增塑劑環氧值的測定2023-12-28發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T1677—2008《增塑劑環氧值的測定》,與GB/T1677—2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了范圍的內容(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了鄰苯二甲酸氫鉀[CAS號：877-24-7]基準試劑及其要求(見4.4);c)刪除了吡啶和鹽酸-吡啶溶液的內容(見2008年版的4.3和4.5);d)更改了氫氧化鈉標準滴定溶液的內容(見4.6,2008年版的4.7);e)增加了儀器移液管(見5.3),刪除了儀器容量瓶、直形冷凝管和油浴鍋(見2008年版的5.2、5.4和5.5);f)刪除了環氧值測定B法(見2008年版的第6章);g)增加了環氧值測定方法鹽酸-丙酮-酚酞法(見6.1.2);h)增加了酸值測定方法(見6.2)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本文件起草單位：山西省化工研究所(有限公司)、浙江嘉澳環?？萍脊煞萦邢薰?、新錦龍生物基材料(湖北)有限公司、山東科興化工有限責任公司、南通海珥瑪科技股份有限公司、廈門大學。本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：——1979年首次發布為GB/T1677—1979,1981年第一次修訂；——2008年第二次修訂時，并入了GB/T1678—1981《增塑劑環氧值的測定(鹽酸-吡啶法)》(GB/T1678—1981文件的歷次版本發布情況為：1979年首次發布，1981年第一次修訂);——本次為第三次修訂。1增塑劑環氧值的測定重要提示：使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件描述了環氧增塑劑系列產品環氧值的試驗方法。本文件適用于環氧增塑劑系列產品環氧值的測定。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB1257工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。環氧值epoxyvalue每100g試樣中環氧基團中氧的含量。4試劑和溶液除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液及制品，在沒有標明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603制備。4.3乙醇[CAS號：64-17-5]:95%。4.4鄰苯二甲酸氫鉀[CAS號：877-24-7]基準試劑：符合GB1257要求。4.5鹽酸-丙酮溶液：鹽酸和丙酮體積比為1:40,密閉貯存于玻璃瓶中，現用現配。4.6氫氧化鈉標準滴定溶液：cNoH=0.01mol/L,cNoH=0.1mol/L,cxoH=0.15mol/L(制備方法見附酚酞，溶于95%乙醇，用95%乙醇定容至24.8甲酚紅指示液：1g/L。稱取甲酚紅0.1g,精確至0.0001g,加0.1mol/L氫氧化鈉26mL,溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。4.9百里香酚藍指示液：1g/L。稱取百里香酚藍0.1g,精確至0.0001g,加0.01mol/L氫氧化鈉22mL,溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。4.10混合指示液。取甲酚紅指示液10mL,加百里香酚藍指示液30mL,混合均勻。以0.01mol/L5儀器5.1具塞磨口錐形瓶：250mL。5.2堿式滴定管：50mL,分度0.1mL。6試驗方法6.1樣品測定6.1.1鹽酸-丙酮法(I法)稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中，加入鹽酸-丙酮溶液20mL,密塞。搖勻后置于暗處，靜置30min,加入混合指示液5滴，用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紫藍色，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時做空白試驗，記錄空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。6.1.2鹽酸-丙酮-酚酞法(Ⅱ法)稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中，加入鹽酸-丙酮溶液20.00mL,密塞，搖勻后置于暗處，靜置30min。加入酚酞指示液3滴，用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉色，并保持30s,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時做空白試驗，記錄空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。6.2酸值的測定稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，其余操作同樣品測定，記錄消耗0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。取兩次平行測定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積值的算術平均值為測定結果。6.3結果計算環氧值計算見式(1):式中：w——環氧值的質量分數；V?——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);3V?——試樣測定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——酸值測定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m?——酸值測定時試樣質量，單位為克(g);m?——測定時試樣質量，單位為克(g);c——氫氧化鈉標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)15.999氧的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。6.4允許差取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果之差不應大于0.15%。(資料性)氫氧化鈉標準滴定溶液(0.15mol/L)制備方法A.1配制稱取6g氫氧化鈉加水稀釋至1000mL,搖勻后放置備用。A.2標定分別稱取3份各約1g(精確至0.0001g)于105℃±2℃干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑。用無二氧化碳水溶解后，定容至50mL。以酚酞為指示劑，用待標定的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，并保持30s,所消耗的體積為V?。同時做空白試驗，取50mL無二氧化碳水，用待標定的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，并保持30s,所消耗的體積為Vo。A.3結果計算氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度計算見式(A.1):……(A.1)式中：caot——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾