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文檔簡介

2,6-Dibromo-4-nitroaniline2016-12-30發布I-—增加了灰分的質量分數控制項目、指標和測定方法(見第3章、5.6);——修改了外觀的評定方法(見5.2,2009年版的5.2);——修改了2,6-二溴-4-硝基苯胺純度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的測定方法中液相色譜檢測器的波長(見5.3,2009年版的5.3);——刪除了標志中的“產品生產許可證編號及標志(如適用)”的表述(見2010年版的7.1.1)。本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。本標準起草單位:浙江吉華集團股份有限公司、國家染料質量監督檢驗中心、沈陽化工研究院有限本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:1本標準適用于2,6-二溴-4-硝基苯胺的產品質量控制。相對分子質量:295.92(按2013年國際相對原子質量)2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2384染料及染料中間體熔點的測定GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定2,6-二溴-4-硝基苯胺的質量應符合表1的要求。序號指標試驗方法1外觀黃色粉末22,6-二溴-4-硝基苯胺的純度/%32,6-二氯-4-硝基苯胺的含量/%4干品初熔點/℃2序號指標試驗方法5水分的質量分數/%6灰分的質量分數/%以批為單位采樣,生產廠以均勻產品為一批。每批采樣數應符合GB/T6678-2003中7.6的規5試驗方法警告——使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。在自然北晝光下采用目視評定。采用反相高效液相色譜法,在Ca柱上,以甲醇和水為流動相5.3.2.1液相色譜儀:輸液泵——流量范圍0.1mL/min~5.0mL/min,在此范圍內其流量穩定性為±1%;檢測器——多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的紫外分光檢測器。35.3.4色譜操作條件5.3.4.1流動相:甲醇與水的體積比=65:35。5.3.4.6最佳分析條件的選擇:可以根據儀器的不同選擇合適的色譜操作條件。5.3.5測定步驟稱取試樣約20mg,于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,置于超聲波發生器充分溶解,取出搖勻備用。待儀器運行穩定后,用微量注射器吸取試樣溶液注入進樣閥,待最后一個組分流出完畢(見圖1),進行結果處理。5.3.6結果計算2,6-二溴-4-硝基苯胺純度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量以w;計,按式(1)計算: (1)式中:A;-…-2,6-二溴-4-硝基苯胺或2,6-二氯-4-硝基苯胺峰面積數值;2A,…·試樣中各組分的峰面積數值之和。計算結果保留到小數點后兩位。如結果小于0.01%,則保留一位有效數字。5.3.7允許差2,6-二溴-4-硝基苯胺純度的兩次平行測定結果之差應不大于0.20%,2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的兩次平行測定結果之差應不大于0.02%,取其算術平均值作為測定結果。5.3.8色譜圖色譜圖見圖1。45.4干品初熔點的測定按GB/T2384中的規定進行。按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的規定進行測定,烘干溫度100℃~105℃,烘干時間4h或烘干至恒量。計算結果保留到小數點后一位。如結果小于0.1%(質量分數),則保留一位有效數字。計算結果保留到小數點后兩位。如結果小于0.01%(質量分數),則保留一位有效數字。第3章表1中規定的全部項目均為出廠檢驗項目。2,6-二溴-4-硝基苯胺應由生產廠的質量檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。5檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求

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