石英音叉表面形貌掃描測量頭的研制

0掃描隧道顯微鏡screningtunelmote隨著生物技術、科學研究和精細加工技術的發展，對精細結構和高精度表面形狀的測量提出了更高的要求。不僅需要高度的空間分辨率，還需要較低的測量能力，以便在深度和寬度上測量溝。掃描探針顯微鏡(Scanningprobemicroscopy,SPM)是目前用于納米材料、微器件、半導體器件和生物醫學材料等表面測量的、分辨率最高的表面測量儀器。根據工作原理不同,可分為掃描隧道顯微鏡(Scanningtunnelmicroscope,STM)掃描隧道顯微鏡具有亞納米的垂直分辨率和非接觸測量的優點,但由于STM的工作原理是基于量子力學的隧道效應,所以決定了掃描隧道顯微鏡被測試樣必須是導體或者半導體,而對于大量的非導電材料就無法測量。同STM一樣,掃描電子顯微鏡也只能用于導電表面的測量。原子力顯微鏡1995年,德國的KARRAI和GROBER提出了使用音叉驅動光纖尖進行間距控制的方法,在其論文中驗證了音叉具有很高的品質因數Q(101測頭與測頭的構成石英音叉是利用石英晶體的壓電效應而制成的諧振元件,由于石英晶體化學性能非常穩定,熱膨脹系數非常小,其振蕩頻率也非常穩定,又由于石英晶體的損耗非常小,即Q值非常高,保證了系統有很高的靈敏度,是時鐘電路中最重要的部件。利用石英音叉的上述諧振特性,與經過電化學研磨的鎢探針結合,可構建如圖1所示的SPM測頭。圖1a是粘有鎢探針石英音叉實物圖,圖1b是由石英音叉構成的SPM測頭示意圖。其中,石英音叉是由二腳無源32.768kHz晶振去掉外殼而得到的,鎢探針是用直徑為60μm的鎢金屬絲經電化學研磨制備的,其有效長度可達數百微米,能夠測量數百微米的微臺階。由于石英音叉是利用石英晶體的壓電效應而制成的,工作時對石英音叉施加合適的正弦交流電壓信號,使石英音叉處于近諧振狀態。當探針靠近試樣表面時,由于處于諧振狀態的石英音叉臂對外力極為敏感,探針頂端的原子團與試樣表面的原子團之間的斥力導致了石英音叉諧振頻率的變化,并使振幅減小。石英音叉在真空中的本征頻率標稱值是32.768kHz,其品質因數Q接近10000。石英音叉裸露在空氣中,由于空氣的阻尼作用,其諧振頻率要小于本征頻率數赫茲。圖2所示為測頭在空氣中,音叉外殼去掉、未粘貼有鎢探針時的幅頻圖。由圖2知其頻率f=32.716kHz,測頭達到諧振狀態時的峰—峰值約為2.5617V,品質因數Q≈8200。2石英音叉掃描探針顯微系統實物圖本系統采用石英音叉作為探測試樣微觀形貌的微力傳感器,以鎖相環路輸出的正弦交流信號施加于壓電驅動器作為勵振信號,通過壓電傳感器檢測音叉諧振信號,同時利用鎖相環電路對測頭進行頻率跟蹤,使測頭保持諧振狀態。掃描時,鑒相器輸出的相位差電壓不僅可以通過計算機獲得試樣表面的相位圖,還可以通過x、y、z三方向數據獲得試樣表面的輪廓圖。石英音叉掃描探針顯微鏡整體系統實物圖如圖3所示。石英音叉掃描探針顯微鏡系統由石英音叉測頭部分、硬件電路部分、數據采集及控制、成像部分及三維納米控制系統組成。石英音叉測頭部分是由去掉外殼的石英音叉和經化學研磨后的鎢探針相結合構成的。硬件電路部分包括測頭勵振與頻率跟蹤——鎖相環路部分、信號檢測及處理部分。數采集及控制部分主要是通過VC++編程實現采集卡驅動、數據讀取與寫入、串行口處理和系統控制。成像部分是由垂直方向和水平方向相結合,根據垂直方向PZT電壓值以及水平方向位移信號,最終形成試樣表面三維形貌。三維納米控制系統要用于控制垂直方向上探針與試樣表面的距離恒定,以及控制水平方向的移動。2.1微動工作臺行程納米定位臺分為宏動部分與微動部分。宏動部分用于試樣的粗定位,定位精度約0.1μm,三維行程為25mm×25mm×25mm。微動工作臺由壓電驅動器驅動,x、y、z方向的行程分別為100μm×100μm×12μm。微動臺的x、y方向工作臺集成了高精度應變傳感器、z方向工作臺集成了電容傳感器來進行位移測量或實現閉環反饋控制。2.2振幅信號轉換為方波信號的信號再到鑒相鎖相環電路由鑒相器、環路濾波器與壓控振蕩器組成測頭勵振與頻率跟蹤電路的工作原理:首先壓控振蕩器輸出的信號轉換為正弦信號,對測頭進行勵振,使測頭處于諧振狀態;測頭輸出的諧振信號經電壓比較器轉換為方波信號后與振蕩器輸出的方波信號進行鑒頻鑒相;鑒相后的含有比較大的紋波成分的直流信號經環路濾波器濾除紋波后,來控制振蕩器的輸出信號頻率,從而使振蕩器輸出信號頻率跟蹤測頭諧振信號頻率的變化。2.3反饋回路工作原理在系統對試樣進行掃描之前,需要對z向實施定位。鑒相器輸出相位差電壓經濾波后,經數據采集卡讀取,進入計算機與設定電壓值進行比較,比較差值經PI調整后輸出的電壓經采集卡的D/A通道進入PZT控制柜控制z向PZT的伸縮,對納米位移臺的垂直方向進行模擬電壓控制,實現z向的定位。在進行測頭掃描試樣試驗的過程中,反饋回路亦是如此工作。相位反饋控制3測頭振幅信號有效值在掃描探針測量系統中,z向垂直空間分辨率、測頭試樣接近曲線、測頭靈敏度、動態響應是決定掃描性能的重要參數。z向測頭諧振信號有效值的噪聲測試如圖6所示,其中設置噪聲測試程序的采樣率為200S/s。由圖6可以得出z向測頭諧振信號的噪聲峰—峰值約為4mV左右,那么其有效值約為1.5mV。該噪聲的大小與測頭的靈敏度決定了測頭垂直方向的空間分辨率。測頭諧振信號有效值測試的探針與試樣逼近曲線如圖7所示。由圖7曲線可計算力曲線下降段的斜率為1.23V/μm,既測頭在探針與試樣接觸時的靈敏度為1.23V/μm。由圖6知信號噪聲有效值約為1.5mV,那么得到所設計系統垂直分辨率約為1.2nm。為了測試系統的動態響應特性,在z向微動臺上方固定一個壓電陶瓷,通過信號發生器給該壓電陶瓷一定頻率及幅值的方波信號,從而使壓電陶瓷產生機械階躍信號,以此模擬試樣表面的微小起伏特征引起的輸入量變化。通過測試掃描探針系統對該機械階躍信號的響應,就可估計出系統的動態響應特性和確定控制系統的最佳P、I參數值。圖8是試驗過程中的所獲得的某相應曲線。根據上述方法,通過試湊法和PI控制器的特點,試驗得到參數P的最佳范圍設置在0.5~1.1,參數I的最佳范圍設置在0.5~1.0,此時系統的動態響應穩定時間維持在50ms左右,而過沖量維持在10nm左右。4探針掃描結果為了驗證系統的掃描效果,在該系統上測試了用高分子材料構成的一維光柵。光柵的公稱柵距為2μm,反射表面為三角形。掃描時,垂直方向z向采用開環控制方式,工作臺的垂直位移由電容傳感器輸出,而水平方向(x、y向)采用閉環控制,工作臺的水平位移分別由x、y向的應變傳感器輸出。被測表面的三維圖像通過掃描所獲得的水平方向的坐標值和z向位移值構建。本系統采用了諧振探針的相位進行反饋控制來實現掃描的,可同時獲得試樣的微觀形貌和對應的相位圖。圖9a所示的圖像為獲得的試樣掃描形貌圖,圖9b所示圖像是對應的相位圖,圖9c是表面形貌的部分截面圖。掃描范圍是10μm×4μm,每行有400點,圖像共有25條掃描線構成。圖像掃描時間是通過程序在掃描過程中得到的,平均每點掃描時間約140ms。由其截面曲線可以得知,其柵距約為3987nm,考慮到水平方向上掃描步進量(25nm)、一維光柵柵距不均勻性、探針針尖部分的形狀等誤差因素,所獲得的結果與光柵的公稱值基本一致。另外,還對試樣的不同區域進行了掃描測量。圖10a是一8.0μm×5.6μm的掃描圖像,圖10b是其中的一橫截面曲線。該圖像共有15條掃描線構成,每行有400個點。由截面圖曲線得知,其柵距約為2011nm,與圖9中的結果基本一致。圖9和圖10的結果說明該系統穩定性較好。系統掃描試樣的重復性的好壞反映著系統的穩定性及掃描圖像的真實性。為了觀察測量系統的重復性,對同一橫截面進行了多次重復測量。圖11對行程為4μm的輪廓線進行三次重復掃描得到的曲線。結果顯示,三次測量的最大差值不超過18nm。5測試結果分析在論文中利用石英音叉和鎢探針構建了一種新型的表面形貌掃描測頭,并利用該測頭研制了基于相位反饋控制的掃描探