A45中華人民共和國國家標準海洋監測規范Thespecificationformarinemonitoring—part4：SeawateranalysisⅠ前言 2規范性引用文件 3術語和定義 4一般規定 .52冷原子吸收分光光度法 ..53金捕集冷原子吸收光度法 . 61無火焰原子吸收分光光度法（連續測定銅鉛和鎘） 62陽極溶出伏安法（連續測定銅鉛和鎘） 6.3火焰原子吸收分光光度法 .71無火焰原子吸收分光光度法 .7.2陽極溶出伏安法 .73火焰原子吸收分光光度法 . 8.1無火焰原子吸收分光光度法 .82陽極溶出伏安法 ..83火焰原子吸收分光光度法 . .91火焰原子吸收分光光度法 ..92陽極溶出伏安法 . 10.1無火焰原子吸收分光光度法 .102二苯碳酰二肼分光光度法 . .112砷化氫-硝酸銀分光光度法 ..113氫化物發生原子吸收分光光度法 . .121熒光分光光度法 .12.2二氨基聯苯胺分光光度法 .123催化極譜法 . 13.1熒光分光光度法 Ⅱ13.2紫外分光光度法 —氣相色譜法 15多氯聯苯—氣相色譜法 16狄氏劑—氣相色譜法 17活性硅酸鹽 . . .181亞甲基藍分光光度法 ..182離子選擇電極法 .19揮發性酚—4-氨基安替比林分光光度法67 .201異煙酸-吡唑啉酮分光光度法 ..202吡啶-巴比土酸分光光度法 .21水色—比色法 22透明度—透明圓盤法 23陰離子洗滌劑—亞甲基藍分光光度法 24嗅和味—感官法 .251表層水溫表法 .25.2顛倒溫度表法 26pH—pH計法 27懸浮物—重量法 28氯化物—銀量滴定法 . ..292溫鹽深儀(CTD)法 . 31溶解氧—碘量法 32化學需氧量—堿性高錳酸鉀法 33生化需氧量 34總有機碳 34.1總有機碳儀器法 34.2過硫酸鉀氧化法 36.1靛酚藍分光光度法 Ⅲ附錄B（規范性附錄）附錄B（規范性附錄）..37亞硝酸鹽—萘乙二胺分光光度法 .391磷鉬藍分光光度法 ..392磷鉬藍萃取分光光度法 .40總磷—過硫酸鉀氧化法 41總氮—過硫酸鉀氧化法 附錄42鎳—無火焰原子吸收分光光度法 附錄水樣采集、貯存和運輸156A（規范性附錄）記錄表水樣采集、貯存和運輸156附錄C（資料性附錄）方法檢出限 附錄D（資料性附錄）工作副標準海水的制備 圖1冷原子吸收測汞裝置 圖2金捕集冷原子吸收測汞裝置 圖4堿解回流裝置圖6表層水溫度表圖7圖4堿解回流裝置圖6表層水溫度表圖7懸浮物測定操作流程 圖8抽濾系統 圖5硫化氫曝氣裝置 圖9二氧化碳測定裝置 表2嗅和味的強度等級 表1鹽度校正fs表 表2嗅和味的強度等級 表3主副溫度的主要規格 表4計數器校正值(α)表（掛采水器用） 表50℃~45℃標準緩沖物質的pH值 pH測定的溫度校正值α（tm-tw)表86表7pH測定的壓力校正系數β表 pHαH+換算表87表9鹽誤差校正系數表 表A.1水質樣品分析標準（工作）曲線數據記錄（原子熒光法） 表A.2水質樣品分析記錄（原子熒光法） A4水質樣品分析記錄（分光光度法）126A4水質樣品分析記錄（分光光度法）126.表.表.表A.6水質樣品分析記錄（無火焰原子吸收分光光度法） 表A.7水質樣品分析記錄（陽極溶出伏安法） 表A.8水質樣品分析標準（工作）曲線數據記錄（火焰原子吸收分光光度法） Ⅳ表A.9水質樣品標準（工作）曲線數據記錄（催化極譜法） 表A.10水質樣品分析記錄（催化極譜法） 表A.11水質樣品分析標準（工作）曲線數據記錄（熒光分光光度法） 表A.12水質樣品分析記錄（熒光分光光度法） 表A.13水質樣品油類分析記錄（重量法） 表A.15水質樣品PCB分析記錄（氣相色譜法） 表A.16水質樣品營養鹽分析記錄（分光光度法） 表A.17水質樣品硫化物分析標準（工作）曲線數據記錄（硫離子選擇電極法） 表A.18水質樣品硫化物分析記錄（硫離子選擇電極法） 表A.19表層溫度計觀測記錄表 表A.20水溫觀測記錄表 表A.21水溫觀測記錄表 表A.23海水懸浮物分析記錄（重量法） 表A.24水質樣品氯化物分析記錄（銀量滴定法） 表A.25水質樣品鹽度測定記錄（鹽度計法） 表A.26水質樣品濁度分析標準曲線數據記錄（法） 表A.27水質樣品濁度測定記錄（法） 表A.28水質樣品溶解氧分析記錄（碘量法） 表A.29水樣品化學需氧量分析記錄（堿性高錳酸鉀法） 表A.305日生化需氧量分析記錄(5日20℃培養法） 表A.31海水中總有機碳分析記錄（儀器法） 表A.32海洋環境監測水質報表 表A.33水樣采樣記錄 表B.1水樣采樣體積和保存 表C.1測定方法檢出限 Ⅴ本部分的全部技術內容為強制性。—第2部分：數據處理與分析質量控制；—第7部分：近海污染生態調查和生物監測。本部分與GB17378.4—1998相比主要變化如下：—水樣采集、貯存和運輸調整為規范性附錄(1998年版的4.3;本版的附錄B);—檢出限調整為資料性附錄(1998年版的第5章；本版的附錄C);—增加了汞的原子熒光測定法（見5.1);—取消了汞的雙硫腙分光光度法(1998年版的6.2);—修改了銅、鉛和鎘的無火焰原子吸收分光光度測定法，調整為銅、鉛和鎘的連續測定法(1998—取消了銅的二乙氨基二硫代甲酸鈉分光光度法(1998年版的7.4);—取消了鉛的雙硫腙分光光度法(1998年版的8.4);—取消了鎘的雙硫腙分光光度法(1998年版的9.4);—取消了鋅的雙硫腙分光光度法(1998年版的10.3);—增加了砷的原子熒光測定法（見11.1);—修改了油類的環己烷萃取熒光分光光度測定法(1998年版的14.1;本版的13.1);—取消了氟里昂-環己烷萃取體系熒光分光光度法(1998年版的14.2);—透明度—目視法修改為透明度—透明圓盤法(1998年版的23.1;本版的22);—取消了pH的pH比色法(1998年版的27.2);—增加了鹽度的溫鹽深儀(CTD)測定法（見29.2);—增加了總有機碳的總有機碳儀器測定法（見34.1);—增加了總磷過硫酸鉀氧化測定法（見第40章—增加了總氮過硫酸鉀氧化測定法（見第41章—增加了鎳的無火焰原子吸收分光光度測定法（見第42章—修改完善了附錄A并調整為規范性附錄(1998年版的附錄A;本版的附錄A);—附錄B調整為資料性附錄(1998年版的附錄B;本版的附錄D)。本部分的附錄A和附錄B為規范性附錄，附錄C和附錄D為資料性附錄。本部分由國家海洋局提出。本部分由全國海洋標準化技術委員會(SAC/TC283)歸口。本部分起草單位：國家海洋環境監測中心。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：Ⅵ1海洋監測規范GB17378的本部分規定了海水監測項目的分析方法，對海水分析的樣品采集、貯存、運輸、測定結果計算等提出了技術規定和要求。本部分適用于大洋、近海、河口及咸淡混合水域。可用于海洋環境監測，常規水質監測，近岸淺水區環境污染調查監測，以及海洋傾廢、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的應急專項調查監測與海洋有關的海洋環境調查監測。2規范性引用文件件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件部分。GB/T12763.2海洋調查規范第2部分：海洋水文觀測GB/T12763.4海洋調查規范第4部分：海洋化學要素調查GB17378.2海洋監測規范第2部分：數據處理與分析質量控制HY/T07—1992顛倒溫度表3術語和定義下列術語和定義適用于GB17378的本部分。過濾的水樣filteredwatersample用0.45μm纖維濾膜過濾的水。標線standardline計量容器體積的刻度線。4一般規定4.1.1氨水的等溫擴散法純化：將分別盛有氨水和高純水的容器分放在玻璃干燥器隔板上或隔板下，密閉放置。擴散時間依氣溫而定，大約1周~2周。4.1.2三氯甲烷、四氯化碳的純化：對新開封的溶劑可進行簡單的處理，即每升溶劑中加200mL鹽酸羥胺溶液（體積分數0.5%),于分液漏斗中振蕩洗滌棄去水相，再用純水洗滌一次，經干燥過的濾紙過濾即可。若作為回收的廢溶劑或經上述方法處理后仍不合格者，改用下法處理：將溶劑倒入蒸餾瓶至半滿，加適量亞硫酸鈉溶液（體積分數10%)適量覆于上層，進行第一次蒸餾，再移入另一清潔的蒸餾瓶中，加入固體氧化鈣進行第二次蒸餾，棄去初餾液少許，接取餾液，貯于棕色瓶中。若溶劑為氯仿，可加21%體積的無水乙醇，增加其穩定性。4.1.30.45μm纖維濾膜的處理：用敷有聚乙烯膜的不銹鋼鑷子挾持濾膜的邊緣，逐張地豎直向下浸入0.5mol/L的鹽酸溶液中，至少12h。用純水沖洗至中性，密封待用。=Ab（即標準系列與水樣測定步驟完全一致兩者都可不必扣除，即Ai不減A0;Aw不減Ab繪制校準曲線或查讀曲線，但只限同批可行；若空白值（A0及Ab)十分穩定，可延用一周。注2：Ab：分析空白吸光值；注3：Ai：標準系列各點的吸光值，其中零濃度為標準空白A0。≠Ab,即標準系列的測定步驟較之水樣有所省略時，則必須Ai－A0后繪制曲線；Aw-Ab后查讀曲線。4.2.1.3用線性回歸方程計算也應按上述規定。鹽誤差（離子強度不同帶來的誤差）的校正，應用清潔海水稀釋定容標準系列；若用純水則應給出校正因數；已知某些校正因數（如硅、氨）受環境和純水影響波動較大，使用者應以實測的結果作必要的校正。4.2.3水樣體積的校正在量取測定水樣之前向水樣加入的試劑溶液超過1%體積時，按式(1)進行體積校正：V=????????????????(1)式中：V—校正后水樣體積，單位為毫升(mL);V1—原始水樣體積，單位為毫升(mL);V3—量取測定水樣體積，單位為毫升(mL);V2—加入試劑溶液體積，單位為毫升(mL)。4.2.4測試方法的驗證水溫、鹽度、水色、透明度、pH、氯化物、化學需氧量、氨的經典方法，其性能指標多數引自原稿，未再驗證。4.2.5平行樣間的相對偏差限及天然樣品加標回收率適用于大洋、近岸及河口區海水中汞的測定。本方法為仲裁方法。水樣經硫酸-過硫酸鉀消化后，在還原劑硼氫化鉀的作用下，汞離子被還原成單質汞。以氬氣為載強度。35.1.3.3鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)。5.1.3.12汞標準儲備溶液(1.00mg/mL)：準確稱取0.1354g氯化汞(HgCl2,優級純，預先在硫酸干儀器和設備如下：—原子熒光光度計；—一般實驗室常備儀器和設備。次測定標準系列各點熒光強度值（Ii）和標準空白熒光強度值（I0)。Ii－I0)為縱坐標，汞量(ng)為橫坐標，繪制標準曲線（給出線性回歸方程）并計算線性回歸系數，結果記入表A.1。4滴加2mL鹽酸羥胺溶液（見5.1.3.7),混勻，此液為分析空白液。Ib)和樣品消化液的熒光強度（Is-Ib)值，由標準曲線查得汞量(ng),或用線性回歸方程計算得出汞量(ng)。將樣品測定數據記表A.2中，按式(2)計算海水中汞的含量：式中：c—水樣中汞的濃度，單位為微克每升(μg/L);m—水樣中汞含量，單位為納克(ng);k—樣品消化后體積校正系數為1.09;V—進樣體積，單位為毫升(mL)。濃度為1.00μg/L時，重復性相對標準偏差2.5%;再現性相對標準偏差10.2%;相對誤差6.5%。本方法執行中應注意以下事項：—除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為無汞純水或等效純水。使用；—測試過程中切勿使器皿受汞的沾污。—鹽酸羥胺的含汞量差別較大，使用前應進行試劑空白測試，以免因空白值過大，造成過大的測定誤差。—由于影響汞測定的因素較多，如載氣流量、汞燈電流、負高壓等，因此，每次測定均應測定標準系列。5.2冷原子吸收分光光度法適用于大洋、近岸及河口區海水中汞的測定。水樣經硫酸-過硫酸鉀消化，在還原劑氯化亞錫的作用下，汞離子被還原為金屬汞，采用氣-液平衡開路吸氣系統，在253.7nm波長測定汞原子特征吸收值。5.2.3.2無水氯化鈣(CaCl2)：用于裝填干燥管。5.2.3.4硝酸溶液(1+19)：將50mL硝酸(ρ=1.42g/mL)緩慢地加到1000mL水中。5.2.3.5硫酸溶液(1+1)：將500mL硫酸(ρ=1.84g/mL)緩慢地加到500mL水中。5.2.3.6硫酸溶液(0.5mol/L)：在攪拌下將28mL硫酸(ρ=1.84g/mL)緩慢地加到水中，并稀釋至5.2.3.7鹽酸溶液(1+1)：將鹽酸(ρ=1.19g/mL)用等體積水稀釋。5.2.3.8鹽酸羥胺溶液(100g/L)：稱取25g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶于水中，并稀釋至250mL。加熱至氯化亞錫完全溶解，冷卻后盛于試劑瓶中。臨用時加等體積水稀釋。汞雜質高時，通入氮氣除5汞，直至汞含量檢不出。5.2.3.10汞標準貯備溶液(1.00mg/mL-Hg)：稱取0.1354g氯化汞(HgCl2,預先在硫酸干燥器中干5.2.3.4)稀釋至刻度，混勻。盛于棕色硼硅玻璃試劑瓶中，此溶液可保存期為一年。瓶中，加硝酸溶液（見5.2.3.4)稀釋至標線，混勻。此溶液可保存期一星期。儀器和設備如下：—測汞裝置見圖1。—汞蒸氣發生瓶：用250mL錐形玻璃洗瓶改制而成，截割洗瓶通氣管下端，恰使管端剛離開待測的液面；—一般實驗室常備儀器和設備。1—抽氣泵；2—空氣流量調節閥；3—含汞廢氣吸收器；4—測汞儀；5—光吸收池；6—干燥管；7—三通閥；8—汞蒸氣發生瓶；9—空氣凈化裝置；10—活性碳吸收器；11—氣體流量計。圖1冷原子吸收測汞裝置吸收池。65.2.5.1.4調節測汞儀零點，把三通開關轉至測定檔，測其吸光值Ai。5.2.5.1.5將數據記入表A.3中，吸光值Ai-A0（標準空白）為縱坐標，相應的汞量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線。鉀（見5.2.3.1)放置在常溫下消化15h以上，或加熱煮沸1min后冷卻至室溫（采樣時也可先按計量加其吸光值Aw。5.2.5.2.3量取100mL無汞純水，按以上步驟測定分析空白值Ab。將樣品測定數據記入表A.4中，由（Aw-Ab=A）值查標準曲線得汞量m，或用線性回歸計算m值，按式計算水樣中汞濃度。C式中：CHg—水樣中汞濃度，單位為微克每升(μg/L);k—測定樣品體積校正系數為1.05;m—水樣中汞含量，單位為微克(μg);V—水樣體積，單位為毫升(mL);a—曲線截距；b—曲線斜率。5.2.7精密度和準確度濃度為1.25μg/L時，相對誤差0.50%;重復性（r）0.17μg/L;重復性相對標準偏差4.8%;再現性（R）0.37μg/L;再現性相對標準偏差9.3%。本方法執行中應注意以下事項：—除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為無汞純水或等效純水；—汞離子在蒸餾水中極不穩定，因此汞的標準系列應配于過濾的表層海水或2%的氯化鈉溶液中；—氯氣影響測定結果，在測定前必須除凈消化樣品中的氯氣，否則結果偏高；—所用器皿，均須用硝酸溶液(1+3)浸泡1d以上，并檢查合格；—用過的汞蒸氣發生瓶，須用酸性高錳酸鉀溶液洗滌，再用水洗凈。5.3金捕集冷原子吸收光度法5.3.1適用范圍和應用領域適用于大洋水、近岸海水、地面水痕量汞的測定。樣品經硫酸-過硫酸鉀消化，有機汞轉化為無機汞，在還原劑氯化亞錫的作用下，汞離子還原為金屬汞，汞蒸氣被載氣帶入金捕集器與金絲生成金汞齊。加熱金絲，釋放汞蒸氣，由載氣導入測汞儀吸收池7汞標準貯備溶液(1.00mg/mL-Hg)：準確稱取0.1354g氯化汞(HgCl2,優級純，預先在硫5.3.3.2硝酸溶液(1+19)：量取50mL硝酸(NHO3,ρ=1.42g/mL,優級純）加到950mL去離子水5.3.3.4過硫酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g過硫酸鉀(K2S2O8,優級純溶于水并稀釋至100mL,貯存于試劑瓶中。鹽酸羥胺溶液(100g/L)：稱取25.0g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶于水并稀釋至250mL,貯存于試劑瓶中。5.3.3.6氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10.0g氯化亞錫(SnCl2·2H2O,優級純加于90mL鹽酸溶液(5.3.3.7)中，加熱溶解，加鹽酸溶液(5.3.3.7)稀釋至100mL5.3.3.7鹽酸溶液(1+1)：量取50mL鹽酸(HCl,ρ=1.19g/mL,優級純）緩慢加入50mL水中。儀器和設備如下：—金捕集冷原子吸收測汞儀裝置見圖2;—氣體壓縮機；—記錄儀；—空氣凈化裝置：使用帶有氣體進、出口的體積為500mL左右的硬質玻璃瓶二個，一個裝無水上口排出。空氣先進入裝有無水氯化鈣的瓶以除去空氣中的水分，再進入有活性炭的瓶以除去汞；—金捕集器：一支長150mm,內徑5mm~8mm的石英管，在通陷，以阻擋金絲移動。石英管內裝2g金絲（純度99.99%,φ0.2mm)。管外用電爐絲均勻纏繞數十圈。其電流為6A;左右。—電吹風；—反應瓶：由250mL玻璃洗瓶改裝。—定量吸液管：容量2mL;8—玻璃三通閥；—緩中瓶；—微量進樣器：容量100μL;—一般實驗室常備儀器和設備。1—空氣壓縮機；2—氣體凈化裝置；3—氣體流量調節三通閥；4—轉子流量計；5—反應瓶；6—緩沖瓶；7—金捕集器；8—汞蒸氣導入三通閥；9—測汞儀吸收池；10—尾氣吸收瓶；11—記錄儀；12—交流穩壓器；13—電吹風；14—金捕集器加熱開關；15—調壓變壓器。圖2金捕集冷原子吸收測汞裝置和5.0mL過硫酸鉀溶液（見5.3.3.4),混勻。并將樣品瓶用塑料袋包裝好運回實驗室，放置，冷消化15h以上。此為樣品消化液D。5.3.5.2.2將載氣接至反應瓶進氣端，另一端放空，提起載氣進氣端至液面上方。通入載氣半分鐘，排除瓶內氣相部分中的酸氣。9注意：切勿使樣品鼓泡。5.3.5.2.3加入2.0mL氯化亞錫溶液（見5.3.3.6),迅速按圖2所示接好裝置。玻璃三通閥轉向尾氣吸收瓶(10)。轉動玻璃三通閥(3),調載氣流量為2.0L/min,鼓氣3min。5.3.5.2.4取下反應瓶(5),并連接緩沖瓶(6)和轉子流量計(4),繼續通載氣半分鐘，排除金捕集器中殘留水氣。然后將玻璃三通閥(8)轉向儀器吸收池。調載氣流量0.5L/min,接通金捕集器加熱開關，電阻絲紅熱，汞蒸氣釋放，并被載氣導入吸收池。當儀器信號達最大值（Aw)時，立即關閉加熱開關。5.3.5.2.5調載氣流量回到2.0L/min,打開電吹風，用冷風冷卻電阻絲。準備下一次分析。i。以吸收值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，相應的汞量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線。將數據記入附錄A表A.3中。將測定數據記入附錄A表A.4中，由Aw-Ab值從工作曲線上查得或以線性回歸方程，以式(4)計算水樣中汞量；以式(5)計算水樣中汞濃度。式中：m—水樣中汞含量，單位為微克(μg);A—水樣吸光值Aw-Ab;a—截距；b—斜率。C式中：CHg—水樣中汞濃度，單位為微克每升(μg/L);m—測得汞量，單位為微克(μg);V—水樣體積=100mL。5.3.7精密度和準確度濃度為1.25μg/L時，相對誤差2.9%;重復性（r）0.25μg/L;重復性相對標準偏差7.2%;再現性（R）0.28μg/L;再現性相對標準偏差8.1%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為無汞純水或等效純水；—本方法由于超痕量級分析，器皿必須按要求嚴格清洗；—若遇到高含汞量樣品，在測定該樣之后，需再通電加熱金絲除掉殘留汞，以防影響下一樣品的測定。測定樣品時，濃度應由低到高逐次進行；—金絲的保護是延長其使用壽命的關鍵。大量有機質和氧化性物質會破壞金絲的捕集能力。金絲加熱時間不宜過長，當吸收值達最大時，應立即關閉加熱開關，同時迅速冷卻金絲；—若金絲捕集能力下降，可以取出金絲用20%氫氧化鈉溶液浸泡一周左右：若因含氧化性物質而引起的，可用鹽酸羥胺溶液（見5.3.3.5)浸泡幾天，然后用標準溶液檢查其恢復情況；—金絲置于石英管中，不要使其纏繞過緊，要呈網狀絲團，長度大約5mm與石英管壁緊貼；—有機質、氧化性物質和其他易揮發物質，會降低或破壞金絲的捕集能力，當測定受污染較重的水體時，須先經高倍稀釋；—樣品瓶及接觸樣品的容器，必須用硝酸溶液(1+1)浸泡1h以上。6.1無火焰原子吸收分光光度法（連續測定銅、鉛和鎘）本法適用于海水中痕量銅、鉛和鎘的連續測定。本方法為仲裁方法。在pH為5~6的條件下，海水中的銅、鉛、鎘與吡咯烷二硫代氨甲酸銨(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)混合液螯合，經甲基異丁酮(MIBK)-環己烷混合溶液萃取分離后，于各自的特征波長下用石墨爐原子吸收光譜法測定其吸收值。（純度99.99%)于3只50mL燒杯中，用適量硝酸溶液（見6.1.3.5)溶解，必要時加熱直至溶解完全后分別轉入3只100mL量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。銅、鉛和鎘標準中間溶液：分別移取5.0mL銅標準貯備液，3.0mL鉛標準貯備液和1.0mL):ρ=1.42g/mL,優級純。6.1.3.5硝酸溶液(1+1):1體積的水和1體積的硝酸混合。6.1.3.6硝酸溶液(1+99):1體積的硝酸和99體積的水混合。6.1.3.7氨水(NH3·H2O)：用等溫擴散法提純。6.1.3.8鹽酸(HCl)：用等溫擴散法提純。05g/mL,優級純。6.1.3.11甲基異丁基酮(MIBK,C6按此步驟重復3次。最后用水洗滌至水相pH6~7,收集有機相。6.1.3.13吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)溶液(1%)：分別稱取吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)各1.0g,溶于水中，經濾紙過濾后稀釋至100mL,用MIBK-環己烷（見6.1.3.12)萃取提純3次，每次10mL,收集的水溶液保存于冰箱中，一周內有效。1min,棄去有機相。重復萃取提純3次，存于試劑瓶中。儀器和設備如下：—無火焰原子吸收分光光度計；—石英亞沸蒸餾器；—聚乙烯瓶；—一般實驗室常用儀器及設備。按以下步驟繪制標準曲線：鉛和鎘標準使用溶液（見6.1.3.3),加水稀釋至50mL刻度線，混勻；藍色(pH5~6);MIBK-環己烷溶液（見6.1.3.12),振蕩2min,靜置分層，有機相收集于樣品瓶中；d)按選定的儀器工作條件，測定標準溶液的吸光值Ai。將測定數據填于表A.5中；e)以吸光值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，相應的金屬元素濃度(μg/L)為橫坐標，繪線。若使用計算機控制的石墨爐原子吸收分光光度計，可由計算機繪制出標準曲線。Aw。同時測定分析空白值Ab。以（Aw-Ab)由工作曲線查得或用線性回歸方程計算得出樣品中相應金屬元素的濃度(μg/L)。由計算機控制的原子吸收分光光度計，可直接計算出樣品中相應金屬元素的濃度(μg/L)。將結果記入表銅含量為24.4μg/L時，相對誤差3.0%;重復性（r）3.9μg/L;重復性相對標準偏差5.2%;再現性（R）7.5μg/L;再現性相對標準偏差11%。鉛含量為24.4μg/L時，相對誤差0.51%;重復性（r）14μg/L;重復性相對標準偏差3.9%;再現性（R）39μg/L;再現性相對標準偏差11%。鎘含量為10.1μg/L時，相對誤差4.9%;重復性（r）1.2μg/L;重復性相對標準偏差4.2%;再現性（R）2.2μg/L;再現性相對標準偏本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均指分析純，水為去離子水或等效純水；—所用器皿用硝酸溶液(1+3)浸泡，使用前用水清洗，防止沾污； 所用試劑，在使用前作空白試驗，對空白值高的試劑，應進行提純處理或使用級別更高的試劑；—根據所使用原子吸收分光光度計靈敏度高低，和海水樣品銅、鉛、鎘含量的高低，相應增加或減少海水樣品取樣量。海水取樣量與標準溶液體積相同；—根據所用的原子吸收分光光度計，選定最佳儀器工作條件。本法適用于鹽度大于0.5的河口水和海水中溶解銅、鉛和鎘的連續測定。水樣中銅、鉛和鎘金屬離子在極限擴散電流電位范圍內，于-0.90V恒壓電解，金屬離子在懸汞電極上還原生成汞齊。當電極電位均勻地由負向正方向掃描，電位到達可使該金屬的汞齊發生氧化反應時，富集在電極上的該金屬重新氧化成離子進入溶液。根據所得到的伏安曲線連續測定銅、鉛和鎘的含量。6.2.3.1水：去離子水經石英蒸餾器蒸餾或等效純水。42g/mL,優級純經亞沸石英蒸餾器純化。釋至標線，混勻。該銅、鉛和鎘標準貯備溶液的濃度均為1.00g/L。50mL量瓶中，用硝酸溶液（見6.2.3.4)稀釋至標線，混勻。該銅、鉛和鎘標準使用溶液的濃度分別為儀器和設備如下：—多功能極譜儀；—懸汞電極，Ag/AgCl參比電極和鉑金絲輔助電極；—pH計；—亞沸石英蒸餾器；—普通石英蒸餾器；—一般實驗室常備儀器和設備。準確量取10.0mL經硝酸酸化成pH為1.5~2.0的過濾水樣于電解池中，按選定的儀器參數進行測定，記錄銅、鉛和鎘的峰電流值。參考各元素的靈敏度，分別加入一定量的銅、鉛和鎘標準使用溶液（見6.2.3.9)后依同法測定，記錄加入標準溶液后各元素的峰電流值。將測得的數據記錄于表A.7中，水樣中各重金屬的濃度按式(6)計算。式中：ρMe—水樣中銅、鉛和鎘濃度，μg/L;I—加入標準使用溶液前該金屬的峰電流值，單位為納安(nA);ρ′Me—標準使用溶液的濃度，單位為微克每升(μg/mL);VMe—添加的標準使用溶液體積，單位為微升(μL);I′—加入標準使用溶液后該金屬的峰電流值，單位為納安(nA);V—測定水樣體積，單位為毫升(mL)。6.2.7精密度和準確度銅含量為9.09μg/L時，相對誤差4.6%;重復性（r）2.8μg/L;重復性相對標準偏差11%;再現性（R）4.8μg/L;再現性相對標準偏差19%。鉛含量為34.9μg/L時，相對誤差2.0%;重復性（r）9.5μg/L;重復性相對標準偏差10%;再現性（R）11μg/L;再現性相對標準偏差12%。鎘含量為10.1μg/L時，相對誤差3.4%;重復性（r）1.8μg/L;重復性相對標準偏差6.5%;再現性（R）2.4μg/L;再現性相對標準偏差8.5%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純；—所用器皿使用前均用硝酸溶液(1+1)浸泡一星期，而后用重蒸餾水沖洗干凈；—電解池在水樣測定前用提純過的1mol/L硝酸溶液沖洗一次，再用重蒸餾水沖洗二次，電極系統也同樣處理；—本方法所測定的只是水樣中具有電極反應活性的金屬形態；—海水中銅、鉛和鎘的特征峰電壓分別約為-0.30V,-0.52V,-0.72V,其中鉛和鎘的特征峰電壓隨鹽度的變化不大，但銅的特征峰電壓隨鹽度變化很明顯，鹽度為0.5的河口水中銅的特征峰電壓約為-0.19V;—用于酸化水樣的硝酸為經亞沸石英蒸餾器重蒸餾的超純酸，該試劑中的空白值可略而不計；—各實驗室均應自行以所用的極譜儀，試驗本方法各金屬的線性范圍及靈敏度，必要時自行選定最佳儀器參數；—加標準使用溶液時，應參考加入標準溶液前的峰電流值和金屬的靈敏度，選擇合適體積的標準使用溶液，盡量使加入標準溶液后峰電流值的增值與未加入標準溶液時的峰電流值相接近。必要時改變標準使用溶液的濃度，使所加入的金屬標準溶液的體積一般均不小于10.0μL,加入標準溶液后的總體積一般不大于200μL。6.3火焰原子吸收分光光度法本方法適用于海水中痕量銅的測定。在pH值5~6條件下，水中溶解態銅與吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)形成螯合物，用甲基異丁酮(MIBK)萃取富集分離后，有機相中銅在其特征吸收譜線處測定吸光值。6.3.3.5鹽酸溶液(1+1)：等體積超純鹽酸與等體積水混勻。COCH2CH(CH3)2〕(MIBK)。6.3.3.7氨水溶液(1+10)：用1體積經等溫擴散法提純后的氨水與10體積水混合配制。用定量濾紙過濾于劑瓶中。6.3.3.9吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)混合溶液：20g/LAPDC溶液和20g/LDDTC-Na溶液等體積混合，用定量濾紙過濾后與酒石酸銨溶液（見6.3.3.8)等體積混儀器和設備如下：—原子吸收分光光度計；—銅空心陰極燈；—空氣壓縮機；—鋼瓶乙炔；—具塞刻度離心管：容量10mL;—一般實驗室常用儀器和設備。按以下步驟繪制標準曲線：調節至呈淺藍色(pH5.5±0.5);c)各加入10mLAPDC-DDTC混合溶液（見6.3.3.9),混勻；e)將有機相移入10mL具塞刻度離心管中，另取1mL甲基異丁酮（見6.3.3.6)洗滌分液漏斗，有機相并入離心管；g)按選定的儀器工作條件以甲基異丁酮（見6.3.3.6)調零，測定吸光值Ai；h)在厘米方格紙上，以吸光值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，以銅的濃度(μg/L)為橫坐標繪制工作曲線，將測定數據填入表A.8中。值Aw。量取100mL與水樣同步過濾、加酸固定的純水，按同樣步驟測定分析空白吸光值Ab。將測得數據記入表A.4中，由吸光值Aw-Ab從工作曲線上查得或用線性回歸方程計算水樣含銅濃度(μg/L)。6.3.7精密度和準確度銅含量為66.4μg/L時，相對誤差1.9%;重復性（r）4.9μg/L;重復性相對標準偏差2.6%;再現性（R）5.1μg/L;再現性相對標準偏差2.7%。—除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純，水為無銅去離子水或等效純水；—本方法所用的器皿均先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上，使用前用二次去離子水沖洗干凈，待用；—根據所用的原子吸收分光光度計，選定最佳儀器工作條件。7.1無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法見6.1。本方法為仲裁方法。7.2陽極溶出伏安法陽極溶出伏安法見6.2。7.3火焰原子吸收分光光度法本法適用于近海、沿岸、河口水中鉛的測定。在pH為4~5條件下，鉛與吡咯烷基二硫代甲酸銨(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)形成螯合物，經甲基異丁酮(MIBK)和環己烷混合溶液萃取分離，用硝酸溶液反萃取，于217.0nm波長測定原子吸光值。:ρ=1.42g/mL,優級純。7.3.3.5氨水(NH3·H2O)：等溫擴散法提純，濃度約為6mol/L。7.3.3.6乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL,37%,優級純。7.3.3.7甲基異丁酮(MIBK)-環己烷混合溶液：將240mLMIBK(C6H12O)和60mL環己烷(C6H12)混合。7.3.3.8吡咯烷基二硫代甲酸銨(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)混合溶液：分別稱取APDC存，一星期內使用有效。儀器和設備如下：—火焰原子吸收分光光度計；—鉛空心陰極燈；—一般實驗室常備儀器和設備。7.3.3.7),振蕩1min,棄去有機相。〕稀釋至標線，混勻。按選定的儀器工作條件測定鉛的吸光值Ai。將數據記入表A.8中。i－A0（標準空白）為縱坐標，相應的鉛濃度為橫坐標，繪制標準曲線。水樣測定按以下步驟進行；a)量取400mL過濾酸化(pH≈2)的水樣于500mL錐形分液漏斗中，用氨水（見7.3.3.5)和硝分層；將第二次萃取液并入第一次萃取的有機相中；靜置分層，將硝酸反萃取液收集于10mL聚乙烯瓶中，此為反萃取液D。按繪制標準曲線的儀器工作條件測定吸光值Aw。同時測定分析空白Ab。將測得數據記入表A.4中，由Aw-Ab查標準曲線得反萃取液D中鉛濃度cpb。按式(7)計算水樣中鉛濃度：c ρc 式中：ρpb—水樣中鉛濃度，單位為微克每升(μg/L);cpb—反萃取液D中鉛濃度，單位為微克每升(μg/L);V2—反萃取液D的體積，單位為毫升(mL);V1—水樣體積，單位為毫升(mL)。按式(8)線性回歸計算水樣中鉛濃度：ρ式中：a—曲線截距；b—曲線斜率。7.3.7精密度和準確度鉛含量為347μg/L時，相對誤差1.7%;重復性（r）33μg/L;重復性相對標準偏差3.4%;再現性（R）53μg/L;再現性相對標準偏差5.5%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均指分析純；—器皿必須用硝酸溶液(1+3)浸泡24h以上，使用前用水(7.3.3.1)洗凈；—所用試劑必須檢查純度后使用。不合要求的試劑應提純；—在萃取與反萃取過程中，溶液放出前須用水(7.3.3.1)洗凈錐形分液漏斗出口管下端的內外——根據所用的原子吸收分光光度計，選定最佳儀器工作條件；—用細玻璃棒沾微量溶液試驗其pH值時，應防止沾污。8.1無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法見6.2。本方法為仲裁方法。8.2陽極溶出伏安法陽極溶出伏安法見6.2。8.3火焰原子吸收分光光度法本法適用于近海、河口水體中鎘的測定。(DDTC)形成螯合物，經甲基異丁酮(MIBK)和環己烷混合溶液萃取分離，用硝酸溶液反萃取，于228.8nm波長測定原子吸光值。:ρ=1.42g/mL,優級純。8.3.3.5氨水溶液(NH3·H2O,ρ=0.90g/mL)：約為6mol/L,氨水經等溫擴散法提純。8.3.3.8吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)混合溶液：分別稱取APDC存。一周內有效。儀器和設備如下：—火焰原子吸收分光光度計；—鎘空心陰極燈；—一般實驗室常備儀器和設備。按以下步驟繪制標準曲線：液（見8.3.3.7),振蕩1min,棄去有機相稀釋至標線，混勻。按選定的儀器工作條件測定鎘的吸光值Ai，將測得數據記入表A.8中；b)以吸光值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，相應的鎘濃度(μg/L)為橫坐標，繪制標準曲線。按以下步驟測定水樣：a)量取400mL過濾酸化(pH=2)的水樣于500mL錐形分液漏斗中，用氨水溶液（見8.3.3.5)2min,靜置分層；b)將下層水相轉入另一500mL錐形分液漏斗中，加入0.50mLAPDC-二次萃取液并入第一次萃取的有機相中；靜置分層，收集下層硝酸萃取液于10mL聚乙烯瓶中（此為反萃取液D),按繪制工作曲線的儀器條件測定吸光值Aw,同時測定分析空白Ab。將測得數據記入表A.4中，由Aw-Ab查標準曲線或用線性回歸方程計算得反萃取液D中鎘的濃度CCd,按式(9)計算水樣中鎘的濃度：ρCd=??????????????式中：ρCd—水樣中鎘的濃度，單位為微克每升(μg/L);CCd—反萃取液D中鎘的濃度，單位為微克每升(μg/L);V2—反萃取液D的體積，單位為毫升(mL);V1—水樣體積，單位為毫升(mL)。按式(10)線性回歸計算水樣中鎘的濃度：ρCd=??????????????式中：a—曲線截距；b—曲線斜率。8.3.7精密度和準確度鎘含量為31.6μg/L時，相對誤差1.9%;重復性（r）3.6μg/L;重復性相對標準偏差4.1%,再現性（R）7.1μg/L;再現性相對標準偏差8.1%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均指分析純；—器皿均須用硝酸溶液(1+3)浸泡24h以上，使用前用水(8.3.3.1)洗凈；—所用試劑必須檢查純度后使用，不合要求的試劑應提純；—萃取與反萃取過程中，溶液放出前須用水(8.3.3.1)洗凈錐形分液漏斗出口管下端的內外壁，避免沾污；—根據所用原子吸收分光光度計，選定最佳儀器工作條件；—用細玻璃棒沾微量溶液試驗其pH值時，應防止沾污。9.1火焰原子吸收分光光度法本法適用于海水中痕量鋅的測定。本方法為仲裁方法。在弱酸性(pH為3.5~4.0)條件下，鋅與吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)形成螯合物，經甲基異丁酮(MIBK)萃取富集分離后，有機相中的鋅在乙炔-空氣火焰中被原子化。在其特征吸收波長處測定原子吸光值。9.1.3.4乙酸銨溶液：量取57mL冰乙酸(CH3COOH)于200mL水中，加3滴二甲基黃指示劑溶液（見9.1.3.9),用氨水溶液（見9.1.3.6)調節溶液恰呈橙黃色(pH=4),加水稀釋至1L。9.1.3.5絡合劑混合溶液：分別稱取吡咯烷基二硫代甲酸銨(APDC,C5H12N2S2)和二乙氨基二硫代甲9.1.3.6氨水溶液(6mol/L)：氨水(NH3·H2O,ρ=0.90g/mL)經等溫擴散法提純。9.1.3.7鹽酸溶液(1+99)：用1體積鹽酸(HCl,ρ=1.19g/mL,超級純）與99體積水混勻。9.1.3.8甲基異丁基酮(MIBK)CH3COCH2CH(CH3)2。9.1.3.9二甲基黃指示劑溶液(0.5g/L)：稱取0.05g二甲9.1.3.10硝酸溶液(6mol/L)：移取75mL硝酸(HNO3,ρ儀器和設備如下：—火焰原子吸收分光光度計；—鋅空心陰極燈；—鋼瓶乙炔；—潔凈臺；—具塞比色管：容量25mL;—一般實驗室常備儀器和設備。按以下步驟繪制標準曲線：鋅標準使用液（見9.1.3.3),加水稀釋至20mL,混勻；c)用氨水溶液（見9.1.3.6)調溶液恰呈橙黃色(pH=4);d)各加2mLAPDC-DDTC-乙酸銨絡合劑混合溶液（見9.1.3.5),混勻；f)用MIBK（見9.1.3.8)調零，按儀器測定條件測定鋅的吸光值Ai。將測得數據記入表A.8中；g)以吸光值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，相應的鋅量(μg)為橫坐標，繪制工作曲線。取20mL過濾的水樣于25mL具塞比色試管中，按Aw。取20mL水，按同樣步驟測定分析空白值Ab。將測得吸光值記入表A.4中，由吸光值（Aw-Ab)值從工作曲線上查得或用線性回歸計算水樣中鋅的微克數，按式(11)計算：式中：ρZn—水樣中鋅的濃度，單位為微克每升(μg/L);m—曲線中查得鋅量，單位為微克(μg);V—水樣體積，單位為毫升(mL)。鋅含量為282μg/L時，相對誤差2.8%;重復性（r）54.5μg/L;重復性相對標準偏差6.9;再現性（R）74.5μg/L;再現性相對標準偏差9.3%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為二次去離子無鋅水或等效純水； 本法測定所用器皿必須用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上，再用水洗凈；—根據所用火焰原子吸收分光光度計，選定最佳儀器工作條件。9.2陽極溶出伏安法本法適用于鹽度大于0.5的河口水和海水中溶解鋅的測定。水樣中鋅離子在-1.30V恒電壓電解，鋅離子在懸汞電極上還原生成鋅汞齊。然后，將電極電位均勻地由負向正方向掃描，當電位到達鋅汞齊氧化電位時，汞齊中的鋅重新氧化成離子進入溶液。根據所得到的伏安曲線測定鋅含量。9.2.3.1水：去離子水經石英蒸餾器蒸餾或等效純水。42g/mL,優級純）經亞沸石英蒸餾器純化。9.2.3.5氨水溶液：氨水(NH3·H2O,ρ=0.90g/mL)經等溫擴散法提純。儀器和設備如下：—多功能極譜儀；—懸汞電極，Ag/AgCl參比電極和鉑金絲輔助電極；—pH計；—亞沸石英蒸餾器；—普通石英蒸餾器；—一般實驗室常備儀器和設備。（見9.2.3.5),使得體系pH為6.0~8.0,按選定的儀器測定參數進行測定，記錄鋅的峰電流值。參考本法的靈敏度，加入一定量鋅標準使用溶液（見9.2.3.10)后依同法測定，記錄加入標準溶液后鋅的峰電流值。9.2.6記錄與計算將測得的數據記入附錄A表A.7中，水樣中鋅的濃度按式(12)計算式中：ρZn—水樣中鋅濃度，單位為微克每升(μg/L);I—加入鋅標準使用溶液前鋅的峰電流值，單位為納安(nA);ρ′Zn—鋅標準使用溶液的濃度，單位為微克每升(μg/mL);VZn—添加的鋅標準使用溶液體積，單位為微升(μL);I’—加入鋅標準使用溶液后鋅的峰電流值，單位為納安(nA);V—測定水樣體積，單位為毫升(mL)。9.2.7精密度和準確度鋅含量為270μg/L時，相對誤差6.6%;重復性（r）44μg/L;重復性相對標準偏差5.8%;再現性（R）56μg/L;再現性相對標準偏差7.5%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純；—所用器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡一周而后用重蒸餾水沖洗干凈；—電解池在水樣測定前用提純過的1mol/L硝酸溶液沖洗一次，再用重蒸餾水沖洗二次，電極系統也同樣處理；—本法所測定的只是水樣中具有電極反應活性的鋅；—海水、河口水中鋅的特征峰電壓約為-1.1V;—根據所用極譜儀型號，試驗本法測定鋅的線性范圍及靈敏度，必要時自行選定最佳儀器參數；—加標準使用溶液時，應參考加入標準溶液前鋅的峰電流值和靈敏度，選擇合適體積的標準使用溶液，盡量使加入標準溶液后峰電流值的增值與未加標準溶液時的峰電流值相接近。必要時改變標準使用溶液的濃度，使所加入鋅標準溶液的體積一般為10.0μL~100μL。10.1無火焰原子吸收分光光度法本方法適合于海水中總鉻的測定。本方法為仲裁方法。在pH為3.8±0.2的條件下，低價態鉻被高錳酸鉀氧化后，同二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)螯合，用甲基異丁酮(MIBK)萃取，于鉻的特征吸收波長處測定原子吸光值。中，全量轉入100mL量瓶中，加入1mL硝酸(HNO3,ρ=1.42g/mL)用水稀釋到標線。瓶內，用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線，混勻。量瓶內，用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線，混勻。再移取此溶液2.00mL于100mL量瓶，用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線，混勻。(1mol/L)并用水稀釋至500mL,最后用鹽酸或氨水在pH計上調pH為3.8±0.2。(C5H10NS2Na),加水溶解，臨用時現配，用定性濾紙濾去浮沫。10.1.3.6高錳酸鉀溶液(10g/L)：稱取1g高錳酸鉀(KMnO4,優級純溶于水并稀釋至100mL。10.1.3.7二甲基黃乙醇溶液(10g/L)：稱取1g二甲基黃(C14H15N3),溶于95%乙醇并釋至100mL。10.1.3.8甲基異丁酮[MIBK,CH3COCH2CH(CH3)2]。儀器和設備如下：—無火焰原子吸收分光光度計；—鉻空心陰極燈；—鋼瓶氬氣；—具塞比色管：容量25mL;—石英亞沸蒸餾器；—超凈工作臺；—一般實驗室常備儀器和設備。按以下步驟繪制標準曲線：鉻標準使用溶液（見10.1.3.3)用水稀釋至100mL,混勻；b)加1滴二甲基黃乙醇溶液（見10.1.3.7),用稀氨水或稀鹽酸調pH,使溶液呈淺橙色；c)加1滴高錳酸鉀溶液（見10.1.3.6),在水浴上加熱（控制溫度在70℃±5℃)10min,溶液保持微紫色；e)加1.50mLMIBK（見10.1.3.8)萃取2min,靜置分層，移取有機相一定體積注入石墨爐，按儀器工作條件測定吸光值Ai，將測得數據記入表A.5中；f)以測得吸光值Ai－A0（標準空白）為縱坐標，以相應鉻的溶度(μg/L)為橫坐標，繪制工作曲線。品吸光值Aw,同時取10mL純水，按同樣的步驟測定分析空白的吸光值Ab。將測得數據記入表A.6中，由Aw-Ab值于工作曲線上直接查得樣品中含鉻濃度(μgL),或用線性回歸方程公式(13)計算：ρCr=???????????????(13)式中：ρCr—水樣中鉻濃度，單位為微克每升(μg/L);a—曲線截距；b—曲線斜率。鉻含量為184μg/L時，相對誤差1.0%;重復性（r）12.0μg/L;重復性相對標準偏差3.2%;再現性（R）23.0μg/L,再現性相對標準偏差4.5%。本方法執行中應注意如下事項：—除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或等效純水；—本方法關鍵是控制pH范圍，因此在調pH接近淺橙色時，必須用很稀的氨水(1+500)仔細調；—當水樣中鉻的含量很低時，取水樣量增加到20mL,進入石墨爐的有機相體積增加到50μL;—水樣的萃取體積和進樣體積，應與標準系列分析時完全一致；—不同型號儀器應自選最佳工作條件。10.2二苯碳酰二肼分光光度法本法適用于河口和近岸海水總鉻的測定。海水中六價鉻在酸性條件下，用亞硫酸鈉還原為三價鉻，以氫氧化鐵共沉淀富集。沉淀物溶于酸中，在一定酸度下，用高錳酸鉀將三價鉻氧化為六價鉻，分離鐵后，六價鉻離子與二苯氨基脲生成紫紅色絡合物，于540nm波長測定吸光值。10.2.3.2氨水(NH3·H2O):ρ=0.90g/mL。OH):95%。