中華人民共和國國家標準GB6462—86金屬和氧化物覆蓋層

橫斷面厚度顯微鏡測量方法

Melallicandoxidecoatings－Measurementofcoatingthickness－Microscopicalmethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本標準詳細說明了運用金相顯微鏡對金屬度層、氧化物覆蓋層的局部厚度作橫斷面顯微測量的方法。本標準還可以測量釉瓷或搪瓷覆蓋層的局部厚度，用金相顯微鏡進行測量，其絕對精度可達到0.8μm。本方法可作為金屬度層、氧化層厚度測量的仲裁方法。本標準等效采用國際標準ISO1463-1982《金屬和氧化物覆蓋層——橫斷面厚度顯微鏡測量方法》注：局部厚度：在試樣上指定的部位內，作規定次數的測量，其厚度數平均值。

1方法概述從待測件上指定的位置切割一塊試樣，鑲嵌后，對橫斷面進行適當的研磨、拋光和浸蝕。用矯正過的標尺測量覆蓋層橫斷面的厚度。

2影響測量精度的因素2.1表面粗糙度

若覆蓋層或覆蓋層的基本表面是粗糙的，則與覆蓋層橫斷面接觸的一條或兩條界面線也是不規則的，以至不能精確測量[見附錄A《補充件》中A.4]。2.2橫斷面的斜度

橫斷面必須垂直于待測覆蓋層，若有偏差，則測得的厚度將大于真實厚度。如垂直度偏差10°則測量值比真實厚度大1.5°。2.3覆蓋層變形鑲嵌試樣和制備橫斷面的過程中，過高的溫度和壓力將使軟的或低熔點的覆蓋層產生變形。2.4覆蓋層邊緣倒角制備試樣時，不正確的鑲嵌、研磨、拋光和浸蝕都會引起覆蓋層橫斷面的邊緣倒角或者不平整，采用顯微鏡測量則得不到真實厚度，因此在鑲嵌之前，試樣常要附加鍍層，這樣可使邊緣倒角減至最小（見A.1）2.5附加鍍層

在制備橫斷面時為了保護覆蓋層的邊緣，以避免測量誤差，常應在試樣上附加鍍層。附加鍍層前，應注意不要損壞待測量的鍍層并避免因除油、酸洗或形成合金而使鍍層減薄。2.6侵蝕適當的侵蝕能在兩種金屬的界面線上產生‘暗細清晰的界面線：過度的侵蝕會使界面線不清晰或線條變寬，使測量產生誤差。2.7遮蓋不適當的拋光會使一種金屬遮蓋在另一種金屬上，造成兩種金屬的真實界面線模糊或不規則，達不到平直分明的要求。為了證實遮蓋是否存在，可反復地進行拋光、侵蝕和測量厚度。若測量結果有比較明顯的變化，則說明測量中存在遮蓋。2.8放大倍數對于待測定的任何一個覆蓋層厚度，測量誤差一般是隨放大倍數減小而增大。一般選擇放大倍數時應使試場直徑為覆蓋層厚度的1.5至3倍。2.9載物臺測微計的標定載物臺測微計若未經比較嚴密的標定，則會產生百分之幾的誤差，而測微計標定的誤差都將反映到試樣的測量中。常用的標定方法是：以滿標尺的長度為正確，然后使用螺絲游動測微計測量每個長度，根據比例算出每個刻度值。2.10目鏡測微計的標定螺絲游動測微計可提供精確的測量結果。目鏡的標定應高于測量精度，目鏡的標定應由測量厚度的操作者完成。目鏡測微計重復標定誤差應小于1%。標定載物臺測微計的兩條線的間距應在0.2μm或0.1%以內（有些載物臺測微計的精度是經制造廠驗證過的；有些載物臺測微計在測量距離為2mm時，誤差為1或2μm，當測量距離為0.1mm和0.01mm時，其誤差為0.4μm或者更大。若載物臺測微計未作精度驗證，則應標定）。目鏡測微計具有非線性特征，也能使短距離的測量誤差達1%。2.11對位目鏡測量計移動的回程間隙也能引起測量誤差。若在對位過程中，始終朝同一方向移動，該誤差就會消除。2.12放大倍數的一致性放大倍數在整個視場內可能不一致，因此如果沒有將界面處于光軸中心，就對視場的同一段進行標定和測量，也會出現誤差。2.13透鏡的質量圖象不清晰也是產生不正確測量值的因素之一。質量差的透鏡難于作出精確的測量。可用單色光束改善圖象清晰度。2.14目鏡的方位目鏡的準線在對線時移動的過程中必須與覆蓋層橫斷面的界面線垂直，若偏離10°，其誤差為1.5%。2.15鏡筒的長度鏡筒長度的變化會引起放大倍數的變化，若此變化發生在標定的測量過程中，則測量不準。目鏡在鏡桶內重新定位時，改變目鏡鏡筒焦距時，以及在進行顯微鏡微調時，鏡筒長度均可能發生變化。3橫斷面的制備在鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕試樣過程中其要求為：3.1橫斷面垂直覆蓋層；3.2覆蓋層表面平整，其圖象的整個寬度應在測量時所取的放大倍數下同時聚焦；3.3由于切割和制備橫斷面所引起的變動材料要清除掉；3.4覆蓋層橫斷面上的界面僅由外觀反差就能明顯的確定或由一條易于分辨的細線確定。制備橫斷面的方法除上述內容外，在附錄A中有詳細敘述。一些典型的浸蝕劑列于附錄B（補充件）。4測量4.1應注意第2章和附錄A中所列的各種因素對測量的影響。4.2用驗證或標定過的載物臺測微計校準顯微鏡及其測量裝置。4.3測量覆蓋層橫斷面圖象的寬度，在顯微斷面上，沿長度至少取五點測量。5精度要求對于顯微鏡及其附件的使用與標定，以及橫斷面的制備方法都應加以選擇，使待測覆蓋層厚度的誤差在1μm或真實厚度的10%中較大的一個值之內，在良好的條件下，使用一臺金相顯微鏡，本法能得到0.8μm的絕對測量精度，當厚度大于25μm時，合理的誤差為5%或者更小。6試驗報告試驗報告應包括下列內容：

a.所取橫斷面在鍍件上的位置；

b.每點上測量的厚度（見4.3）；

c.局部厚度，根據測量值計算的算術平均值；

d.橫斷面上測量點分布的長度。附錄A關于橫斷面制備及測量厚度的指南（補充件）

試樣的制備和覆蓋層厚度的測量受各個工序的影響很大。適用的工藝方法很多，僅僅規定采用某一工藝方法是不合理的。但是要包括所有運用的工藝方法也不可能。本附錄中敘述的技術只是作為一種指南。供金相工作者作覆蓋層厚度測量時使用。A.1鑲嵌為了防止覆蓋層橫斷面邊緣倒角，應支撐覆蓋層的外表面，覆蓋層與支撐物之間不應留間隙。為此，常在試樣上鍍覆硬度與覆蓋層硬度相近的一種金屬，作為附加鍍層，厚度至少為10μm。對于硬的、脆的覆蓋層（如氧化物或鉻鍍層），鑲嵌前可將試樣緊緊地裹上一層軟鋁箔。如果覆蓋層較軟，則不能附加更軟的金屬鍍層，因為金屬越軟就越容易被拋光掉。鋅和鎘鍍層上不能附加銅鍍層，因為在浸蝕過程中，銅會被溶解沉積到鋅和鎘鍍層上。鋅鍍層上應附加鍍鎘，反之亦然。A.2研磨和拋光保持鑲嵌的橫斷面與覆蓋層垂直是一個關鍵。塑料鑲嵌時，在外表面邊緣處必須夾持幾片相似金屬的薄片。研磨前，在鑲嵌好的邊緣刻上一參考標記，就容易測定出偏離水平的傾斜度。研磨操作方向與覆蓋層表面成45°角，每更換一次砂紙，研磨方向應與前次方向成90°，研磨時間不宜過長，壓力應保持最小。鑲嵌試樣的研磨應選用合適的砂紙和潤滑劑，一般選用100號或180號砂紙、水和無色酒精。當磨去所有變形的部位，試樣的真實輪廓顯現出來時，就可依次換用240、320、500、600號的砂紙進行研磨。每次研磨時間不宜超過30—40S，最后在拋光盤上拋光2-3min。拋光盤上粘有金剛砂粒為4-8μm的研磨膏，以無色酒精作潤滑劑消除劃痕，便于觀察。如對表面拋光等級要求特別高時，可選用金剛砂粒為約1μm的研磨膏進行拋光。在制備很軟的金屬試樣時，研磨過程中砂粒容易被嵌入金屬表面，這時應將砂紙全部浸入潤滑劑中，或采用循環流動潤滑劑，使嵌入量減至最小。如果砂粒已經嵌入，清除的方法是：在研磨后和金剛石精拋前這段時期，采用輕度短時間精工拋光，或進行幾次浸蝕、拋光交替循環處理。A.3浸蝕為了提高金屬層間的反差，除去金屬遮蓋的痕跡，并在覆蓋層界面處顯示一條細線，采用浸蝕的方法通常是適宜的。一些典型的浸蝕劑列于附錄B。A.4測量測量儀器一般采用螺絲游動測微計或目鏡測微計，后者精度較差。將圖象投影到毛玻璃板上的測量方法通常是不能令人滿意的，因為圖象的清晰度和標定的讀數都比較差。測量儀器在測量前和測量后至少要標定一次，標定和覆蓋層測量時都應用一操作者完成。載物臺測微計和覆蓋層應放在視場中央，每測量一點至少要進行兩次。測量值取平均值。對于嚴格的仲裁性測量，必須采用最佳技術和精度高的儀器，并且制備平滑的覆蓋層和基體表面的試樣。制備橫斷面和覆蓋層厚度測量的所有步驟，從粗砂紙研磨直到測量至少都應進行兩次。其重現性在2%或0.5μm之內。某些顯微鏡容易發生載物臺相對于物鏡的自發移動，一般是光源熱效應的不均勻引起的，在測量厚度中選用中、高倍放大倍數時，這種移動會產生測量誤差。消除誤差的方法是每一間隔測兩次，一次從左到右，一次從右到左，使誤差減至最小，迅速完成整個測量。

附錄B室溫下使用的一些典型浸蝕劑（補充件）浸蝕劑浸蝕劑適用范圍和說明B.1硝酸溶液（比重1.42g/mL）:5mL95%乙醇（V/V）溶液：95mL用于鋼鐵上的鎳或鉻鍍層浸蝕鋼這種浸蝕劑應是新配制的B.2六水合三氯化鐵（FeCl36H2O）:10g鹽酸溶液（比重1.16g/mL）:2mL

95%乙醇（V/V）溶液：98ml用于鋼、銅、銅合金基本上的金鉛、銀、鎳、和銅鍍層浸蝕鋼、銅、和銅合金B.3硝酸溶液（比重1.42g/mL）冰醋酸:50mL用于鋼和銅合金上鍍多層鎳，顯示組織及分辨每一層鎳浸蝕鎳，過渡腐蝕鋼和銅合金B.4過硫酸銨：10g氫氧化銨溶液（比重0.8g/mL）:2mL蒸餾水：90mL用于銅和銅合金上的錫和錫合金鍍層

浸蝕銅和銅合金

這種浸蝕濟應是新配制的B.5硝酸溶液（比重1.42g/mL）:5mL氫氟酸溶液（比重1.14g/mL）:2mL蒸餾水：93mL

用于鋁和鋁合金的鎳和銅鍍層浸蝕鋁及其合金B.6鉻酐(CrO2)：20g