固體膠的制作一、實驗目的：1。學習聚乙烯醇縮甲醛的制備；2.學習固體膠棒的制備二、實驗原理：聚乙烯醇縮甲醛的特性:（1)原料來源廣，價格較低廉;（2)固化產物有良好的韌性，可用于粘接柔軟材料；（3）膠粘劑屬于單組分膠,用前不需進行配制，使用方便;（4)合成工藝簡單，膠液因不含有機溶劑，具有無毒、不易燃、固體含量高的特點;（5)缺點是本身強度差，抗蠕性和耐熱性差，因此對金屬等極性材料粘接強度差，只能作非結構膠粘劑使用。甲醛（FM)中的羰基與聚乙烯醇(PVA）中相鄰兩個羥基反應生成的具有六元環縮醛結構的聚合物聚乙烯醇縮甲醛（PVF）。具有較高的強度、剛度和硬度，并有良好的黏結性和化學穩定性。反應式如下：聚乙烯醇縮甲醛分子中的羥基（-OH)是親水性基團，而縮醛基是疏水性基團。控制一定的縮醛度（聚乙烯醇縮醛中所含縮醛基的程度，常以百分率來表示)，可使生成的聚乙烯醇縮甲醛既有較好的耐水性，又有一定的水溶性.為了保證產品的穩定性，縮醛化反應結束后需用NaOH中和至中性。聚乙烯醇縮甲醛膠水的粘度與PVF的用量有關，要獲的適宜的縮醛度，必須嚴格控制反應物的配比、催化劑用量、反應時間和反應溫度。根據不同用途，控制反應物的配比和反應條件，可得到不同粘度和縮醛度的膠,作為各種粘接劑，廣泛用于建筑施工、鞋革、圖書裝訂、文具及建筑涂料等方面。粘度的測定采用涂-4粘度計(一種簡易粘度計)。在20℃時，測定100mL膠水從規定直徑(ф4mm）的孔中流出所需的時間(s)，并以該流出時間表示粘度的大小（因其體積固定）。游離甲醛量的測定是通過亞硫酸氫鈉與甲醛的反應，使之生成羥甲基磺酸鈉和氫氧化鈉：然后剩余的亞硫酸氫鈉用碘滴定同時做空白實驗,用每100克聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑中所含未反應的甲醛克數表示游離甲醛值。合成聚乙烯醇縮甲醛裝置：聚乙烯醇縮甲醛作為粘結劑，硬脂酸鈉作為賦型劑，甘油作為保濕劑,將三者共混制備固體膠棒。三、實驗儀器及藥品三口燒瓶（100ml）球形回流冷凝管溫度計（0—300℃）恒壓滴液漏斗恒溫水浴鍋磁力攪拌器燒杯培養皿塑料圓筒玻璃塞磁力攪拌器磁子（中號）、pH試紙（1—14）燒杯(100ml)量筒（30ml）聚乙烯醇37%甲醛溶液鹽酸溶液氧氧化鈉氫氧化鉀尿素甘油硬脂酸鈉香精蒸餾水四、實驗步驟1.在三口燒瓶中加入6。5gPVA、70mL去離子水，開啟攪拌，并加熱，控溫在90℃左右，直至PVA全部溶解（約40min)；再降溫到85℃。2。往三口燒瓶中滴加濃HCl溶液，將PVA水溶液的pH調為2～3。3.量取2。5mL甲醛（37％）水溶液，用滴液漏斗緩緩地將其滴入三口燒瓶中（30min滴完)，繼續攪拌。4。隨著反應的進行,溶液逐漸變粘調，變渾濁，當有氣泡或絮狀物產生時，停止加熱，并迅速滴加6mol·L-1NaOH溶液調pH值為7~8。（取出20ml的粘稠透明狀液體，將其倒入潔凈、干燥的燒杯中，用于粘結紙板或紙條）5.分兩批將3。5g尿素加入到上述膠液中，保溫反應30min（80℃）即可。6.在PVF膠中加入7。0g甘油，80℃攪拌均勻后加入硬脂鈉6。0g，混合均勻；然后用6mol·L-1NaOH溶液調節pH值至9，轉移至小燒杯，冷卻后得到固體膠棒。根據需要可適當添加顏料和香精。五、注意事項1.調pH值為2時