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水質(zhì)化驗管理保證措施1、分析項目及標(biāo)準(zhǔn)方法(1)水質(zhì)指標(biāo):各種水質(zhì)指標(biāo)的檢測分析方法〈城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB18918—22〉規(guī)定進(jìn)行,〈城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB18918—22〉中沒有規(guī)定的,則按照《水和廢水監(jiān)測分析方法(第三版、第四版)》中進(jìn)行。序號項目測定方法測定下限(mg/l)方法來源1水溫溫度計法2化學(xué)需氧量(COD)重鉻酸鹽法30GB11914-893生化需氧量(BOD)稀釋與接種法2GB7488-874懸浮物(SS)重量法GB11901-895溶解性固體重量法GB11901-898陰離子表面活性劑亞甲藍(lán)分光光度法0.05GB7494-879總氮堿性過硫酸鉀T消解紫外分光光度法0.05GB11894-8910氨氮蒸餾和滴定法0.2GB7478-8711總磷鉬酸銨分光光度法0.01GB11893-8912色度稀釋倍數(shù)法GB11903-8913PH值玻璃電極法GB6920-86(2)運行機(jī)制指標(biāo)污泥濃度MLSS、沉降比SVI、污泥指數(shù)SVI、溶解氧DO、有機(jī)物含量MLVSS、污泥含水率、回流污泥濃度、生化池水溫。2、測定周期水質(zhì)指標(biāo)序號項目周期監(jiān)測方式1PH值每日一次自測2懸浮物SS每日一次自測3生化化氧量BOD5每日一次自測4化學(xué)需氧量COD每日一次自測5總氮TN每日一次自測6氨氮NH4+-N每日一次自測7總磷TP每日一次自測8水溫每日一次自測9溶解性固體每周一次自測10色度每周一次自測11陰離子表面活性劑每周一次自測運行指標(biāo)序號項目周期監(jiān)測方式1污泥濃度MLSS每日一次自測2沉降比SVI每日一次自測3污泥指數(shù)SVI每日一次自測4有機(jī)物含量MLVSS每日一次自測5溶解氧DO每日多次自測6水溫每日一次自測7回流污泥濃度每日一次自測8脫水后污泥含水率每日一次自測3、計量器具的檢定(1)生產(chǎn)運行部負(fù)責(zé)聯(lián)系計量部門進(jìn)行檢定工作,填寫檢測設(shè)備定檢情況表,保管檢定證書。(2)每年10月份,生產(chǎn)運行部按《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計量器具檢定管理辦法》(國發(fā)[1987]31號)規(guī)定向計量部門提出申請,對強(qiáng)檢設(shè)備(天平、分光光度計、酸度計、溫度計、溶解氧測量儀、在線監(jiān)測儀器等)、計量設(shè)備(流量計)進(jìn)行校驗。(3)化驗室應(yīng)送化驗員一名到計量部門培訓(xùn)自檢器具的校驗。(4)每年5月下旬化驗室按自檢器具規(guī)程對本部門的自檢器具(主要是玻璃計量器具)自檢。(5)新購置(外租)的檢測設(shè)備在使用前必須按規(guī)定校準(zhǔn)(計量器具必須在計量部門核發(fā)計量合格證明后方可使用)。(6)化驗室要做好計量器具的檢定標(biāo)識工作,檢定合格的器具要標(biāo)識“合格”,有故障或檢定不合格的要標(biāo)識“停用”。4、分析監(jiān)測儀器管理(1)化驗室人員在使用新設(shè)備、新儀器,或新的化驗人員進(jìn)入化驗室操作前,必須詳細(xì)的閱讀說明書和儀器設(shè)備的操作規(guī)程,嚴(yán)格按章操作。(2)天平、分光光度計、酸度計、溶解氧儀等儀器,由專人負(fù)責(zé)使用維護(hù)。(3)分析儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時,原則上由化驗人員進(jìn)行處理。如需別的工作人員,如電工進(jìn)行修理時,化驗員必須在旁協(xié)助、提示。化驗員要將故障現(xiàn)象,修理措施,修復(fù)情況等完整記錄。(4)化驗室無法修理的儀器故障,應(yīng)聯(lián)系有修理資格、能力單位進(jìn)行修理。(5)分析人員須認(rèn)真填寫儀器設(shè)備檔案。5、水樣的采集和保管(1)水樣的采集應(yīng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定GB12997-91》和國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)GB12998-91》的要求;(2)水樣儲存應(yīng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定GB12999-91》的要求;(3)用于檢測水質(zhì)的進(jìn)水樣和出水水樣應(yīng)按《特許經(jīng)營協(xié)議》附件2所示的采樣點采取;(4)進(jìn)水水樣和出水水樣均應(yīng)每日連續(xù)二十四(24)小時使用自動采樣設(shè)備采集水樣。采樣設(shè)備采樣間隔不得大于一(1)小時。每日九時(9:)提取采樣設(shè)備采集的混合水樣;(5)每次提取的水樣應(yīng)分裝A、B兩瓶,A瓶用于項目公司自行檢測,B瓶留作備用水樣。每瓶備用水樣應(yīng)為25ml,瓶上須明確標(biāo)明采樣日期和采樣點,進(jìn)水和出水的備用水樣分開在4C保存,保存時限四十八(48)小時。6、化驗質(zhì)量控制(1)測試使用標(biāo)準(zhǔn)溶液要符合檢測中的精密度要求。(2)比色皿校正在比色檢測前,對比色皿進(jìn)行校核,偏差控制在0.2以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定要求至少兩個同時進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,標(biāo)定,人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。校準(zhǔn)曲線定期做校準(zhǔn)曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時,需重做校準(zhǔn)曲線。為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系,必須用不少于5個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液及其測量信號值繪制校準(zhǔn)曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對值r>0.999。質(zhì)量評定方法定期進(jìn)行質(zhì)量評定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定,檢驗測定方法的可行性、化驗室間、化驗室內(nèi)的分析誤差、反映化驗室及其分析人員的水平。平行雙樣平行雙樣的測定,有助于減小隨機(jī)誤差,對測定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。其控制方法為:A、將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣,交分析人員測定,最后報出測定結(jié)果,將密碼對號檢查是否合格。B、容許差:平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.83倍(可參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對未列相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法,當(dāng)樣品均勻性和穩(wěn)定性教好,可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級(mg/l)10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值(%)12.5510203050②加標(biāo)回收用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,但有局限性,因為樣品中某些干擾因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過所要求的范圍時,測定準(zhǔn)確度一定有問題。控制方法:在取樣品時,另分取一份,加入適量的標(biāo)樣,重新編號形成密碼樣交化驗人員測定,報出測定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意加標(biāo)量不能過大,一般為樣品含量的0.5-2倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測量上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。加標(biāo)回收率一般控制在70—120%之間。使用標(biāo)準(zhǔn)參考物以標(biāo)準(zhǔn)參考物為未知樣,考核化驗室分析人員的技術(shù)水平或化驗室間分析結(jié)果的相符程度,從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗室間數(shù)據(jù)的可比性。每季度使用中國環(huán)境監(jiān)測總站標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品評價實驗室分析水平,發(fā)現(xiàn)問題分析原因,及時糾正,防止類似錯誤產(chǎn)生。填寫《實驗室質(zhì)量分析表》。7、實驗室用化學(xué)試劑的保管和使用(1)實驗室使用的化學(xué)試劑純度需按《水和廢水監(jiān)測分析方法》規(guī)定的要求進(jìn)行。(2)化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì),應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。(3)化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。化學(xué)藥品存放時要分類,無機(jī)物按酸、堿、鹽分類,有機(jī)物按官能團(tuán)分類。(4)保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì),無標(biāo)簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。(5)取固體試劑時,用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出;如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。(6)易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。8、在線監(jiān)測設(shè)備管理(1)由化驗室在線監(jiān)測設(shè)備包括進(jìn)出水在線pH、在線氨氮、在線COD測定儀等。(2)化驗室需按照儀器說明書的要求進(jìn)行維護(hù);(3)化驗室每日需清理在線監(jiān)測設(shè)備衛(wèi)生、補(bǔ)充消耗性試劑、做好維護(hù)記錄。(4)儀器出現(xiàn)故障時由化驗室進(jìn)行維修,更換配件;如需機(jī)電維修班維修,化驗室人員必須在旁協(xié)助。(5)如化驗室無法維修,則聯(lián)系有關(guān)生產(chǎn)廠家或有維修資格的單位進(jìn)行維修。9、數(shù)據(jù)記錄及報告(1)數(shù)據(jù)記錄的基本要求應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上。詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明。更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。(2)報告化驗室每天完成化驗工作后,將數(shù)據(jù)填寫化驗室日報表送生產(chǎn)部,同時填寫化驗數(shù)據(jù)公布牌。監(jiān)測人員在化驗日報表上應(yīng)根據(jù)進(jìn)出水標(biāo)準(zhǔn)表明水質(zhì)是否合格。有不合格的情況應(yīng)立即報告總經(jīng)理。化驗室每月整理化驗月報表報總經(jīng)理,并送綜合辦存檔。10、化驗室安全制度(1)一般規(guī)則操作人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)則和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。進(jìn)行危險性的工作,如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。化驗室內(nèi)所有藥品、樣品、試劑和溶液都用標(biāo)簽標(biāo)明,不得在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品,禁止使用化驗室器皿盛裝食物,禁止用燒杯當(dāng)茶具使用。有毒、有刺激性的氣體的操作都要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。如凡屬加熱蒸發(fā)HC1、HNO3、H2S04、HF、過氯酸或開瓶使用這類濃酸時,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,有時需要借助于嗅覺差別少量氣體時,決不能將鼻子直接對著瓶或管,而應(yīng)當(dāng)用手交少量氣體輕輕扇向自己的鼻孔。夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶不要對人。加熱、濃縮液體的操作要十分小心,不能俯視加熱的液體,加熱的試管更不能對著自己或別人,濃縮溶液時,特別是有晶體出現(xiàn)時,要不停攪拌,更不能離開工作崗位,盡可能帶上保護(hù)眼鏡。濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性,使用時,不能濺在皮膚或衣服上,更應(yīng)保護(hù)眼睛,稀釋時(特別是濃硫酸)應(yīng)在不斷攪動下將它們慢慢倒入水中,濃度過高時,應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行。回流和蒸餾液體時應(yīng)放沸石或玻璃球,以防溶液因過熱暴沸而沖出,若在過熱后發(fā)現(xiàn)未放玻璃球,則應(yīng)停止加熱,待稍冷后再放。否則,在過熱溶液中放入沸石(或玻璃球)會導(dǎo)致液體迅速沸騰,沖出瓶外。取下正在沸騰的溶液時,應(yīng)用瓶夾先輕搖后再取下,以免溶液濺出傷人。化驗室內(nèi)禁止進(jìn)食、吸煙。凡屬使用劇毒、強(qiáng)腐蝕性藥品,如KCN、濃HN03、HF、NaOH等,必須帶橡膠手套和手指套,用后洗手。有毒的藥品(如鉻鹽、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、氰化物等)嚴(yán)格防止進(jìn)入內(nèi)或接觸傷,剩余的廢液也決不能倒入下水道,可回收后集中處理。11玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以免被玻管折斷傷人。(2)用電安全化驗室所有電氣設(shè)備不得私自拆動及隨便進(jìn)行修理。所有電器和設(shè)備必須接地線,保險絲的標(biāo)號、規(guī)格及負(fù)荷要符合規(guī)定,嚴(yán)禁用銅絲、鋁絲或其它金屬絲代替保險絲。突然斷電時,要及時關(guān)閉使用的電氣儀器的全部開關(guān)。不準(zhǔn)使用絕緣損壞或老化的線路及電氣設(shè)備,室內(nèi)不得有裸露的電線,保持電器及電線的干燥。化驗室工作結(jié)束后,應(yīng)當(dāng)進(jìn)行安全檢查,關(guān)掉除培養(yǎng)箱、冰箱以外的所有電源。使用烘箱和高溫爐時,必須確認(rèn)自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度,以免溫度過高。不得把含大量易燃易爆溶劑的物品放入烘箱和高溫爐加熱。(3)防火防爆①一般規(guī)則A、化驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護(hù)器具。化驗室人員要熟知這些器具的使用方法。B、操作、傾倒易燃?xì)怏w時應(yīng)遠(yuǎn)離火源,瓶塞打不開時,切忌用火加熱或貿(mào)然敲打。C、加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行,嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。D、在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝器的正常工作。如需往蒸餾器內(nèi)補(bǔ)充液體時,應(yīng)先停止加熱,放冷后再進(jìn)行。E、身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。F、嚴(yán)禁可燃物與氧化劑一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物質(zhì),因為反應(yīng)時可能形成危險的產(chǎn)物。H、防毒I、改進(jìn)實驗設(shè)備與實驗方法,盡量采用低毒品代替高毒品。J、化驗室應(yīng)設(shè)有符合要求的通風(fēng)設(shè)備將有害氣體排除。K、消除二次污染,減少有毒蒸氣的逸出及有害物質(zhì)的灑落、潑濺。L、選用必要的個人防護(hù)用具。如眼鏡、防毒面具、防護(hù)服裝等。M、緊急救護(hù)名稱危害級別中毒癥狀救治方法重鉻酸鉀極度危害對粘膜有劇烈的刺激,產(chǎn)生炎癥和潰瘍用5%的硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚硫酸、鹽中度危害硫酸局部紅腫痛,重者起水泡、呈燙傷癥狀;砂酸、鹽酸腐蝕性小于硫酸。吞服:強(qiáng)烈腐蝕腔、食道、胃粘膜。立即用大量流動清水沖洗,再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗,然后清水沖洗。初服可洗胄,時間長忌洗胃以防穿孔;應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60ml,雞蛋清調(diào)水或牛奶2ml。氫氧化鈉、氫氧化鉀輕度危
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