中藥制劑分析實(shí)驗(yàn)中藥制劑分析實(shí)驗(yàn)基本要求及注意事項(xiàng)基本要求熟練掌握各種分析方法和操作技術(shù),培養(yǎng)獨(dú)立開展中成藥分析工作的能力。注意事項(xiàng):1.實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí),明確目的要求,熟悉原理和操作要點(diǎn)。2.嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作,細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。3.及時(shí)做好完整而確切的原始記錄4.取用試劑、藥品應(yīng)仔細(xì)觀察標(biāo)簽,杜絕錯(cuò)蓋瓶蓋的現(xiàn)象。5.愛(ài)護(hù)儀器,小心使用。精密儀器須經(jīng)教師同意,用畢簽名。6.注意防火、防爆。發(fā)現(xiàn)事故苗頭及時(shí)報(bào)告,不要擅自處理。7.愛(ài)護(hù)公物,節(jié)約水、電、藥品和試劑。8.實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)認(rèn)真清理實(shí)驗(yàn)臺(tái),經(jīng)老師同意后,方可離開。值日生整理試劑臺(tái)、打掃衛(wèi)生、檢查水、電、門窗。9認(rèn)真總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告,并按規(guī)定時(shí)間上交。實(shí)驗(yàn)一、二妙丸的鑒別與揮發(fā)油的測(cè)定一、目的要求1.掌握薄層色譜法在中成藥鑒別中的應(yīng)用。2.熟悉揮發(fā)油測(cè)定方法。、原理處方:蒼術(shù)(炒)500g,黃柏(炒)500g。2.制法:粉碎,過(guò)篩,混勻,水泛丸,干燥,即得3.功能與主治:燥濕清熱。用于濕熱、足膝紅腫熱痛、下肢丹毒、白帶、陰囊濕癢。4藥材來(lái)源及化學(xué)成分黃柏:蕓香科植物黃皮樹Phellodendron:Chinensschneid的干燥樹皮。成分:小檗堿、藥根堿、巴馬亭堿黃連堿等小檗堿蒼術(shù):菊科植物茅蒼術(shù)IAtractylodeslanceaThunbn00n0DnDDDDDDD1DC或北蒼術(shù)atractylodes蒼術(shù)素IchinensisDC.Koidz.的干燥蒼術(shù)酮根莖。成分:揮發(fā)油中主要含有1蒼術(shù)酮、蒼術(shù)素、桉油醇茅術(shù)醇等。茅術(shù)醇B-桉油醇5黃柏的鑒別:TLC法,以小檗堿和黃柏對(duì)照藥材作對(duì)照。6揮發(fā)油的提取:水蒸氣蒸餾法。|=7揮發(fā)油組成測(cè)定:TIC法,經(jīng)香草醛濃硫酸顯色后,蒼術(shù)酮顯橙紅色,蒼術(shù)素顯污綠色,B-桉油醇和茅術(shù)醇顯紫紅色。、買驗(yàn)內(nèi)容1.黃柏的鑒別供試品溶取本品01g,置具塞試管中,加甲醇5m,超聲提取10分鐘,取漶液。色譜條件:薄層板:硅膠G展開劑:三氯甲烷甲醇濃氨試液00(50:10:0.5),展開缸預(yù)先用氨蒸氣預(yù)飽和檢視:紫外光燈(365mm)下。123點(diǎn)樣量:5u結(jié)果:供試品色譜中,在與對(duì)照品色1.鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液譜及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,2.黃柏對(duì)照藥材溶液顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。3供試品溶液2.揮發(fā)油的測(cè)定取燒瓶,加水300m與玻璃珠數(shù)粒,稱取供試品約60g,置燒瓶中,振搖混合后,連接揮發(fā)油測(cè)定器與冷凝管。從冷凝管上端加水約200ml,使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶為止用直火緩緩加熱至沸,并保持微沸1小時(shí),停止加熱,放置片刻,開啟測(cè)定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。揮發(fā)油含量=V/W×100%其中V=揮發(fā)油的體積m);W=供試品的重量(g)3蒼術(shù)揮發(fā)油組成吸取揮發(fā)油少量,置干燥小瓶中,加乙醚Iml加少量無(wú)水硫酸鈉,上清液作為供試品溶液。吸取供試品溶液5μl,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(85:15)為展開劑,展開,取出,晾千,噴以5%香草醛硫酸溶液,供試品的色譜中,出現(xiàn)橙紅色、污綠色二個(gè)主斑點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)記錄1繪制黃柏鑒別的薄層色譜圖。12繪制揮發(fā)油測(cè)定儀器裝置圖,記錄實(shí)驗(yàn)中的重要1步驟及出現(xiàn)的問(wèn)題,計(jì)算本品揮發(fā)油的含量3繪制蒼術(shù)揮發(fā)油薄