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準學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—20241食品安全國家標準食品中鎳的測定國

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-學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1前 言11本標準代替

GB5009.38—2017《食品安全國家標準 食品中鎳的測定》。11本標準與

GB5009.38—2017相比,主要變化如下:———增加了第二法

電感耦合等離子體質譜法;———增加了第三法

電感耦合等離子體發射光譜法;———修改了標準溶液配制、儲存條件和溫度、試樣稱量范圍和精密度的描述。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1食品安全國家標準食品中鎳的測定1

范圍本標準規定了食品中鎳的石墨爐原子吸收光譜、電感耦合等離子體質譜和電感耦合等離子體發射光譜測定方法。本標準適用于食品中鎳的測定。第一法 石墨爐原子吸收光譜法2

原理0試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在232.nm

處測定吸光度。在一定濃度范圍內,鎳的吸光度值0與鎳含量成正比,采用外標法定量。3

試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為

GB/T6682規定的二級水。13. 試劑1113.. 硝酸(HNO311123.. 高氯酸(HClO412 P 2133.. 硝酸鈀 P 2131423.. 磷酸二氫銨(NH4H2PO41423. 試劑配制21 (22 (23 (3.. 硝酸溶液

5+95):量取硝酸50mL,緩慢加入到95021 (22 (23 (3.. 硝酸溶液

1+1):量取500mL硝酸,緩慢加入到500mL水中,混勻。3.. 硝酸溶液

1+5):量取100mL硝酸,緩慢加入到500mL水中,混勻。 (243.. 磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.2g硝酸鈀,加少量硝酸溶液

1+1)溶解后,再加入2g (24(氫銨,溶解后用硝酸溶液

1+1)定容至100mL,混勻。(33. 標準品3C 7金屬鎳(Ni,AS號:440-02-0):純度>99.9%,或經國家認證并授予標準物質證書的鎳標C 7溶液。43. 標準溶液配制4 (413.. 鎳標準儲備液

1000mg/L):準確稱取1g(精確至0.001g)金屬鎳,加入30mL硝酸 (411學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1(1+1),加熱溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期(6個月。 1 ( 00423.. 鎳標準中間液(0.mg/L):準確吸取鎳標準儲備液

1000mg/L)1.

mL于100 1 ( 0042(中,用硝酸溶液

5+95)定容至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1個月。( (00 1 1433.. 鎳標準使用液

1.

mg/L):準確吸取鎳標準中間液(0.

mg/L)0.0mL于 (00 1 143(中,用硝酸溶液

5+95)定容至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1個月。( (

00 0 25 50 00440 (53.. 鎳標準系列溶液:分別吸取鎳標準使用 (

00 0 25 50 00440 (52.0mL和2.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液

5+95)至刻度,混勻。此鎳標準系列溶液的質2. 5. 1 2 0量濃度分別為0μg/L、50μg/L、0μg/L、0.μg/L、0.μg/L2. 5. 1 2 0注:可根據儀器的靈敏度、樣品中鎳的實際含量及不同儀器型號確定標準系列溶液中鎳的質量濃度。4

儀器和設備(注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐和內蓋均需硝酸溶液

1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗(干凈。1 1234. 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鎳空心陰極1 1234. 分析天平:感量為0.mg和14. 可調式電熱爐、可調式電熱板。45674. 微波消解系統:配聚四氟乙烯消解內罐。45674. 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內罐。4. 恒溫干燥箱。4. 馬弗爐。84. 粉碎機、勻漿機。85

分析步驟15. 試樣制備1111115.. 固111115... 干樣對于含水量低的樣品,取可食部分,必要時經高速粉碎機粉碎均勻;對于固體乳制品、蛋白粉等呈均勻狀的粉狀樣品,混勻;對于其他固體樣品,取可食部分,制備為均勻試樣。1125... 112蔬菜、水果、水產品等高含水量樣品洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對于肉類、蛋類等樣品,取可食部分勻漿均勻。1135... 速凍及罐頭113經解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。125.. 液態樣12搖勻。2學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1135.. 半固態樣13攪拌均勻。25. 試樣消解2215.. 濕式消解215 5 05 1 5稱取固體試樣0.g~2g(精確至0.01g)或準確移取液體試樣0.0mL~3.05 5 05 1 5管中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入10mL

硝酸和0.mL高氯酸,放數粒玻璃珠,在可調式電熱爐上消解(參考條件:20℃0.h~1h;升至180℃2h~4h,升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,趕酸至1mL左右,停止消解,冷卻后用水定容至10mL或25mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。225.. 微波消解222 5 5 01稱取固體試樣0.g~0.g(精確至0.01g)或準確移取液體試樣0.0mL~2.0mL2 5 5 01罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄

A

表

A.。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。235.. 壓力罐消解232 5稱取固體試樣0.g~1g(精確至0.01g)或準確移取液體試樣0.0mL~5.0mL于消解內罐2 5含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內罐,放在可調式電熱板上于140

℃~160

℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。245.. 干法灰245 5(稱取固體試樣0.g~5g(精確至0.01g)或準確移取液體試樣0.0mL~10.mL

于坩堝中5 5(火加熱,炭化至無煙,轉移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h。冷卻,取出,對于灰化不徹底的試樣,加數滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉入550℃馬弗爐中,繼續灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液

1+1)溶解并用水定容至10mL或25mL。同時做試劑空白試驗。35. 測定3315.. 儀器參考條311儀器操作條件參見附錄B表B.。1325.. 標準曲線的制32按質量濃度由低到高的順序分別將10μL鎳標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根3學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1據所使用的儀器確定最佳進樣量、最佳基體改進劑)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。335.. 試樣溶液的測33在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液(可根據試樣溶液濃度進行適當稀釋后上機)與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定最佳進樣量、最佳基體改進劑)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,根據標準曲線得到試樣溶液中鎳元素的濃度。6

分析結果的表述X=

(

-ρ0)×f×Vm ×1000

X=

(

-ρ0)×f×Vm ×1000

……………(1)1式中:

ρX ———試樣中鎳的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);μρ ———試樣溶液中鎳的質量濃度,單位為微克每升(g/L);μf ———稀釋因子;μρ0 ———空白溶液中鎳的質量濃度,單位為微克每升(g/L);μV ———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);gm ———試樣的稱樣量或移取體積,單位為克()或毫升(mL);g換算系數。0 0當鎳含量≥1.0mg/kg(或

mg/L)時,計算結果保留3位有效數字;當鎳含量<1.00 0mg/L)時,計算結果保留2位有效數字。7

精密度11樣品中鎳含量大于1mg/kg(或

mg/L)時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值11不得超過算術平均值的10%;小于或等于1mg/kg(或

mg/L)且大于0.

mg/kg(或

mg/L)時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%;小于或等于0.mg/kg(或mg/L)時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。8

其他5 5當稱樣量為0.g(或0.mL)、定容體積為10mL時,方法的檢出限為0.2mg/kg(或0.5 5量限為0.5mg/kg(或0.5mg/L)。第二法 電感耦合等離子體質譜法2見

GB5009.68第一法。24學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1GB5009.38—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1第三法 電感耦合等離子體發射光譜法9

檢出限和定量限5 5 1 1當稱樣量為0.g(或0.mL)、定容體積為10mL時,方法的檢出限為5 5 1 15 5量限為0.mg/kg(或0.5 52其他見

GB5009.68第二法。25步驟設定溫度℃升溫時間min恒溫時間min11205521605103180510準學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標下載1GB5009.38—2024準學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標下載1附 錄

A微波消解參考升溫程序1微波