粉體粒度及其分布測(cè)定．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握粉體粒度測(cè)試的原理及方法；2．了解影響粉體粒度測(cè)試結(jié)果的主要因素，掌握測(cè)試樣品制備的步驟和注意要點(diǎn)3．學(xué)會(huì)對(duì)粉體粒度測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)處理及分析。．實(shí)驗(yàn)原理圖1：微納激光粒度分析儀工作原理框圖粉體粒度及其分布是粉體的重要性能之一，對(duì)材料的制備工藝、結(jié)構(gòu)、性能均產(chǎn)生重要的影響，凡采用粉體原料來(lái)制備材料者，必須對(duì)粉體粒度及其分布進(jìn)行測(cè)定。粉體粒度的測(cè)試方法有許多種：篩分法、顯微鏡法、沉降法和激光法等。激光粒度測(cè)試是利用顆粒對(duì)激光產(chǎn)生衍射和散射的現(xiàn)象來(lái)測(cè)量顆粒群的粒度分布的，其基本原理為：激光經(jīng)過(guò)透鏡組擴(kuò)束成具有一定直徑的平行光，照射到測(cè)量樣品池中的顆粒懸浮液時(shí)，產(chǎn)生衍射，經(jīng)傅氏（傅立葉）透鏡的聚焦作用，在透鏡的焦平面上形成一中心圓斑和圍繞圓斑的一系列同心圓環(huán)，圓環(huán)的直徑隨衍射角的大小即隨顆粒的直徑而變化，粒徑越小，衍射角越大，圓環(huán)直徑亦大；在透鏡的后焦平面位置設(shè)有一多元光電探測(cè)器，能將顆粒群衍射的光通量接收下來(lái)，光--電轉(zhuǎn)換信號(hào)再經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換，送至計(jì)算機(jī)處理，根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射原理關(guān)于任意角度下衍射光強(qiáng)度與顆粒直徑的公式，進(jìn)行復(fù)雜的計(jì)算，并運(yùn)用最小二乘法原理處理數(shù)據(jù)，最后得到顆粒群的粒度分布。激光粒度測(cè)試法具有適應(yīng)廣、速度快、操作方便、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)量范圍為：0.1—幾百微米。但當(dāng)粒徑與所用光的波長(zhǎng)相當(dāng)時(shí)，夫朗和費(fèi)衍射理論的運(yùn)用有較大誤差，需應(yīng)用米氏理論來(lái)修正。三．儀器設(shè)備濟(jì)南微納顆粒技術(shù)有限公司W(wǎng)inner2000Z智能型激光粒度分析儀、微型計(jì)算機(jī)、打印機(jī)。四．實(shí)驗(yàn)步驟4.1測(cè)試前的準(zhǔn)備工作開(kāi)啟激光粒度分析儀，預(yù)熱10?15分鐘。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，并運(yùn)行相對(duì)應(yīng)的軟件。清洗循環(huán)系統(tǒng)。首先，進(jìn)入控制系統(tǒng)的人工模式，不選擇自動(dòng)進(jìn)水點(diǎn)擊排水，把與被測(cè)樣品相匹配的分散介質(zhì)加入樣品桶，待管路及樣品窗中都充滿介質(zhì)后，再點(diǎn)擊排水，關(guān)閉排水。其次，按下沖洗，洗完后，自動(dòng)排出。按以上步驟反

復(fù)1~2次即可。進(jìn)入分析軟件界面。4.單擊“查看”菜單中的“系統(tǒng)選項(xiàng)”。5.在打開(kāi)的“系統(tǒng)選項(xiàng)”對(duì)話框中單擊“通訊”選項(xiàng)卡，選擇正確的機(jī)型及端口，然后單擊“確定”關(guān)閉對(duì)話框。如下圖：6.單擊“測(cè)試”菜單中的“數(shù)據(jù)模板”。在打開(kāi)的“數(shù)據(jù)模板”對(duì)話框中單擊“測(cè)試信息”選項(xiàng)卡，選擇正確的量程并填寫其它相關(guān)信息。如下圖：?jiǎn)螕魡螕簟皹悠沸畔ⅰ边x項(xiàng)卡，填寫被測(cè)樣品的相關(guān)信息。如下圖單擊“確定”按鈕，關(guān)閉“數(shù)據(jù)模板”對(duì)話框。單擊“文件”菜單中的“新建”，創(chuàng)建一個(gè)新文件。單擊“文件”菜單中的“打開(kāi)”，系統(tǒng)將彈出“打開(kāi)”對(duì)話框。輸入或選擇一個(gè)擴(kuò)展名為“jld”的文件，然后單擊“打開(kāi)”按鈕，打開(kāi)一個(gè)已存在的文件。單擊“測(cè)試”菜單中的“連接”，使系統(tǒng)進(jìn)入聯(lián)機(jī)狀態(tài)。4.2背景測(cè)試準(zhǔn)備工作結(jié)束后便可進(jìn)行背景測(cè)試。背景測(cè)試是樣品測(cè)試前的必備工作，因?yàn)楸尘暗暮脡闹苯佑绊憳悠返臏y(cè)試。其測(cè)試方法如下：首先進(jìn)入控制系統(tǒng)的人工模式，在時(shí)間設(shè)置欄內(nèi)設(shè)置好時(shí)間。不選擇自動(dòng)進(jìn)水點(diǎn)擊排水，把與被測(cè)樣品相匹配的分散介質(zhì)加入樣品桶，待管路及樣品窗中都充滿介質(zhì)后，再點(diǎn)擊排水，關(guān)閉排水。點(diǎn)擊排氣泡，排氣泡結(jié)束后觀察氣泡排除情況，若仍有氣泡，則再排一次。進(jìn)入分析軟件界面，單擊“測(cè)試”菜單中的“背景測(cè)試”。系統(tǒng)將顯示“背景視圖”。如下圖：第一級(jí)理想的背景應(yīng)該是：前三級(jí)依次降低；整個(gè)背景平滑連續(xù)；整個(gè)背景無(wú)明顯的凸起注意：：若背景中第一級(jí)為零，可關(guān)閉粒度儀電源，再重新打開(kāi)即可。?若背景波動(dòng)過(guò)大，點(diǎn)擊重新測(cè)試。背景累積10次，應(yīng)該每次都正常，否則點(diǎn)擊重新測(cè)試。4.3樣品測(cè)試背景測(cè)量累計(jì)10次后，單擊“測(cè)試”菜單中的“聯(lián)機(jī)測(cè)試”系統(tǒng)將顯示“測(cè)試視圖”。如下圖：

在樣品桶中加入適量被測(cè)樣品及分散劑（如果有必要），擦凈樣品桶邊積液，放下攪拌器。進(jìn)入控制系統(tǒng)，選擇人工模式或自動(dòng)模式進(jìn)行測(cè)試。具體測(cè)試方法請(qǐng)參照［第三篇智能控制系統(tǒng)的使用：3.2人工模式、3.3自動(dòng)模式］測(cè)試完畢，觀察“測(cè)試視圖”中的能譜曲線與濃度顯示，一般濃度控制在1.0~2.0為宜。濃度過(guò)低，測(cè)試不穩(wěn)定；濃度過(guò)高，受多重散射（復(fù)散射）影響，測(cè)試結(jié)果偏低；濃度太高，樣品易團(tuán)聚，分散不好，又可能使測(cè)試結(jié)果偏大。濃度不合適時(shí)可適當(dāng)增加樣品量或分散介質(zhì)來(lái)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，若調(diào)整無(wú)效則要沖洗循環(huán)系統(tǒng)，重新從［4.2背景測(cè)試］起重復(fù)以上步驟。當(dāng)測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定后，可按照以下兩種方法保存測(cè)試結(jié)果：a） 單擊“測(cè)試”菜單中的“存儲(chǔ)”或直接按F8鍵，把當(dāng)前測(cè)試結(jié)果存入當(dāng)前記錄列表中。b）單擊“測(cè)試”菜單中“自動(dòng)存儲(chǔ)”或直接按F7鍵。系統(tǒng)將彈出對(duì)話框詢問(wèn)間隔時(shí)間。如下圖：輸入以秒為單位的時(shí)間間隔后（一般在2至60秒之間），單擊“確定”關(guān)閉對(duì)話框。設(shè)置完畢，系統(tǒng)將以設(shè)置的時(shí)間間隔自動(dòng)保存測(cè)試結(jié)果。再次單擊“測(cè)試”菜單中“自動(dòng)存儲(chǔ)”或按F鍵，該功能將被取消。注意：不要輕易擦拭鏡頭，以免劃傷，引起測(cè)量誤差。因?yàn)槊糠N樣品的表面性質(zhì)不同，分散介質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)不同，樣品分散時(shí)需要超聲的時(shí)間長(zhǎng)短，以及測(cè)試過(guò)程中是否要繼續(xù)超聲，不能一概而論，可根據(jù)實(shí)際情況確定。如果測(cè)試結(jié)果中粒度分布曲線邊緣出現(xiàn)直線上升或直線下降的情況，說(shuō)明粒度分布超過(guò)該量程，測(cè)試結(jié)果錯(cuò)誤，應(yīng)改變量程重新測(cè)試。 4.4循環(huán)系統(tǒng)的清洗測(cè)試結(jié)束后要立即清洗循環(huán)系統(tǒng)，以免顆粒粘附樣品窗及管道系統(tǒng)，影響以后的測(cè)試結(jié)果。清洗方法如下：當(dāng)在人工模式下測(cè)試時(shí)，在操作鍵區(qū)選擇自動(dòng)進(jìn)水，測(cè)試完畢后，點(diǎn)擊沖洗，系統(tǒng)即可按照設(shè)定的次數(shù)進(jìn)行自動(dòng)沖洗及排水。如果想手動(dòng)沖洗，則在操作鍵區(qū)不選擇自動(dòng)進(jìn)水，測(cè)試完畢后，點(diǎn)擊沖洗，系統(tǒng)會(huì)及時(shí)提醒您“請(qǐng)加入蒸餾水或其它分散介質(zhì)，完成后點(diǎn)確定”，然后繼續(xù)根據(jù)電腦提示操作即可。當(dāng)選擇在自動(dòng)模式下測(cè)試時(shí)，系統(tǒng)會(huì)在測(cè)試完畢后自動(dòng)沖洗及排水。在進(jìn)行沖洗的同時(shí)，注意觀察能譜高度，能譜降至0位，認(rèn)為清洗完畢，否則，重新進(jìn)行清洗。說(shuō)明：不同的樣品，清洗的次數(shù)不同，以能譜降至0位為準(zhǔn)。結(jié)束測(cè)試測(cè)試工作結(jié)束后，請(qǐng)單擊“查看”菜單中的“關(guān)閉視圖”。單擊“測(cè)試”菜單中的“斷開(kāi)”，與粒度儀脫機(jī)。數(shù)據(jù)處理及打印查看記錄列表中的記錄，將不符合要求的記錄刪除。若要?jiǎng)h除記錄，請(qǐng)選中所要?jiǎng)h除的記錄，然后單擊“編輯”菜單中的“刪除”或直接按Del鍵。根據(jù)需要生成一個(gè)平均結(jié)果，方法如下：a)以多選的方式選中參加平均的記錄。如下圖：?jiǎn)螕簟胺治觥辈藛沃械摹捌骄薄Ｏ到y(tǒng)將彈出對(duì)話框詢問(wèn)是否生成一條新記錄。如下圖d）單擊“是”便生成一條新記錄（以【平均】標(biāo)注）。注意：參加平均的記錄量程必須一致。自動(dòng)模式下測(cè)試時(shí)，不需進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)自動(dòng)形成并保存唯一一條綜合分析過(guò)的測(cè)試記錄。打印“粒度分析報(bào)告”。方法如下：a）選中要打印的一條記錄。如下圖：序號(hào)拝晶名稱 1檢測(cè)時(shí)間DIOMD50(uni)D90(uni)Dav(urn)S/V(cm2/cm3)S/g((1YF'-l2002-11-2611:12:432.0921.7462.65d）單擊“是”便生成一條新記錄（以【平均】標(biāo)注）。注意：參加平均的記錄量程必須一致。自動(dòng)模式下測(cè)試時(shí)，不需進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)自動(dòng)形成并保存唯一一條綜合分析過(guò)的測(cè)試記錄。打印“粒度分析報(bào)告”。方法如下：a）選中要打印的一條記錄。如下圖：序號(hào)拝晶名稱 1檢測(cè)時(shí)間DIOMD50(uni)D90(uni)Dav(urn)S/V(cm2/cm3)S/g((1YF'-l2002-11-2611:12:432.0921.7462.6527.399619.979E2YF-12002-11-2611:11:031.9428.7164.4630.138951.29E3YF'-l2002-11-2611:10:2i32.IT22.3471.8030.639105.964YF'-l2002-11-2611:10:161.9024.2858.0725.6310080.915YF-12002-11-2611:08:112.1223.3465.0028.099293.066YF-12002-11-2611:01:272.3027.0558.5228.267958.0017Rffll輻腳MRRRRRi2.0824.8864.3228.339170.87血新建空件1±1b） 單擊“分析”菜單中的“分析當(dāng)前記錄”或雙擊該記錄。c） 系統(tǒng)將顯示“分析視圖”。如下圖：>zWinner2000漑光趟度分析專家系統(tǒng)-[氫氧化挾10.13-9200]回兇文件（日編輯（&查看（刃分析（①測(cè)試（D幫助（出語(yǔ)言（L）DQI9昌h丨爲(wèi)匪?X囹丨血▼cc藝▼|空耳ifeJbn）體積箕累積筑累積筑內(nèi)上0.120.150.180.220.260.320.390.470.570.690.841.021.2414.5823.1933.6445.2356.7810.4812.7315.4518.7522.7611.269.758.045.893.862.221.150.620.310.110.000.000.000.0068.0577.7985.8391.7395.5997.8198.9G99.5899.89100.00100.00100.00100.00100.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00|M：1Rm-300Rm |分析模式：標(biāo)堆\m：記錄12機(jī)型：Winner2000Zd） 單擊“文件”菜單中的“打印”，系統(tǒng)將彈出“打印設(shè)置”對(duì)話框。如下圖e）設(shè)置完成后單擊“確定”進(jìn)行打印。4.單擊“文件”菜單中的“保存”，將當(dāng)前記錄列表保存至文件。如果尚未指定文件名，系統(tǒng)將彈出“另存為”對(duì)話框。輸入新的文件名后單擊“保存”按鈕。五．注意事項(xiàng)1．實(shí)驗(yàn)前必須仔細(xì)閱讀本指導(dǎo)，預(yù)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟，并建議閱讀粉體工程書籍的相關(guān)內(nèi)容。2．實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢查取樣勺、燒杯、玻棒、電動(dòng)攪拌器的進(jìn)入溶液的部位（軸、轉(zhuǎn)葉）以及L型攪拌片和樣品池等凡與樣品接觸的物件，全都不得殘留任何其它粉體或污染物；故以上物件每次用后均要清洗、擦拭干凈以備下一次用。六．實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理；2．樣品名稱、介質(zhì)名稱；3．實(shí)驗(yàn)操作步驟；4．測(cè)試結(jié)果的主要內(nèi)容；5．回答思考題。七.思考題1．所測(cè)粉體是屬于微米級(jí)還是亞微米級(jí)？粒度分布是寬還是窄？2．列舉2—3個(gè)影響測(cè)試結(jié)果可靠性的因素附錄:智能型激光粒度儀測(cè)試報(bào)告及其說(shuō)明刁丁?濟(jì)南微納儀器有限公司滋光粒度分析儀JinanWzztra^r測(cè)試信息樣品名稱分散劑：測(cè)量范圍氫氧化鎂無(wú)0.1p(n-4叩m送樣單位分散介質(zhì)樣品濃度水1.7送樣時(shí)間超聲時(shí)間分析模式06-10-1360s自由分布?Sum煉積％累積％?Sum體積％累積％?Sum體積％累積％0.120.000.001.8311.2668.0527.630.00100.000.150.060.062.229.7577.7933.540.00100.000.180.070.122.708.0485.8340.000.00100.000.220.080.213.285.8991.7349.430.00100.000.260.350.563.983.8695.5960.000.00100.000.320.801.364.832.2297.8172.840.00100.000.391.352.715.861.1598.9688.42|:|.001110.0110.472.214.927.110.6299.58107.330.00100.000.573.618.538.640.3199.89130.29|:|.001110.0110.696.0514.5810.480.11100.00158.170.00100.000.848.6223.1912.730.00100.00192.000.00■1110.001.0210.4433.6415.450.00100.00233.070.00100.001.2411.5945.2318.750.00100.00282.930.00100.001.5111.5556.7822.760.00100.00300.000.00100.00分靳結(jié)果分靳結(jié)果X1O=ri.FiliMrnX50=1.35ymX90=3.11yrnS.iV=5461￡；.3?cmZfc「「i?Xa\--1.66yrn儀器型號(hào)：激光粒度分析儀測(cè)試報(bào)告說(shuō)明：測(cè)試范圍：即所測(cè)粒徑的區(qū)域，在軟件的數(shù)據(jù)模板中選定。它與儀器的檔位相對(duì)應(yīng)。分散介質(zhì)：用于分散被測(cè)樣品的液體介質(zhì)。分散介質(zhì)與被測(cè)顆粒不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不能溶解被測(cè)樣品。其選取見(jiàn)附錄二。分散劑：能夠改變顆粒與液體之間的介面狀態(tài)，促進(jìn)顆粒分散的化