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文檔簡介

實驗六

二組分金屬相圖

一、實驗目的：1、

學會用熱分析法測繪鎘—鉍二元金屬相圖。2、

了解固液相圖的特點，進一步學習和鞏固相律等有關知識。3、

掌握熱電偶的測溫的基本方法。二、基本原理：熱分析法是根據樣品在加熱或冷卻過程中，溫度隨時間的變化關系來判斷被測樣品是否發生相變化。對于簡單的低共熔二元系，當均勻冷卻時，如無相變化其溫度將連續均勻下降，得到一條平滑的曲線；如在冷卻過程中發生了相變，由于放出相變熱，使熱損失有所抵償，冷卻曲線就會出現轉折或水平線段，轉折點所對應的溫度，即為該組成合金的相變溫度。通過測定一系列組成不同的樣品溫度隨時間的變化曲線（步冷曲線），繪制出二組分金屬相圖。

圖1步冷曲線

圖2步冷曲線與相圖三、實驗裝置圖3裝置圖

1.調壓器2.電子溫度計3.熱電偶4.細玻璃管5.試管6.試樣7.電爐四、儀器及試劑：

儀器：金屬相圖實驗裝置（EF-07）：溫控儀1個、加熱爐1個、冷卻爐1個、熱電偶2只

試劑：100%Cd、100%Bi、90%Cd+10%Bi、75%Cd+25%Bi、50%Cd+50%Bi、60%Cd+40%Bi、45%Cd+55%Bi、25%Cd+75%Bi樣品管。為防止金屬氧化，樣品表面覆蓋上石墨粉。五、實驗步驟

1、在溫度控制儀上先設置好加熱爐溫度（350℃），冷卻爐溫度（65℃）；

2、將樣品放入加熱爐內，插入熱電偶，打開加熱開關，將溫度加熱到350℃。

3、將裝有已經熔化的樣品管并更換熱電偶（冷），并從加熱爐取出放入冷卻爐內

4、記錄單位時間內溫度。每隔0.5分鐘記一個數據。

5、將另一個樣品管再放入加熱爐，重復以上實驗。

6、實驗完成后，取出樣品管，關閉電源，整理實驗臺。六、數據處理

1、以時間為橫坐標，溫度為縱坐標做時間-溫度曲線，即步冷曲線；

2、以二組分金屬的組成（%）為橫坐標，溫度為縱坐標，作金屬相圖。找出步冷曲線上的折點和平臺所對應的溫度和組成，在相圖上找出二相點和三相點，連接各點作出二組分金屬相圖。表6.1Cd-Bi二元金屬相圖測定數據組

成/%時間/分溫度/K純

鎘

594.3純

鉍

544.690%Cd+10%Bi

75%Cd+25%Bi

60%Cd+40%Bi

50%Cd+50%Bi40%Cd+60%Bi25%Cd+75%Bi七、注意事項1、被測樣品依次按高熔點到低熔點進行測定。（純鎘的熔點：594.3K，純鉍的熔點544.6K）2、為使步冷曲線上有明顯的相變點，必須將熱電偶結點放在熔融體的中間偏下處，同時將熔體攪勻。冷卻時，將金屬樣品管放在冷卻爐中，控制溫度下降打開風扇。3、實驗過程中，樣品管要小心輕放，插換熱電偶時，要格外小心，防止戳破樣品管。4、不要用手觸摸被加熱的樣品管底部，更換熱電偶時不要碰到手臂，以免燙傷。

八、思考題

1、金屬熔融系統冷卻時，冷卻曲線為什么出現折點？純金屬、低共熔金屬、及合金等轉折點各有幾個？曲線形狀為何不同？

2、有時在出現固相的冷卻記錄曲線轉

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