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文檔簡介

pH值測定法

遼寧省食品藥品檢驗所

潘陽1附錄ⅥHpH值測定法

▲概述:pH值測定法是測定藥品水溶液氫離子濃度的一種方法，是藥品檢查項下采用較多和重要的指標之一。一、主要增修訂內容:規定酸度計應定期進行計量檢定，并符合國家有關規定。酸度計用藥典規定的緩沖液校正，也可用國家標準物質管理部門發放的標示pH值準確0.01pH單位的各緩沖液校正。2概念溶液的酸堿度：pH值表示pH=-log[H+][H+]為測定溶液中的有效濃度，不是氫離子的總濃度為何用負對數表示：因為所測定的[H+]一般遠遠小于1，讀數0.000001，儀器顯示很不方便，用對數可換算成1-14整數為何不是正對數3附錄ⅥHpH值測定法(續)

刪除了與pH6.8相近的pH7.4的磷酸鹽緩沖液，增加了高pH的飽和氫氧化鈣標準緩沖液。二、標準緩沖液(25℃):草酸鹽標準緩沖液:1.68苯二甲酸鹽標準緩沖液:4.01磷酸鹽標準緩沖液:6.864附錄ⅥHpH值測定法(續)硼砂標準緩沖液:9.18氫氧化鈣標準緩沖液:12.45

三、測定方法1.校準儀器:測定前,選擇二種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液對儀器校準,使供試液的pH值處于兩者之間。2.測定:校準合格后,測定供試液,讀數5附錄ⅥHpH值測定法(續)

四、注意事項:所用的水均應新沸放冷除去CO2的蒸餾水或純化水,應盡快使用,以免CO2重新溶入,造成測定誤差.儀器用一種標準緩沖液定位后,再用第二種核對,誤差應不大于0.02pH單位,若大于此偏差,調節斜率,重復操作.6附錄ⅥHpH值測定法(續)測定pH值大于9的溶液時，應避免玻璃電極的鈉誤差，選擇適合的玻璃電極測定。有些玻璃電極反應速度較慢，尤其測定某些弱電解質(如水),必須將供試液輕搖均勻,平衡穩定后再讀數。對弱緩沖液(如水)的測定要特別注意，先用苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后，更換供試液進行測定,并重新取供試液再測,直至pH值的數在1分鐘內改變不超過0.05pH單位為止;然后再7附錄ⅥHpH值測定法(續)用硼砂標準緩沖液校準儀器，再如上法測定，兩次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次pH讀數的平均值為其pH值。標準緩沖液最好新鮮配置,一般只可保存2-3個月,如發現渾濁、發霉或沉淀現象,不能繼續使用.溫度補償:自動補償人工補償8附錄ⅥHpH值測定法(續)電極的處理：1.活化新玻璃電極應在水中浸泡24小時再用.復合電極；按說明書.如奧立龍818型電極:在3MKCl溶液中浸泡2小時活化2.儲藏玻璃電極浸泡在蒸餾水中,飽和甘汞電極蒸餾水沖洗后用濾紙擦干,套上膠帽.9附錄ⅥHpH值測定法(續)復合電極一周以內浸泡在3MKCl溶液中,不能儲藏在蒸餾水中;長期不用,可沖洗后套上電極保護蓋,存放在干燥處,用前重新活化.仔細閱讀說明書，有的pH計沒有測定pH小于4.0和大于9.18的功能。如奧立龍

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