時不需要對分析樣品進行前處理；分析過程中不消耗其它材料或破壞樣品；分析重現性好、成本低。傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項

傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。

一、基本操作：

1、打開紅外光譜儀的電源開關。

2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。

3、點擊測定，使屏幕轉到測定界面。之后初始化儀器。

4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。

5、將壓制好的溴化鉀空白片（不含樣品的溴化鉀空片）放入光譜儀樣品倉內的樣品架上。

6、點擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認采集參比背景光譜。

7、背景譜圖采集完畢后，將待測樣品片放入光譜儀內，關上倉蓋。

8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理，從文件菜單中選擇打印，將譜圖以不同形式打印出報告。

9、退出系統。

二、注意事項：

1、儀器一定要安裝在穩定牢固的實驗臺上，遠離振動源。

2、供試品測試完畢后應及時取出，長時間放置在樣品室中會污染光學系統，引起性能下降。樣品室應保持干燥，應及時更換干燥劑。

3、所用的試劑、試樣保持干燥，用完后及時放入干燥器中。

4、在工作