...wd......wd......wd...材料分析測試技術復習題【第一至第六章】1.X射線的波粒二象性波動性表現為：－以波動的形式傳播，具有一定的頻率和波長－波動性特征反映在物質運動的連續性和在傳播過程中發生的干預、衍射現象粒子性突出表現為：－在與物質相互作用和交換能量的時候－X射線由大量的粒子流(能量E、動量P、質量m)構成，粒子流稱為光子－當X射線與物質相互作用時，光子只能整個被原子或電子吸收或散射2.連續x射線譜的特點，連續譜的短波限定義：波長在一定范圍連續分布的X射線，I和λ構成連續X射線譜當管壓很低〔小于20KV時〕，由某一短波限λ0開場直到波長無窮大λ∞，波長連續分布隨管壓增高，X射線強度增高，連續譜峰值所對應的波長〔1.5λ0處)向短波端移動λ0正比于1/V,與靶元素無關強度I：由單位時間內通過與X射線傳播方向垂直的單位面積上的光量子數的能量總和決定〔粒子性觀點描述〕單位時間通過垂直于傳播方向的單位截面上的能量大小，與A2成正比〔波動性觀點描述〕短波限:對X射線管施加不同電壓時，在X射線的強度I隨波長λ變化的關系曲線中，在各種管壓下的連續譜都存在一個最短的波長值λ0，稱為短波限。3.連續x射線譜產生機理【a】.經典電動力學概念解釋：一個高速運動電子到達靶面時，因突然減速產生很大的負加速度，負加速度引起周圍電磁場的急劇變化，產生電磁波，且具有不同波長，形成連續X射線譜?！綽】.量子理論解釋：*電子與靶經過屢次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產生一系列能量為hυi的光子序列，形成連續譜*存在ev=hυmax，υmax=hc/λ0,λ0為短波限，從而推出λ0＝1.24/V〔nm)〔V為電子通過兩極時的電壓降，與管壓有關〕。*一般ev≥hυ,在極限情況下，極少數電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子4.特征x射線譜的特點對于一定元素的靶，當管壓小于某一限度時，只激發連續譜，管壓增高，射線譜曲線只向短波方向移動，總強度增高，本質上無變化。當管壓超過某一臨界值后，在連續譜某幾個特定波長的地方，強度突然顯著增大，峰窄且鋒利，這些峰對應的波長只與靶的原子序數有關，與管壓和管電流無關。<管壓超過臨界激發電壓后才出現特征X射線譜；管壓繼續增大，各特征X射線的譜線強度增大，但是其波長不變。；特征X射線的波長取決于陽極靶的元素的原子序數；Z越大，臨界激發電壓越大>5.特征x射線譜的產生機理高速運動的粒子〔電子或光子〕將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統外，或填到未滿的高能級上，原子的系統能量升高，處于激發態。為趨于穩定，原子系統自發向低能態轉化：較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，這一降低的能量以一個光子的形式輻射出來變成光子能量，且這降低能量為固定值〔因原子序數固定〕，因而λ固定，所以輻射出特征X射線譜。6.比擬Kα線與Kβ線的波長和強度，為什么會產生這種區別能量差△εkL=hc/λKα△εKM=hc/λKβ,△εkL<△εKM,故λKα>λKβ;躍遷幾率LK>5倍躍遷幾率MK，故IKα>IKβ7.x射線激發電壓-V激k系輻射的激發限、激發電壓、吸收限(二次特征X射線/熒光X射線)<(1)產生特征X射線需要的最低電壓叫激發電壓(2)產生K系輻射的最小管電壓叫K系輻射的激發電壓(3)產生K系熒光輻射時，入射光子的能量必須大于或等于K層電子的逸出功:〔Vk是K系輻射的激發電壓〕只有入射X射線的λ≤λK＝1.24/VK(nm)時，才能產生K系熒光輻射，在討論光電效應產生條件時，λK叫K系輻射激發限。【在討論X射線被物質吸收〔光電吸收〕時，λK叫吸收限。原因：μm＝Kλ3Z3當波長減小到λK時，質量吸收系數突變〔增大〕，這是由于入射光子能量hυ到達了激發該物質K層電子的數值，從而大量被吸收，同時引起二次特征輻射?！?4)當入射光量子的能量足夠大時，可以從被照射物質的原子內部擊出一個電子，同時原子的外層高能態電子要向內層空位躍遷，輻射出波長一定的特征X射線。這種由X射線激發所產生的特征X射線稱為二次特征X射線或熒光X射線。>8.x射線通過物質時都產生什么現象a相干散射b非相干散射c二次特征輻射dx射線的衰減<當一束X射線通過物質時，其能量可分為三局部，即一局部被散射，一局部被吸收，而其余局部則透過物質繼續沿原來的方向傳播。有以下現象發生：相干散射、非相干散射〔康普頓效應〕、二次特征輻射、光電效應、俄歇效應、X射線的衰減和產生局部熱能>9.相干散射、非相干散射相干散射：散射波之間符合振動方向一樣、頻率一樣、位相差恒定的光干預條件，可發生干預作用，故稱為相干散射。非相干散射：量子散射波散布于空間各方向、頻率不一樣、位相不存在確定關系，不能發生干預作用，故稱為非相干散射。<相干散射：物質原子中束縛較緊的內層電子受到光子的撞擊，電子繞其平衡位置發生受迫振動，并作為新波源向四周輻射電磁波，散射波之間符合振動方向一樣、頻率一樣、位相差恒定的光干預條件，可發生干預作用，故稱為相干散射。非相干散射：物質原子中束縛力不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子，承受撞擊光子的一局部動能，成為反沖電子，原X射線光子因局部能量損失，波長增加，與原方向偏離2θ角，量子散射波散布于空間各方向、頻率不一樣、位相不存在確定關系，不能發生干預作用，故稱為非相干散射。>10.系統消光，構造因子系統消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現象。由于FHKL=0而使衍射線消失的現象稱為系統消光構造因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數，即晶體構造對衍射強度的影響因子。11.簡述光電子，俄歇電子和熒光x射線的形成過程光電子：激發二次特征輻射時，入射X射線光量子的能量被激發出的電子吸收，并轉變為電子能量，使電子逸出原子外，這種電子稱光電子俄歇電子：入射X射線光子激發物質原子中的電子，產生電子躍遷，同時將釋放能量，一種方式是產生熒光輻射；另一種是被鄰近電子或較外層電子所吸收，促使該電子受激發逸出原子外，變成二次電子，叫俄歇電子。熒光x射線：當入射光量子的能量足夠大時，可以從被照射物質的原子內部擊出一個電子，同時原子的外層高能態電子要向內層空位躍遷，輻射出波長一定的特征X射線。這種由X射線激發所產生的特征X射線稱為二次特征X射線或熒光X射線。12.布拉格方程的物理意義是什么但凡在滿足布拉格方程的方向上的所有晶面上的所有原子散射波的位相完全一樣，其振幅互相加強。在與入射線成2θ角的方向上就會出現衍射線。在其它方向上散射線振幅互相抵消，x射線的強度減弱或者等于零。13.倒易點陣的概念以及性質倒易點陣是在晶體點陣的根基上按一定對應關系和規則建設的空間幾何圖形，是晶體內部點陣的另一種表達形式。性質：倒易點和倒易原點晶體點陣中的晶面和相應倒易點的關系整個晶體中各種方位、各種面間距的晶面所對應的倒易點之總和，構成了一個三維的倒易點陣。正空間與倒空間14.什么是愛瓦爾德作圖法答：a倒易點陣的另一個應用b愛瓦爾德圖解法是布拉格定律的幾何表達形式15.x射線衍射方法有哪些方法晶體λθ勞埃照相法單晶體變化不變化周轉晶體法單晶體不變化變化粉末法多晶體不變化變化16.粉末照相法的特點和原理原理：衍射束均在反射圓錐面上，圓錐的軸為入射束。各圓錐由特定的晶面〔hkl〕反射引起〔hkl〕滿足布拉格方程，在與入射束成2θ角的方向上產生衍射，衍射線形成一個相應的4θ頂角的圓錐。<原理：入射線滿足布拉格方程時在2θ角方向上衍射，衍射線形成一個相應的以入射線為軸的4θ頂角圓錐。特點：照相法則是用底片同時記錄可攝角度空間內的全部衍射線，在需觀察衍射環的外貌特點時(是否不連續,樣品中是否存在擇優取向等),用照相法較為方便.>17.靶材的選擇原則及其原理為防止入射X射線在試樣上產生熒光X射線，且被試樣吸收最小，假設試樣的K系吸收限為λk，則應選擇靶的λKα略大于λk一般由如下經歷公式：Z靶≤Z試樣＋118.為什么采用濾波片怎樣選擇濾波片為了濾掉Kβ線，得到波長較單一的X射線<因為大多數情況下我們都希望利用接近于“單色〞即波長比擬單一的X射線，>質量吸收系數為μm、吸收限為λK的物質，可以強烈地吸收λ≤λK這些波長的入射X射線，對于λ>λK的X射線吸收很少。因此選擇λKβ<濾波片λK<λKα〔見圖4-2)濾波片材料是根據靶材元素確定的：表1-2當Z靶<40時，Z片＝Z靶－1當Z靶≥40時，Z片＝Z靶－219.簡單立方點陣，面心立方點陣，體心立方點陣的消光規律是什么布拉菲點陣存在的譜線指數hkl不存在的譜線指數hkl簡單全部沒有底心h+k偶數h+k奇數面心h,k,l同性數h,k,l異性數體心(h+k+l)偶數(h+k+l)奇數<(1)在簡單點陣的情況下，FHKL與HKL無關，，即HKL為任意整數時，都能產生衍射(2)在體心點陣中，只有當H+K+L為偶數時才能產生衍射(3)在面心立方中，只有當H、K、L全為奇數或全為偶數時才能產生衍射>20.表達x射線衍射儀的主要構造，工作原理及其用途1.X射線發生器；2.衍射測角儀；3.輻射探測器；4.測量電路；5.控制操作和運行軟件的電子計算機系統用途：利用各種輻射探測器來記錄衍射線條，研究X-ray和晶體的交互作用，了解晶體的構造與缺陷工作原理：21.表達多相混合物的x射線定性物相分析原理原理：

1〕結晶物質有自己獨特的衍射把戲〔d和θ和I〕，特定晶體構造與衍射把戲一一對應;

2〕多種結晶狀物質混合或共生的衍射把戲也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。22.多相混合物的x射線定性分析方法和步驟定性物相分析方法：將由試樣測得的d-I數據組與構造物質的標準d-I數據組〔PDF卡片〕進展比照，以鑒定出試樣中存在的物相。定性相分析一般要經過以下步驟：〔1〕獲得衍射把戲：衍射儀法?！?〕計算南間距d值和測定相對強度I/I1值〔I1為最強線的強度〕：定性相分析以2θ<90°的衍射線為主要依據。〔3〕檢索PDF卡片：人工檢索或計算機檢索(三強線)?！?〕最后判定：判定唯一準確的PDF卡片。23.x射線衍射技術定量分析的方法外標法內標法K值法直接比擬法外標法：將所需物相的純物質另外單獨標定，再與多相混合物中待測相的相應衍射線相比擬而進展測定的。內標法：在被測的粉末樣品中參加一種恒定含量的標準物質制成復合試樣，再通過復合試樣中A相某根衍射線條強度與標準物質某根衍射線條強度相比擬，獲得A相含量K值法：先測定參比強度K值，再用被測相質量含量W測和衍射強度線性方程計算直接比擬法：以試樣中另一個相的某根衍射線條作為標準線條，然后進展比擬24.k值法的定義及其分析原理。利用k值法怎樣判斷混合物中非晶的存在，并定出其含量〔1〕測定值。制備Wj∶Ws=1∶1的兩相混合樣?！矃⒈葟姸取场睮j、Is各選一個最強衍射峰〕〔2〕制備待測相的復合樣：摻入與一樣的內標物質，含量Ws可不同。〔3〕測量復合樣。準確測量Ij、Is，所選峰及條件與同?！?〕通過求待測相含量。求得Wj’=Ws*〔Ij/Is〕*1/Kj(4-24)〔4-24式〕公式變形為：假設4-27式的左右相等，則原始試樣中全是結晶相；假設左<右，有非晶相；假設左>右，K值不準確。25.宏觀應力和微觀應力的定義，他們使x射線衍射圖譜有何變化宏觀應力：在物體較大范圍或許許多多晶粒范圍內存在并保持平衡的應力引起衍射線的位移微觀應力：a在一個或少數晶粒范圍內存在并保持平衡的應力或b在假設干個原子范圍內存在并保持平衡的內應力a一般能使衍射線條變寬，有時也會引起線條位移b能使衍射線強度減弱<分為第二類應力：一個或少數晶粒范圍內存在并保持平衡的力，一般能使衍射線條變寬但有時也會引起線條位移。第三類應力：在假設干個原子范圍內存在并保持平衡的內應力，它能使衍射線強度減弱。>26.單軸應力的測定原理答：單軸應力的測定原理看ppt上，書上有錯誤?？?sin2o法27.x射線衍射法在材料科學研究中所應用的領域可以測量材料微觀內部構造、固態相變、形變等，也可以測量單軸應力，進展物相分析【第11、14、15章構造分析局部】【核磁共振與順磁共振局部】一、核磁共振的原理〔11章P7-8〕【1】、定義：處于外磁場中的自旋核承受一定頻率的電磁波輻射，當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時，處于低能態的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態。這種現象稱為核磁共振，簡稱NMR。【2】、產生的條件：(11章P15-16)核有自旋，產生核磁矩(磁性核)；(2)外磁場，能級裂分;(3)照射頻率與核磁在外磁場中的進動頻率相等公式的意義：1)對于不同的原子核，由于磁旋比不同，發生共振的條件不同。2)對于同一種原子核來說，值一定，共振頻率隨外磁場H0而改變?！?】、飽和與弛豫(11章P18)1〕飽和現象：NMR信號是依靠稍多的低能級原子核產生的。低能級的核在強磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級，使低能級的核數目的減少，最終使上下能級的核數目一樣，體系無能量變化，吸收信號消失，導致飽和現象的發生。2〕弛豫過程高能態的核以非輻射的形式放出能量回到低能態重建Boltzmann分布的過程。兩種馳豫方式〔11章P19-20〕自旋晶格弛豫〔縱向弛豫〕處于高能態的核通過交替磁場將能量轉移給周圍的分子，即體系往環境釋放能量，本身返回低能態，磁核的總體能量降低，此過程即自旋晶格弛豫。自旋-自旋弛豫〔橫向弛豫〕兩個處在一定距離內，進動頻率一樣、進動取向不同的核互相作用，交換能量，改變進動方向的過程稱為自旋-自旋弛豫。此過程未降低磁核的總體能量。二、化學位移【1】、化學位移的定義(11章P22)分子內或分子間的同類核，因化學環境不同引起的共振頻率不同的現象?！?】、表示方法：1〕用赫茲表示化學位移(11章P28)2〕位移常數表示化學位移(11章P29)【3】、影響化學位移的因素〔11章P31〕a.誘導效應b.化學鍵的各向異性c.共軛效應d.濃度、溫度、溶劑對δ值的影響e.溶劑對δ值的影響三、自旋偶合與自旋裂分【1】、自旋偶合〔11章P43〕分子內部鄰近磁不等性原子核的自旋相互作用或干擾。這種原子核的相互作用叫自旋偶合。【2】、自旋裂分〔11章P43〕由自旋偶合引起的譜線增多的現象，叫自旋裂分?！?】、〔n+1〕規律〔11章P46〕【4】、偶合常數〔11章P47〕自旋偶合等間距裂分峰之間的距離成為偶合常數(J)，反映了核之間的偶合作用的強弱。【5】、化學等價與磁等價〔11章P49〕化學等價：具有一樣位移值的核稱為化學等價核，具有一樣的化學環境。磁等價：具有一樣位移值、并且對組外的其他核的偶合常數也一樣。磁等價的核不產生裂分。四、譜圖解釋〔11章P52-83〕譜圖所反映的信息：化學位移、偶合常數、吸收峰面積五、電子順磁共振波譜【1】、根本原理〔11章P84〕【2】、ESR(EPR)與NMR方法的比照〔11章P95和卷子〕【3】、電子順磁共振波譜的應用〔11章P92-94〕【紅外吸收光譜與激光拉曼光譜局部】一、產生紅外吸收光譜〔15章P18〕、拉曼散射光譜〔15章P82〕的條件二、影響紅外吸收譜帶強度及吸收峰位移的因素〔15章P21-22、P23-28〕強度影響：偶極矩和躍遷概率；三、IR主要官能團區、指紋區的振動頻率，主要紅外譜圖集〔15章P44-48和