..精餾實驗實驗報告實驗?zāi)康膶W(xué)會識別精餾塔出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；學(xué)會精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過程的認(rèn)識。實驗原理理論塔板數(shù)的圖解求解法對于二元物系，如其汽液平衡數(shù)據(jù)，那么根據(jù)精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)。用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為：〔1〕根據(jù)理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的濃度xn和yn必在平衡線上；〔2〕根據(jù)組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度xn和yn+1必落在相應(yīng)塔段的操作線上。本實驗采用全回流的操作方式，即QUOTE。此時，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：總板效率精餾操作的總板效率的計算公式為：式中，NT為理論塔板數(shù)，NP為實際塔板數(shù)。折光率與液相組成本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30oC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按以下回歸式計算：式中，w為質(zhì)量分率，n30為30oC下的折光指數(shù)。測量溫度下的折光指數(shù)與30oC下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計算：式中，nt為測量溫度下的折光指數(shù)，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示：實驗步驟實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零；翻開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)；調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V，開場計時并測量塔頂溫度。剛開場時每隔5分鐘記錄一次塔頂溫度，待溫度變化明顯后，每隔0.5分鐘記錄一次數(shù)據(jù)，至塔頂溫度不再隨時間發(fā)生明顯變化；測量每一塊塔板上的溫度，并收集塔頂餾出液與塔底釜液，使用阿貝折光儀測量兩液體的溫度與折光率；調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓分別為90V和110V，待精餾塔穩(wěn)定后，重復(fù)步驟〔5〕；檢查數(shù)據(jù)合理后，關(guān)閉電源及加熱開關(guān)，并在停頓加熱10分鐘后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。實驗數(shù)據(jù)及實驗結(jié)果在全回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化情況調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V，調(diào)節(jié)回流控制器至全回流狀態(tài)，記錄在不同時刻下的塔頂溫度。并以開車時間為橫坐標(biāo)，以塔頂溫度為縱坐標(biāo)繪圖，如以下圖所示。從圖中我們可以得到，在精餾塔開場工作的前35分鐘里，由于沒有蒸汽經(jīng)過塔頂，因此塔頂溫度與室溫接近，并保持不變。從30分鐘至40分鐘，蒸汽上升至塔頂，使塔頂溫度在短時間快速升高。從40分鐘至42分鐘，精餾塔趨于穩(wěn)定，塔頂蒸汽中輕組分〔乙醇〕的組成比例逐漸提高，塔頂溫度有小幅地下降。42分鐘之后，精餾塔到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)，塔頂溫度保持不變。在全回流、穩(wěn)定操作的條件下，塔體溫度隨塔高的分布分別測量在加熱電壓為70V、90V和110V時，全回流、穩(wěn)定操作的條件下，精餾塔各塔板的溫度，并得到在不同加熱電壓下塔體溫度隨塔高的分布，數(shù)據(jù)如下表所示。塔板數(shù)13456789高度〔m〕0.80.60.50.40.30.20.10.0塔體溫度〔oC〕70V79.984.782.583.785.487.388.693.890V80.185.685.788.290.391.892.594.7110V80.287.586.989.291.592.493.295.4以高度為橫坐標(biāo)，以塔體高度為縱坐標(biāo)繪圖，如以下圖所示。從圖中可以觀察得到，在同一加熱電壓下，塔體溫度沿塔從下到上逐步降低。這是由于沿塔從下到上重組分的摩爾分?jǐn)?shù)在逐漸減小，輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)在逐漸增大，氣液兩相達(dá)平衡時的溫度在逐漸降低。在不同加熱電壓下，加熱電壓越高，一樣高度處塔體的溫度越高，而塔頂溫度根本保持不變。在全回流和穩(wěn)定操作的條件下的理論塔板數(shù)和總板效率〔1〕繪出平衡線與操作線根據(jù)已有的乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，可以繪出精餾的平衡線。乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)如下表所示。x0.0000.1260.1880.2100.3580.461y0.0000.2400.3180.3490.5500.650x0.5460.6000.6630.8841.000y0.7110.7600.7990.9141.000在全回流狀態(tài)下的操作線方程為：QUOTE。〔2〕測量塔頂餾出液與塔底釜液的組成測量在不同加熱電壓下塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，并計算出液體的組成。實驗與計算數(shù)據(jù)如下表所示。加熱電壓〔V〕7090110塔頂餾出液測量溫度〔oC〕24.024.024.0塔頂折射率1.36181.36171.3617標(biāo)準(zhǔn)折射率1.35951.35941.3594質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.91090.91510.9151摩爾分?jǐn)?shù)0.93020.93360.9336塔底釜液測量溫度〔oC〕24.724.824.7塔底折射率1.38051.38061.3815標(biāo)準(zhǔn)折射率1.37851.37861.3795質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10270.09680.0601摩爾分?jǐn)?shù)0.12990.12270.0770〔3〕用圖解法求算理論塔板數(shù)根據(jù)已經(jīng)計算出的塔頂餾出液與塔底釜液的組成，用圖解法分別求算在各加熱電壓下精餾塔的理論塔板數(shù)。當(dāng)加熱電壓為70V時，計算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為70V時，精餾塔的理論塔板數(shù)為7。②當(dāng)加熱電壓為90V時，計算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為90V時，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。③當(dāng)加熱電壓為110V時，計算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為110V時，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。〔4〕就算總板效率根據(jù)計算得到的理論塔板數(shù)可以求算在不同加熱電壓下，精餾塔的總半效率。計算數(shù)據(jù)如下表所示。加熱電壓〔V〕7090110理論塔板數(shù)788實際塔板數(shù)999總板效率77.78%88.89%88.89%觀察表中數(shù)據(jù)可以看出，隨著加熱電壓的提高，理論塔板數(shù)逐漸增加，總板效率逐漸提高。思考題在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動，對操作會產(chǎn)生什么影響？答：當(dāng)回流溫度升高時，塔頂和塔釜的重組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會提高。這可能會導(dǎo)致塔頂餾出液重組分含量超標(biāo)，而塔底釜液產(chǎn)品質(zhì)量得到提高。反之，當(dāng)回流溫度下降時，塔頂和塔釜的輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會提高。這會導(dǎo)致塔頂餾出液產(chǎn)品質(zhì)量提高，而塔釜液輕組分含量超標(biāo)。在板式塔中，氣體、液體在塔流動中，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？答：操作現(xiàn)象主要有三種：鼓泡狀態(tài)、泡沫狀態(tài)和噴射狀態(tài)。如何判斷精餾塔的操作是否正常合理？如何判斷塔的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？答：〔1〕判斷精餾塔操作合理的方法：測量塔頂壓力，塔頂與塔底溫度及回流比是否符合設(shè)計要求，并測量塔頂餾出液與塔底釜液的組成是否符合別離要求；〔2〕判斷塔操作穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)：一、塔頂壓力與溫度維持穩(wěn)定，不發(fā)生波動；二、塔頂餾出液與塔底釜液的組成保持不變，不發(fā)生波動。六、實驗中應(yīng)注意的事項1.在開車時應(yīng)先開冷卻水，再向塔釜供熱