鋯鈦酸鋇電子陶瓷材料的制備前言電子陶瓷是指以電、磁、光、聲、熱、力、化學和生物等信息的檢測、轉換、耦合、傳輸及存儲等功能為主要特征的陶瓷材料,主要包括壓電、介電、離子導體、超導和磁性陶瓷等。電子陶瓷在小型化和便攜式電子產品中占有十分重要的地位,世界各國元器件生產企業都在電子陶瓷及其元器件的新產品、新技術、新工藝、新材料、新設備方面投入巨資進行研究開發。每年都有大量新型功能陶瓷材料及元器件問世。近年來,在國家諸多重點科研計劃的支持和推動下,我國在電子陶瓷材料的科學研究與產業化方面有很大發展,但總體來看,我國的電子信息產業,特別是一些附加價值高、技術含量高的新型電子信息產品和一些基礎電子產品的生產水平與發達國家相比仍存在很大差距,不少高端產品在相當大的程度上被外資企業所控制。國外的大公司如日本的村田、松下、京都陶瓷,美國的摩托羅拉等近年來長驅直入中國市場,目前已占據了國內片式元器件特別是高檔片式元器件市場相當大的份額。我國信息產業正面臨著產品升級換代的機遇和挑戰。隨著電子信息技術的高速發展,電子陶瓷材料應用領域正在從傳統的消費類電子產品轉向數字化的信息產品,包括通信設備、計算機和數字化音視頻設備等,數字技術對陶瓷元器件提出了一系列特殊的要求。為了滿足這些要求,世界各國的大學、研究機構和企業都在以信息技術為應用領域的功能陶瓷新材料、新工藝、新產品方面投入巨資進行研究開發。傳統電子陶瓷材料在電子工業、微電子工業等領域中已經獲得了廣泛的應用,為高科技發展和國民經濟繁榮做出了卓越的貢獻。目前這類材料的研究領域主要是利用先進的材料制備技術來進一步改善和提高性能。鈦酸鋇BaTi03是一種被普遍研究的具有鈣鈦礦結構的鐵氧體，因其優良的介電性能，在電容器件等方面具有廣泛的應用。為了增加介電常數的可調性，降低介電損耗，往往通過摻雜的方法，如用化學性能更為穩定的Zr4+，取代Ti4+，得到鋯鈦酸鋇Ba(Ti0.95Zr0．05)03(BZT)。傳統的燒結陶瓷方法多采用固相反應燒結。大致分為：熱壓燒結，熱等靜壓燒結，微波燒結，超高壓燒結，真空燒結，氣氛燒結，原位加壓成型燒結等。本文研究用固相反應法燒結鋯鈦酸鋇壓電陶瓷及其特性分析。實驗過程本實驗采用固相燒結法，即固體粉末在高溫環境各自分子擴散形成陶瓷化學結構。一、配料

選用BaCO3不選BaO作為原料的原因是BaCO3分解后納米量子活性強.

根據化學反應式20BaCO3+21ZrO2+19TiO2→20Ba(Zr0.05Ti0.95)O3+20CO2↑

材料的純度分別是99%，99%，99%，計算得

BaCO333.8748gZrO21.0576gTiO213.0262g

用電子天平稱量，精確到小數點后4位的誤差在0.0005g二、球磨

選用尼龍球磨罐和瑪瑙球磨球，球磨前將球磨罐進行擦拭，并依次用自來水、蒸餾水和酒精清洗。清洗完成后將稱量好的粉末倒入球磨罐，放入行星式球磨機并固定，進行球磨12小時。三、干燥放置一個的托盤，在上面蓋上一層塑料袋，將球磨好的漿料取出，把球磨罐的蓋子移開一小縫，小心地倒出漿料，注意不要將球磨球倒出，并用蒸餾水沖洗球磨罐，將漿料全部倒出。蓋上托盤蓋，在一端留一小口四、一次成型

取一研缽和缽杵，用酒精擦拭干凈后，倒入干燥后的漿料，將漿料研磨成粉末。在研好的料上用藥匙挖9個小坑，用針管抽取由0.5ml的粘合劑與1ml的水配制所需的粘合劑并再次充分研磨到造球的目的。取擦拭干凈的成型模具，取造球后的顆粒倒入模具，放到臺式粉末壓片機上壓片，壓力保持在8kpa8秒。再將模具放到油壓千斤頂上，驅動千斤頂，使成型的圓片彈出。將圓片放入研缽研磨成粉末，重復成型操作。經過2次重復壓片研磨，第三次的圓片內的材料已經混合均勻。五、預燒

將成型的圓片放入爐中預燒，保持1100℃進行燒結。排除多余雜質，并使反應充分進行。六、粉碎

將預燒完成的料取出，用干凈的研缽研磨成粉末，并進行稱量，稱量結果為38.4688g。按摩爾比計算混合需要CuO和Mn3O4的質量，混合比例為CuO0.5%，Mn3O40.5%。計算得CuO、Mn3O4質量分別為CuO：0.065003g，Mn3O4:0.18698g。將稱量好的CuO和Mn3O4加進粉末中，一起倒入球磨罐。七、二次球磨同第一次球磨。八、烘干同第一次干燥。九、造粒

此次造粒的顆粒有大小要求，需在1~10um之間，所以粉碎時需要特殊操作。將烘干的原料進行研磨，將研磨出的粉末進行壓片。取出壓成圓片后的原料，放入研缽，把缽杵穿破一張紙，用紙蓋住研缽，缽杵豎直向下壓圓片，將其壓碎，但不要壓的太過用力，將研碎的顆粒用二層網孔大小個不同的篩子篩，將第一層上顆粒較大的原料繼續研磨篩選，重復操作。結束時需將篩網底層顆粒較小的顆粒收集，后面實驗要用到。十、成型

取出第二層上的原料，進行壓片操作，此次壓成的片直徑大約在10mm。十一、燒結

在圓盤上到上氧化鋯粉末，挖取與圓片大小相仿的小坑，將圓片放入坑中，再在圓片上撒上之前收集的顆粒較細的原料顆粒，再蓋上一個小坩堝，放入爐中燒結，燒結與預燒過程類似，使得陶瓷材料成型。十二、表面金屬化

將燒結完成的圓片取出，用小棒沾取一滴銀，滴在表面上，用小刷子將銀均勻抹在模子表面，注意邊緣留出0.5mm不涂。兩面都涂上銀后，將圓片在570℃下燒20分鐘。完成后取出成品陶瓷材料。結果分析與討論電物理結構接下來我們要做的是測試所得到的壓電材料。直徑和厚度用游標卡尺測量，得到一個數據直徑：10.12mm厚度1.62mmm。接通電源電橋開始自檢，自檢結束后面板顯示725.7PF，電介質損耗為0.0594。電介質的介電損耗一般用損耗角正切tanδ表示，復介電常數ε=ε'-iε''的虛部與實部的比值即為介電損耗值，即tanδ=ε''/ε'。電容C=ε0εrs/d（F)其中S為電極的面積，d為介質的厚度，εr為介質材料的相對介質電常數。將ε0的值代入就可得C=100εrS/3.6πd(PF)由此得εr=3.6πdC/100s,當電極呈圓形，直徑為D米時介電常數的計算公式：εr=1.44dC/100D2。將數據代入公式中可得εr=165.3PF/m。那么電容虛部的εr'=9.82PF/m，代入C的計算公式可得電容的虛部為43.1PF。C實部：725.7PF，虛部：43.1PFε實部：165.3PF/m，虛部：9.82PF/m結構通過儀器測量可得所求的密度為5.7483，質量為6.586。那么Ba（Zr0.05Ti0.95）O3為0.028mol，那么一個晶格的質量為6.586/(1.69*1022)=3.88*10-22g可得多個晶面的晶粒的大小，那么可以得出一個密度大致為5.1345。那么相對密度可以計算為5.1345/5.7438=90.8%。下一步是角度補正后利用jade5計算相應的晶格常數，一定要做角度校正。但是這里出現了問題，無法找到合適的譜線。具體的原因無法找到，可能測量過程中存在較大誤差，或者晶體結構發生變化，導致晶粒常數變化特別大。找過兩個版本的教程都無法做成。這里得到的數據是從研究生那里得來的。相對密度：90.5%結構晶格常數：4.0056結論：一般來說，判斷一個相是否存在有三個條件：（1）標準卡片中的峰位與測量峰的峰位是否匹配，換句話說，一般情況下標準卡片中出現的峰的位置，樣品譜中必須有相應的峰與之對應，即使三條強線對應得非常好，但有另一條較強線位置明顯沒有出現衍射峰，也不能確定存在該相，但是，當樣品存在明顯的擇優取向時除外，此時需要另外考慮擇優取向問題；（2）標準卡片的峰強比與樣品峰的峰強比要大致相同，但一般情況下，對于金屬塊狀樣品，由于擇優取向存在，導致峰強比不一致，因此，峰強比僅可作參考；（3）檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在，如果檢索出一個FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時可考慮樣品中存在與FeO晶體結構大體相同的某相。對于無機材料和粘土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對應，因為一種粘土礦物中可能包含的元素也可