本文格式為Word版，下載可任意編輯——其次章氣相色譜分析法作業其次章氣相色譜分析法

一、簡答題

1.色譜內標法是一種確鑿度較高的定量方法。它有何優點？

2.分開度R是柱分開性能的綜合指標。R怎樣計算？在一般定量、定性或制備色譜純物質時，對R如何要求？

3.什么是最正確載氣流速？實際分析中是否一定要選擇最正確流速？為什么？4.在色譜分析中，對進樣量和進樣操作有何要求？

5.色譜歸一化定量法有何優點？在哪些狀況下不能采用歸一化法？6.試析影響氣相色譜儀的熱導池檢測器的靈敏度的主要因素。

7.柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對色譜分析有何影響？實際分析中應如何選擇柱溫？

8.色譜柱的分開性能可用分開效率的大小來描述。分開效率怎樣表示？其大小說明什么問題？要提高分開效率應當怎么辦？

9.在一根色譜柱上，欲將含A、B、C、D、E五個組分的混合試樣分開。查得各組分的分派系數大小如:KB>KA>KC>KD,KE=KA,試定性地畫出它們的色譜流出曲線圖，并說明其理由？

10.色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允許溫度會造成什么后果？

11.在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器？為什么？

⑴蔬菜中含氯農藥殘留量；⑵測定有機溶劑中微量水⑶痕量苯和二甲苯的異構體；⑷啤酒中微量硫化物

12.某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數n很大，塔板高度H很小，但實際上分開效果卻很差，試分析原因。

13.根據VanDeemter方程，推導出A、B、C常數表示的最正確線速uopt和最小板高Hmin。

14.已知：fi’、fs’、Ai、As分別為待測組分（i）和內標物質（s）的相對質量校正因子和色譜峰面積，ms、m分別為內標物的質量和待測試樣的質量，請推導出計算i組分質量分數的色譜定量分析內標法公式。

15.用熱導池檢測器時，為什么常用H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣？

16.簡述根據色譜流出曲線可以解決那些問題？

17.什么是塔比板理論？它對色譜的貢獻和它的局限性是什么？

18.毛細管色譜柱與填充色譜柱有哪些主要區別？VanDeemter方程式用于這兩種色譜柱的表現形式有何差異？

19.氣相色譜對用于固定相的固定液有哪些要求?為什么？20.對于永久性氣體的分開為什么常采用氣—固色譜？二、計算題

1.若在1m長的色譜柱上測得分開度為0.68,要使它完全分開，則柱長至少應為多少米？

2.在2m長的色譜柱上，測得某組分保存時間（tR）6.6min，峰底寬（Y）0.5min，死時間（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提醒：滾動相體積，即為死體積)

⑴分派容量k⑵死體積Vm

⑶調整保存時間⑷分派系數⑸有效塔板數neff⑹有效塔板高度Heff

3.已知組分A和B的分派系數分別為8.8和10，當它們通過相比β=90的填充時，能否達到基本分開（提醒：基本分開Rs=1）

4.X、Y、Z三組分混合物tR(X)?5min，經色譜柱分開后，其保存時間分別為：

tR(X)?5min，tR(Y)?7min,tR(Z)?12min,不滯留組分的洗脫時間tM?1.5min，試求：

(1)Y對X的相對保存值是多少？(2)Z對Y的相對保存值是多少？(3)Y組分的色譜柱中的容量因子是多少？(4)X對Y的容量因子之比是多少？

5.一試樣經氣相色譜分析，在6.5min時顯示一個色譜峰，峰的寬度為5mm，記錄紙移動的速度為10mm?min?1，在柱長2m的色譜柱中其理論塔板是多少？相

應的理論塔板高度是多少？

6.有一氣液色譜柱，長2m，在不同線速時，相應的理論塔板數如下：

u/cm·s-1

n4.03236.03088.0253

計算：（1）最正確線速；（2）在最正確線速時，色譜柱的理論塔板數。

7.某色譜柱的理論塔板數為3136，吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的保存時間分別是8.5min和9.3min，空氣的保存時間為0.2min。計算吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的分開度。

8.采用3m色譜柱對A、B二組分進行分開，此時測得非滯留組分的tM值為0.9min，A組分的保存時間（tR(A)）為15.1min，B組分的（tR(B)）為18.0min，要使二組分達到基線分開（R=1.5）,問最短柱長應選中擇多少米（B組分的峰寬為1.1min）？

9.在1m長的填充色譜柱上，某鎮靜藥物A及其異構體B的保存時間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min及0.82min，空氣通過色譜柱需1.10min。計算：

(1)載氣的平均線速度；(2)組分B的分派比；(3)A及B的分開度；

(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數和塔板高度；(5)分開度為1.5時，所需的柱長；(6)在長柱上B的保存時間為多少。

10.用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為0.2mV/cm，記錄儀紙速10mm/min，苯酚標樣濃度1mg/mL，進樣量3μL，測量苯酚峰高115mm，峰半高寬4mm，2倍噪音信號為0.05mV，計算:

⑴在上述條件下苯酚的靈敏度St、檢測限（D）和最小檢測限（Qmin）⑵若污水處理前后，污水中苯酚濃度從100μg/mL降為0.05μg/mL，設最大進樣量為10μL，能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可推測？

12.測定某氣相色譜儀熱導檢測器的靈敏度時，注入1.0μL純苯（相對密度為0.88）時測得色譜峰峰高為12.5cm，半峰寬為0.50cm。用N2作載氣，柱前壓力表讀數為182.2kPa，轉子流量計讀數為20.0mL?min?1，記錄儀靈敏度為0.2mV?cm?1，記錄紙速度為1.0cm?min?1，大氣壓為100kPa。計算該檢測器的靈敏度。

13.已知記錄儀靈敏度為0.2mV?cm?1，記錄紙速度為1200mm?h?1，注入含0.05％苯的CS2溶液1μL，苯的色譜峰高12.0cm，半峰寬10mm，儀器噪聲0.01mV，求氫焰檢測器的靈敏度和檢測限。

14.在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時，稱取的各組分的純物質質量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下：

質量/g

峰高/mm

苯0.5967180.1

甲苯0.547884.4

乙苯0.612054.2

鄰二甲苯0.668049.0

求各組分的峰高校正因子，以苯為標準。

15.在某色譜柱上，柱溫1000℃測的甲烷的保存時間為40s，正壬烷的保存時間為400s，正炔烷的保存時間為580s，正壬烷與正癸烷的峰寬一致，均等于5.0mm，已知記錄紙速為5mm/min，求能與正壬烷達到基線分開（R=1.5）的組分的保存指數應為多少？氣相色譜測定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數據見下表，死時間為0.6min。

組分保存時間tR(min)

峰面積

相對校正因子f'is

乙酸甲酯2.7218.10.60

丙酸甲酯4.9243.60.78

正丁酸甲酯9.2329.90.88

⑴計算每種組分的含量。

⑵根據碳數規律，預計正戊酸甲酯的保存時間。

16.采用氫火焰離子化檢測器，分析乙苯和二甲苯異構體，測得以下數據。計算各組分的含量。

組分乙苯1200.97

對二甲苯751.00

間二甲苯1400.96

鄰二甲苯1050.98

AI/mm2

fi

17.采用內標法分析燕麥敵1號試樣中燕麥敵

(CH3CHCH3)NCOSCH2CCl═CHCl

含量時，稱取燕麥敵試樣8.12g，參與正十八烷1.88g，以色譜分析測得峰面積

A燕麥敵?68.0mm2，A正十八烷?87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標準的定量校正因子fi＝2.40，計算試樣中燕麥敵含量。

18.為了測定混合樣品中組分i的含量，稱1.80g混合樣，參與0.400g內標物S，混勻后進樣，從所得色譜圖上測得Ai?27.0cm2，As?25.0cm2，fW(i)?1.11，計算組分i的百分含量。

19.從甲醇和乙醇的色譜中，可得到tM?1.0min，t甲醇?10.5min，

t乙醇?17.5min。已知固定相的體積為5mL，滾動相體積為55mL，計算甲醇和乙醇分派比、分派系數和該色譜柱的相比。

20.采用內標法進行水溶液中異丙醇的常規控制分析：取6支10mL容量瓶，在其中5支容量瓶中配成質量分數不同的純異丙醇的標準溶液，各參與質量分數一致的正丁醇做內標，用水稀釋到刻度。在同樣條件下，取5mL異丙醇水溶液放入另一支容量瓶，參與同樣量的正丁醇內標，稀釋到刻度。進行色譜分析