第1講化學實驗常見儀器與基本方法

第2講物質的分離、提純與檢驗第3講氣體的制取第4講綜合實驗與探究

化學實驗化學實驗常見儀器與基本方法要點探究?探究點一常見化學儀器及使用方法類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項加熱儀器________，作化學反應的熱源

①加熱時用外焰加熱；②燈內酒精量在1/4～2/3；③________向燃著的酒精燈內添加酒精，禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；④用完酒精燈需要________；⑤不要碰倒酒精燈，若酒精在桌面燃燒，立即用________撲蓋酒精燈禁止用燈帽蓋滅濕抹布或沙子類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，常溫或加熱情況下進行____________反應的容器，可用于制取或收集______________

①加熱前外壁無水滴，用試管夾夾在距試管口________處；②放在試管內的液體，不加熱時不超過試管容積的，加熱時不超過________；③加熱時試管口不應對著任何人；④給固體加熱時，試管要橫放，管口_____________試管少量試劑少量氣體1313略向下傾斜類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，主要用于固體物質的____________

①把坩堝放在三腳架上的__________上直接加熱；②取、放坩堝時應用__________；加熱后放在__________上冷卻坩堝高溫灼燒泥三角坩堝鉗石棉網類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，用于蒸發液體或濃縮溶液

①盛液量不超過其容積的________；②取、放蒸發皿應使用__________蒸發皿23坩堝鉗類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網加熱儀器

A____________，B____________，用于液體試劑__________的反應容器，還可用于裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾

①可用于加熱，加熱時要墊__________，也可用于其他熱浴(如水浴加熱等)；②液體加入量不要超過燒瓶容積的________圓底燒瓶蒸餾燒瓶較大量石棉網12類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網加熱儀器

________，可用作化學反應的________、液體的________

滴定時，握住錐形瓶瓶頸________，眼睛注視錐形瓶內______________錐形瓶反應器接收器振蕩溶液顏色的變化類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

________，粗略量取一定體積的液體，精確度為_________mL

①________(填寫“能”或“不能”)在量筒內配制、稀釋溶液以及進行化學反應；②量液時，量筒必須放平，視線要跟量筒內液體的凹液面的最低處____________，再讀出液體體積；③量筒內的自然殘留液不需要洗滌轉移；④不能加熱或量取熱的溶液量筒0.1不能保持水平類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

________，精確配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液

①使用前檢查它是否________；②用__________引流的方法將溶液轉入容量瓶；③只能配制容量瓶上規定容積的溶液；④觀察液面與刻度線時眼睛要__________________；⑤不能長期存放溶液；⑥不能加熱，不能用于配制、稀釋、混合溶液，不能作反應容器容量瓶漏水玻璃棒與視線及液體的凹液面相切類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網加熱儀器________，用作________溶液和________試劑的反應容器，在常溫或加熱時使用

①加熱前外壁無水滴，受熱要________；②加熱或配制溶液時液體的體積不超過燒杯的________；③溶解物質用玻璃棒攪拌時，不能觸及杯壁或杯底燒杯配制較大量均勻23類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

A____________，B_____________，酸式滴定管量取酸性、氧化性溶液，堿式滴定管量取堿性溶液，精確度為______mL

①使用前要洗凈并檢查是否漏水，先用________潤洗再裝液。②調零時，液面保持在“0”或“0”以下刻度且滴管的尖嘴部分__________。③讀數時視線與管內凹液面__________保持水平酸式滴定管堿式滴定管0.01待裝液充滿溶液最低點類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

____________，稱量藥品及儀器的質量，準確度為________g

①稱前天平先調零；②稱量時應__________，砝碼用_____________夾取，先大后小；③干燥的固體藥品應放在紙上稱量，易潮解或有腐蝕性的藥品，必須放在________里稱量托盤天平0.1左物右碼鑷子玻璃器皿類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于過濾或向小口容器轉移液體并用于組裝防倒吸裝置

過濾時要注意“________、________、________”漏斗一貼二低三靠類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于向氣體發生裝置中注入液體

長頸漏斗的長管末端要插入反應器內的___________長頸漏斗液面以下類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于分離密度不同且___________相溶的不同液體，也可用于向反應器中隨時加液。也用于________分離

①分液時，下層液體從________流出，上層液體從________倒出；②分液漏斗不宜盛放________液體。分液漏斗互不萃取下口上口堿性類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

用作________時除去氣體中的水分或其他氣體雜質；也可用于排液集氣裝置和測氣裝置

①除雜凈化氣體時，氣流為“________”；②在排液、測氣裝置時，氣流為“________”洗氣瓶長進短出短進長出類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

U形管、干燥管，干燥或吸收某些氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質

①其中盛放固體干燥劑；②干燥管球形細口處墊________以防止堵塞；③干燥管氣流應“_______小棉球大進小出類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，常用于分離__________________的液體混合物

冷凝水的流向“____________”，與蒸氣的流向相反冷凝管沸點相差較大下進上出類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

試劑瓶，左邊為________瓶用于盛固體藥品，右邊為________瓶用于盛液體藥品

________瓶盛見光易變質的藥品，盛堿液時改用________塞廣口細口棕色橡膠類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

啟普發生器：不溶于水的塊狀固體與液體不加熱的反應容器

使用前要檢驗裝置的________，可用于制取CO2、H2等氣體氣密性類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

________，用于吸取和滴加液體

①使用時不要將液體吸入膠頭內，不能平置和倒置；②滴加液體時__________伸入和接觸器壁；③用后立即洗凈，再去吸取其他藥品膠頭滴管不可【要點深化】

1．計量儀器的讀數問題(1)托盤天平：讀數至0.1g。(2)量筒：讀數至0.1mL，無“0”刻度，小的刻度在下方。(3)滴定管：讀數至0.01mL，“0”刻度在近上口處。(4)容量瓶：只有一條刻度線，只能讀取一個值(精確到0.01mL)，該數為瓶上標的容量。

2．玻璃棒主要用于攪拌、引流和蘸取少量溶液。實驗玻璃棒的作用固體的溶解攪拌，加速溶解濃硫酸的稀釋攪拌，使溶液迅速混合均勻；加快散熱，防止溶液沸騰外濺試紙的使用沾取試紙或蘸取少量溶液過濾引流，防止溶液外流蒸發攪拌，防止因局部受熱溶液或晶體飛濺引流防止溶液外流3．幾種儀器使用的第一步操作儀器名稱天平容量瓶滴定管分液漏斗啟普發生器第一步操作游碼調至“0”刻度處檢查是否漏水檢查是否漏水檢查是否漏水及活塞是否轉動靈活氣密性是否良好【典例精析】

例1

[2010·安徽卷]下列實驗操作或裝置符合實驗要求的是(

)

例1

A

[解析]B項中液面未到距標線1～2cm處開始定容，錯；C項銅作為陽極，自身先溶解，無法得到Cl2，錯；D項酒精燈達不到高溫要求，錯。[點評]辯識儀器的創新使用是正確解答本題的關鍵。酸式滴定管帶有玻璃活塞，不能用來裝堿液，是因為玻璃會與堿液反應生成硅酸鈉而使活塞與直管粘連在一起，而現在題目給的酸式滴定管使用的是而強酸、強堿的新型活塞，故肯定可用于盛放堿液。變式題考查常見儀器的使用方法。變式題

具備基本的化學實驗技能是進行科學探究的基礎和保證。下列有關實驗操作正確的是(

)

C[解析]

A項不能用燃著的酒精燈點燃另一盞酒精燈，否則容易失火；B項托盤天平不能稱出10.05g固體，其精確度為0.1g；D項量取9.5mL液體時應該用10mL的量筒。?探究點二化學實驗基本操作

1．藥品的取用取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器______、紙槽__________________管用試劑瓶傾倒______、______藥匙鑷子托盤天平膠頭滴量筒滴定管

2．物質的溶解(1)固體物質的溶解：①________、________、________等可加快溶解速率；②一般將溶劑加入溶質中，但配制氯化鐵、硫酸鋁等一些易水解的鹽溶液時，要將這些固體用___________溶解，再加入蒸餾水，以得到澄清溶液。(2)氣體的溶解：對溶解度不大的氣體如CO2、Cl2、H2S等，用如圖34－4(a)；極易溶于水的氣體如___________、________等，如圖34－4(b)。圖34－4振蕩加熱攪拌少量對應酸NH3HCl(3)液體物質的溶解(稀釋)：一般把密度________的液體加入到密度________的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃鹽酸的混合。較大較小

3．物質的加熱(1)加熱的方式加熱方式適應范圍直接加熱瓷質、金屬質或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔石棉網加熱較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)加熱浴(水浴、油浴、砂浴等)優點：受熱均勻，利于控制溫度

需嚴格控制溫度的(如硝基苯的制備)②需反應混合液靜置的(如銀鏡反應)

③蒸餾沸點差較小的混合液(2)液體的加熱：加熱盛液體試劑的容器有___________、________、________、__________等。(3)固體的加熱：盛固體試劑常可直接加熱的儀器有_____、________等。4．玻璃儀器的洗滌(1)洗凈的標準玻璃儀器內壁______________________，既_____________，也不____________。(2)洗滌方法：一般有________、________、________。燒杯燒瓶試管錐形瓶試管坩堝均勻附著一層水膜聚成水滴成股流下沖洗法刷洗法藥劑洗滌法(3)藥劑洗滌法：對于用水洗不掉的污物，可根據不同污物的性質用相應的藥劑處理。殘留物洗滌劑原理久置石灰水的瓶壁上的白色固體(CaCO3)稀鹽酸復分解反應鐵銹稀鹽酸復分解反應制氯氣時殘留的二氧化錳熱的濃鹽酸氧化還原反應久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3)稀鹽酸復分解反應容器壁上附著的碘苯溶解/反應容器壁上附著的硫CS2溶解/反應容器壁上附著的苯酚氫氧化鈉反應/溶解試管壁上的銀鏡稀硝酸氧化還原反應容器里附有的油污熱堿水解反應(4)潤洗：在用滴定管量取液體時，用蒸餾水洗凈后，還必須用待裝液潤洗2～3次。5．試紙的使用(1)試紙的種類及作用石蕊試紙(紅、藍色)：定性檢驗溶液________。pH試紙：________檢驗溶液酸堿性。品紅試紙：檢驗SO2等________物質。KI淀粉試紙：檢驗Cl2、O3等________物質。酸堿性定量漂白性氧化性(2)使用方法檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或________上，用干燥潔凈的________蘸取(或用膠頭滴管吸取)少量液體點在試紙的中部，觀察試紙的顏色變化，判斷溶液的性質。（pH試紙）檢驗氣體：一般先將試紙潤濕，粘在________的一端，并使其接近試管口或集氣瓶口，觀察顏色變化，判斷氣體的性質。玻璃片玻璃棒玻璃棒6．儀器的安裝、連接(1)安裝順序：一般從熱源開始，按_______________、__________________的順序。(2)連接順序：洗氣時，“________”；量氣裝置“______________________”；干燥管除雜時“________”。先下后上從左到右長進短出短進長出大進小出(3)連接方法：要把玻璃管插入橡膠管或橡皮塞等，一般先用水潤濕玻璃管，再一邊用力一邊旋轉玻璃管使其插入橡膠管或橡皮塞中。7．裝置氣密性的檢查(1)裝置氣密性的檢查原則：檢驗時利用裝置自身的儀器，在沒有特殊需要的情況下，往往是不可以隨意添加其他儀器來檢驗裝置氣密性的；在檢驗裝置的氣密性時操作往往是使裝置中的氣體體積發生變化，但變化的程度要小，大幅度的變化是不能看出裝置是否漏氣的。(2)裝置氣密性的檢查原理：想辦法造成裝置不同部位氣體有________，并產生某種明顯的現象。使氣壓增大的常見方法有：①對容積較大的容器加熱(用手、熱毛巾或微火)，容器內氣體受熱膨脹，壓強________，現象是從導管出口(應浸沒在水下)________，冷卻時氣體體積收縮，液體回流填補被排出的氣體原來的位置，導氣管中產生一段液柱；②通過漏斗向密閉容器內加水，水占領一定空間使容器內氣體壓強變大，現象是使加水的漏斗頸中的水被下方的氣體“托住”，形成一段穩定的液柱。壓強差變大排出氣泡(3)檢查裝置氣密性的三種常用方法方法微熱法液差法外壓法原理升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹縮小裝置中氣體的體積，增大壓強增大或減小裝置中氣體的物質的量圖例方法微熱法液差法外壓法具體操作塞緊橡膠塞，將導氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，打開止水夾推動或拉動注射器現象說明燒杯中有氣泡產生，停止微熱冷卻后導氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降一段時間后長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變推動注射器之后導管中出現一段液柱，且液面差不改變，拉動注射器試管中產生氣泡(4)檢驗裝置氣密性的其他方法①如圖32－6，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面差保持不變證明裝置不漏氣，反之則漏氣。圖32－6②較復雜的實驗裝置檢驗氣密性，可分段檢查，方法因具體裝置而異。如圖32－7所示，分別關閉K1或K2，分段檢查。圖32－7

【要點深化】1．中學化學實驗操作順序的先與后在化學實驗中，實驗操作順序的先與后，對實驗的成功或事故的發生有著至關重要的作用。現將常見的中學化學實驗操作順序先與后歸納如下：(1)制取氣體時，先檢查裝置的氣密性，后裝入藥品。檢查裝置氣密性時，先把導管插入水中，后用手掌緊貼容器的外壁。(2)用排水法收集氣體時，先排凈空氣，后收集氣體；集滿后，應先把導管移出水面，后熄滅酒精燈。

(3)點燃可燃性氣體時(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)，應先檢驗純度，然后點燃。(4)氫氣還原氧化銅和一氧化碳還原氧化鐵時，先通氣(H2或CO)后加熱；實驗完畢時先熄燈后停止通氣。(5)用托盤天平稱量物質時，應先調零，后稱量；加砝碼時，應先加質量大的砝碼，后加質量小的砝碼；稱量完畢，先記下讀數，后把砝碼放回盒中，最后把游碼撥回零處。(6)如果濃H2SO4不慎沾到皮膚上，先迅速用干布擦拭，后用水沖洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；萬一氫氧化鈉或氫氧化鉀等濃堿溶液濺到皮膚上，應先用大量水沖洗，再涂上2%～3%的硼酸溶液。

(7)濃酸或濃堿流到桌面上，立即先用濕抹布擦凈，后再用水沖洗抹布；萬一眼里濺了酸或堿，立即用水沖洗，但濃硫酸濺到眼里，應先立即用干凈的干布擦拭，后再用水洗。(8)稀釋濃H2SO4時，一定要先把水倒入容器中，后把濃H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不斷攪拌。(9)使用試紙檢驗溶液的性質時，先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待測液點在試紙中部，再觀察變化；檢驗氣體的性質時，先用蒸餾水潤濕試紙粘在玻璃棒一端，后接近管口檢驗。(10)容量瓶、酸、堿滴定管等使用前應先檢查是否漏水。

(11)取用塊狀藥品或密度較大的金屬顆粒放入玻璃容器時，應先把容器橫放，后把藥品放入容器口，再把容器慢慢地豎立起來。(12)配制一定物質的量濃度的溶液時，溶于水放熱的物質應先冷卻，后轉移。最后先定容，后搖勻。(13)制乙烯配制混合液時，應先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入濃H2SO4，并不斷攪拌。(14)氣體中混有水蒸氣和其他雜質時，若要得到純凈的氣體，使用液體試劑除雜時，應先除去雜質，后除水蒸氣；使用加熱方法除雜時，應先除水蒸氣，后除雜質。(15)過濾時，應先把上層清液過濾，后把沉淀倒入過濾器。(16)制硝基苯時，應先在試管中加入濃HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷卻后再慢慢滴入苯。

(17)中和滴定時，應先用標準液潤洗滴定管，后加標準液；錐形瓶先用水洗，后加待測液。(18)制備氫氧化亞鐵沉淀時，先用加熱煮沸的蒸餾水臨時配制FeSO4溶液。在滴加NaOH溶液前，應先將NaOH溶液加熱煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液時，先把吸有氫氧化鈉溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的試管的底部后再擠出液體。(19)做銀鏡實驗配制銀氨溶液時，先加硝酸銀溶液，后加氨水溶液。(20)安裝實驗裝置時，先左后右，先下后上。拆除裝置時相反。

(21)用液體做洗氣裝置時，先從長管口進，后從短管口出；做量氣裝置時，先從短管口進，后從長管口出。(22)干燥管除雜時，先從大管口進，后從小管口出。(23)分液時，先將密度大的液體從分液漏斗下口流出，后將上層溶液從分液漏斗上口倒出。

2．檢查氣密性的規范(1)檢查裝置氣密性一般分為三個環節：第一步要將裝置處理成一個密閉體系；第二步設法使密封系統內產生壓強變化，第三步觀察體系內壓強是否變化。(2)對裝置氣密性檢查答題時的規范要求：裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。變式題

下列有關化學實驗的敘述正確的是(

)A．用待測液潤洗滴定用的錐形瓶B．配制FeCl3溶液時，向溶液中加入少量Fe和稀鹽酸C．用稀鹽酸洗滌盛放過石灰水的試劑瓶D．Na2CO3溶液保存在帶玻璃塞的試劑瓶中第32講

│要點探究?探究點三化學試劑的存放化學實驗安全

1．化學試劑的存放(1)存放的原則根據藥品狀態選試劑瓶________，根據光照穩定性選試劑瓶________，根據酸堿性選________，相互反應不共放，多種情況同時想，特殊試劑特殊放，單獨記憶不能忘。(2)保存方法①固體藥品要盛放在________瓶中，液體試劑一般盛放在________瓶中。②常見的見光易分解的物質：HNO3、________、AgCl、AgBr、AgI、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。

口徑顏色瓶塞廣口細口AgNO3

③堿性溶液：NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S等，不能使用________塞④強酸、強氧化性試劑(HNO3、濃H2SO4、KMnO4、K2Cr2O7、氯水、溴水等)、有機溶劑(汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等)，不能用________。⑤特殊的化學試劑要有特殊的保存措施：氫氟酸易腐蝕玻璃，不能存放在________中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；鋰常保存在液體石蠟中，鈉、鉀保存在________中。(3)有些試劑(硫酸亞鐵溶液、氯水、銀氨溶液等)不宜長久防置，應隨用隨配。磨口玻璃橡皮塞玻璃瓶煤油

2．有關實驗安全問題(1)遵守實驗室規則。當你走進化學實驗室時，首先要認真閱讀并牢記實驗室的________。(2)了解安全措施。了解危險化學藥品在存放和使用時的注意事項、著火和燙傷的處理、化學灼傷的處理、如何________、________的緊急處理方法，以及滅火器材、煤氣、電閘等的位置和________、報警電話等。(3)掌握正確的操作方法。包括儀器和藥品的使用、加熱、氣體收集等。(4)重視并逐步熟悉________和________的處理方法。包括有害氣體、廢液、固體廢棄物(如破損玻璃、反應后剩余的金屬等)的處理。安全規則防止中毒意外事故使用方法污染物廢棄物(5)常用危險化學藥品的標志

(6)常見意外事故的處理常見事故處理方法酸液流到桌上立即加____________至不再有氣泡產生為止，再用水沖洗后，用抹布擦干。若酸量少，濕抹布擦干即可，最后用水沖洗抹布酸液(非濃硫酸)沾到皮膚上立即用較多的水沖洗，再涂上______________溶液酸液濺到眼中立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛濃硫酸沾到皮膚上迅速用布拭去，再用水沖洗。千萬不得先用水沖洗堿液流到桌上立即加適量稀醋酸中和，再用水沖洗，最后用抹布擦干若只有少量，用濕抹布擦干即可，再沖洗抹布適量NaHCO33%～5%NaHCO3

常見事故處理方法酒精或其他有機物起火立即用________________蓋滅溫度計水銀碰破可用________________覆蓋吸收液溴或苯酚沾到皮膚上應用________________擦洗金屬鉀、鈉、鎂等起火應用___________蓋滅誤服銅鹽、汞鹽等重金屬鹽喝_______________________解毒沙子或濕布硫粉酒精沙子豆漿、牛奶或雞蛋清【要點深化】一、中學化學實驗“十五防”為了使實驗達到預期的效果，保護實驗者的人身安全及保護儀器和周邊環境，中學化學實驗中藥品保存、實驗裝置、實驗過程三個環節注意的預防措施有：1．藥品保存(1)防氧化。實驗室許多還原性較強的物質易與空氣中的氧氣反應而變質。保存時：①注意密封或用后立即蓋好，如Na2SO3溶液、Na2S溶液、氫硫酸、苯酚等；②加入還原劑防止其氧化，如二價鐵溶液中加入鐵屑；③隔絕空氣，如活潑金屬K、Ca、Na保存于煤油中，Li保存于石蠟中，白磷保存于水中。【要點深化】一、中學化學實驗“十五防”為了使實驗達到預期的效果，保護實驗者的人身安全及保護儀器和周邊環境，中學化學實驗中藥品保存、實驗裝置、實驗過程三個環節注意的預防措施有：1．藥品保存(1)防氧化。實驗室許多還原性較強的物質易與空氣中的氧氣反應而變質。保存時：①注意密封或用后立即蓋好，如Na2SO3溶液、Na2S溶液、氫硫酸、苯酚等；②加入還原劑防止其氧化，如二價鐵溶液中加入鐵屑；③隔絕空氣，如活潑金屬K、Ca、Na保存于煤油中，Li保存于石蠟中，白磷保存于水中。(2)防分解。許多見光或受熱易分解的物質保存時：①用棕色瓶保存在陰涼處，如AgNO3溶液、濃硝酸等；②加塑料袋密封保存，如NH4HCO3等。(3)防黏結。玻璃儀器中含較多的SiO2，強堿能與之反應，產物具有黏性。故：①保存強堿如KOH溶液、NaOH溶液時只能用橡皮塞而不用玻璃塞；②Na2SiO3溶液的保存也需如此。(4)防腐蝕。①許多氧化性強的物質易與橡皮塞中含有的不飽和鍵反應，故保存時只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。如保存濃硫酸、HNO3溶液、KMnO4溶液、溴水、氯水等；②氫氟酸能與玻璃中的SiO2反應，故保存氫氟酸時不能用玻璃儀器，要用塑料容器或鉛制容器保存。

(5)防揮發。對揮發性強的物質，保存時：①密封，置于陰涼處，如濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等；②液封，如保存液溴、二硫化碳等用水封。(6)防水解。實驗室保存水解性強的物質時：①保存液體時加入某些試劑抑制水解。如FeCl3溶液中加入稀鹽酸、AgNO3溶液中加入少量稀硝酸等；②固體保存時則要密封或自制硝羅酊封口。2．實驗裝置(1)防倒流。用試管加熱固體時，試管底部要略高于管口，如實驗室制O2、NH3、CH4等。(2)防倒吸。易溶于液體的氣體經導管進入液面時：①管口只貼近液面或液面倒扣漏斗、干燥管，如苯與溴的取代反應實驗中生成溴化氫氣體，導管出口應貼近AgNO3液面；②氣體導管中間加一個干燥管或安全瓶，容納倒吸的水，使之不倒吸入氣體制取裝置中，如實驗室制取HCl氣體；③加熱固體制取氣體，用排水法收集氣體完畢后，要先將導管從水中取出，再撤酒精燈。(3)防堵塞。①加熱KMnO4晶體制氧氣時，氧氣流可能卷起KMnO4粉末引起導管堵塞，也要在管口放一團棉花；②用電石和水反應制乙炔，形成的泡沫會隨氣流堵塞導管，解決措施是在試管口放一團棉花。(4)防炸裂。普通玻璃制品都有受熱不均勻炸裂的特性，因此：①試管加熱時先要預熱；②鐵在氧氣中燃燒時要在集氣瓶中預留少量水或鋪一層細沙。(5)防污染。化學實驗過程中有時會產生對空氣或實驗者本身有害的氣體，必須要利用相關裝置進行尾氣處理：①銅與濃硫酸反應時，在試管口放置一團噴有堿液的棉花；②銅與濃硝酸反應時，產生的氣體通入盛有NaOH溶液的試管；③做CO還原CuO的實驗時，裝置的末尾處可放一燃著的酒精燈或連接一氣球。3．實驗過程(1)防泄漏。①防氣體泄漏，在實驗時先要檢驗裝置的氣密性，若使用長頸漏斗則其下端的管口要插入液面以下；②防液體泄漏，主要是檢查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水；③橡皮塞塞入瓶口或管口的部分在橡皮塞的1/3至1/2處為宜，以免脫落而泄漏。(2)防暴沸。①稀釋濃硫酸時，一定要將濃硫酸沿器壁緩緩注入水(硝酸、鹽酸、酒精等)中，并不斷攪拌；②蒸發皿在加熱時，內裝液體不得超過其容量的2/3；③用試管或燒瓶加熱液體時，內裝液體不超過容積的1/3；④加熱液體時，需在其中加入沸石或碎瓷片。(3)防爆炸。①可燃性氣體點燃之前一定要檢驗純度；②酒精燈內的酒精不可超過容積的2/3，但也不能少于1/4；③金屬K、Na與水反應劇烈，可能引發爆炸，必須將它們切成綠豆大小并用濾紙吸干表面的煤油；④銀氨溶液要現配現用，因為銀氨溶液經長期放置可能生成爆炸性物質雷酸銀，實驗剩余的銀氨溶液及時處理。(4)防污染。在使用化學試劑時，要注意防止被其他試劑交叉污染或沾上灰塵。①已取出的未用完的試劑除Zn、Cu、CaCO3、鈉、白磷等塊狀固體外，一般不能放回原瓶；②用滴管往試管中滴加液體時，一般是在試管口的正上方，尖嘴部分不能伸入試管及觸及試管內壁[特例：用FeSO4溶液制取Fe(OH)2時，應將吸有NaOH的膠頭滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下，再逐滴滴出NaOH溶液，是為防止生成的Fe(OH)2很快被空氣氧化]；③試劑瓶蓋打開后要倒放于桌面上；④取用試劑的藥匙要盡可能專用或取用一種試劑后洗凈用濾紙擦干凈，再取用其他粉狀固體；⑤滴瓶中滴管與瓶體要配套使用，不可“張冠李戴”。二、實驗中的安全裝置分類裝置簡圖原理及使用實例隔離式導氣管末端不插入液體(水)中，導氣管與液體呈隔離狀態。可用來吸收易溶于水的氣體倒置漏斗式由于漏斗容積較大，當水進入漏斗內時，燒杯內液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液體又回落到燒杯中。常用于吸收易溶于水的氣體防倒吸裝置

分類裝置簡圖原理及使用實例容器接收式

使用較大容積的容器接收可能倒吸過來的液體，防止進入氣體發生裝置或受熱的反應容器防倒吸裝置

分類裝置簡圖原理及使用實例液封平衡管式

插入液面中的長玻璃管與大氣連通，流動的氣體若在前方受阻，增大的氣壓會隨玻璃管中液面的上升而得到調節恒壓式

使分液漏斗與燒瓶內氣壓相同，保證漏斗中液體順暢流出防堵塞裝置

分類裝置簡圖原理及使用實例吸收式

容器中盛有與有毒氣體反應的溶液，將未反應的有毒氣體吸收，使其不擴散到空氣中，造成污染灼燒式

適當時候，點燃尖嘴中的有毒可燃氣體，充分燃燒后，轉化為對環境無污染的產物防污染安全裝置

分類裝置簡圖原理及使用實例收集式

利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另作處理，避免其逸散到空氣中，污染環境防污染安全裝置

【典例精析】例3[2010·上海卷]下列實驗操作或實驗事故處理正確的是(

)A．實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應容器中B．實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸C．實驗時手指不小心沾上苯酚，立即用70℃以上的熱水清洗D．實驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱變式題

[2009·廣東卷]下列實驗能達到實驗目的且符合安全要求的是(

)圖32－10物質的分離、提純與檢驗要點探究?探究點一物質的分離與提純1.

物質分離與提純的區別

(1)物質的分離：將混合物中的各組分分離開，獲得

的過程。(2)混合物的提純即將混合物中的雜質除去而使

達到一定純度,保留來,又叫混合物的凈化或

。

純凈物目標物質除雜2.物理方法

方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發易溶固體與液體分開

酒精燈、蒸發皿、玻璃棒

①不斷攪拌;②最后用余熱加熱；③液體不超過容積的NaCl(H2O)NaCl(NaNO3)固+固結晶溶解度差別大的溶質分開升華能升華固體與不升華物分開

酒精燈I2

(NaCl)23方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液過濾易溶物與難溶物分開

漏斗、燒杯①一貼、二低、三靠；②最后沉淀要洗滌；③定量實驗要“無損”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同

分液漏斗

①先

；②對萃取劑的要求；③使漏斗內外大氣相通；④上層液體從倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶的液體

分液漏斗

乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液查漏上口方法適用范圍主要儀器注意點實例液+液蒸餾分離沸點不同的混合溶液

蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管①溫度計水銀球位于

;②冷凝水從

通入;③加碎瓷片,防暴沸乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl

鹽析加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出

燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油支管處下口方法適用范圍主要儀器注意點實例氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣的分離

洗氣瓶長進短出CO2

(HCl)液化沸點不同的氣體的分離U形管常用冰水NO2

(N2O4)

3．化學方法化學方法分離提純應遵循的“四原則”和“三必須”(1)“四原則”:一是不增——

;二是不減——

;三是易分離——

;四是易復原——被提純物易復原。(2)“三必須”：一是除雜試劑用量必須

；二是過量試劑必須除盡——因為過量試劑帶入新的雜質；三是除雜途徑選最佳，注意除多種雜質時

。提純過程中不增加新的雜質不減少欲被提純的物質被提純物與雜質容易分離過量順序要合理(3)常見物質除雜灼熱的銅絲網混合物,括號內為雜質所用試劑或用品分離方法N2

(O2)

用固體轉化氣體

NaOH(Na2CO3)

溶解、加試劑、過濾

NaHCO3(Na2CO3)

溶解、通入足量試劑、蒸發

Na2CO3(NaHCO3)

——加熱

NaCl(Na2CO3、NaHCO3)加入足量試劑,蒸發Ca(OH)2溶液CO2稀鹽酸混合物,括號內為雜質所用試劑或用品分離方法CO2(HCl、SO2)洗氣CO(CO2)洗氣CO2(CO)加熱O2(CO2)足量試劑充分反應NaCl(NH4Cl)——加熱KI(I2)加熱升華或加試劑萃取Cl2(HCl)洗氣KNO3(NaCl)重結晶過濾Fe3＋

(Cu2＋)足量試劑反應后過濾飽和NaHCO3溶液NaOH溶液CuONa2O2CCl4飽和NaCl溶液H2OFe、Cl2

混合物,括號內為雜質所用試劑或用品分離方法Fe2＋

(Fe3＋)過濾

Fe3＋(Fe2＋)加入足量試劑

SiO2(CaCO3、CaO)過濾烷烴(烯烴)洗氣氣態烷、烯烴(H2S、CO2、SO2)洗氣苯(甲苯)分液溴苯(溴)

分液FeH2O2稀鹽酸溴水NaOH溶液KMnO4酸性溶液NaOH溶液混合物,括號內為雜質所用試劑或用品分離方法乙醇(水)蒸餾乙醇(NaCl)——蒸餾乙酸(甲酸)蒸餾乙酸乙酯(乙酸、乙醇)分液硬脂酸鈉溶液(NaCl)滲析硬脂酸鈉溶液(甘油)鹽析、過濾蛋白質(飽和硫酸銨溶液)滲析淀粉溶液(NaCl)滲析CaO醋酸鈉晶體飽和Na2CO3溶液半透膜NaCl粉末半透膜半透膜

【要點深化】1.選擇分離和提純操作的規則固體與固體混合物，若雜質易分解或易升華時用加熱法；若一種易溶另一種難溶用溶解過濾法；若兩者均易溶可以據溶解度不同用重結晶法。液體與液體混合物，若沸點差別較大時用分餾法；若不互溶時用分液法；若在不同溶劑中的溶解度相差很大，用萃取法；對某些溶質直徑有區別的物質可用滲析法。氣體與氣體混合物一般用洗氣法。不具備上述條件的混合物，先用化學法處理，再選用適當的試劑或方法進行分離。2.分離和提純物質常用的化學方法(1)加熱法混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質分解而分離除去。例如：食鹽中混有氯化銨，純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質。(2)沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時，應注意后加試劑能將前面所加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質。例如，加適量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)轉化法不能通過一次反應達到分離的目的，要轉化為其他物質才能分離，然后要將轉化物質恢復為原物質。例如：氯化鐵中混有氯化銅時，先加入過量的鐵后過濾，再向所得濾液中通入Cl2使FeCl2重新生成FeCl3。注意轉化過程中盡量減少被分離物質的損失，而且轉化物質要易恢復為原物質。(4)酸堿法被提純物質不與酸堿反應，而雜質可與酸堿發生反應，用酸堿作除雜試劑。例如：用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。(5)氧化還原法①對混合物中混有的還原性雜質，可加入適當的氧化劑使其被氧化為被提純物質。例如：將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2雜質。②對混合物中混有的氧化性雜質，可加入適當還原劑將其還原為被提純物質。例如：將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩過濾，除去FeCl3雜質。(6)調節pH法通過加入試劑來調節溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應的難溶或微溶物來調節。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3雜質，由于三氯化鐵的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調節溶液pH的辦法將Fe3＋沉淀出去，為此，可向溶液中加氧化鈣或氫氧化鈣或碳酸鈣等。(7)電解法此法利用電解原理來分離、提純物質，如電解精煉銅，將粗銅作陽極，精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液，通直流電，粗銅及比銅活潑的雜質金屬失電子，在陰極只有銅離子得電子析出，從而提純了銅。

3.物質的分離、提純的典型裝置【典例精析】

例1

[2010·臨沂模擬]除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是(

)A．HNO3溶液(H2SO4)：適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)：酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)：蒸餾水，結晶D．C2H5OH(CH3COOH)：加足量CaO，蒸餾例1

A

[解析]A項會帶入新的雜質Cl－，正確的應加入Ba(NO3)2；B項，SO2具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，而二氧化碳與之不反應；C項，因為KNO3的溶解度受溫度影響較大，NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，所以采取結晶法；D項，因為乙酸能和CaO反應，而乙醇不反應，且過量的CaO還能吸收H2O。變式題現有以下三組混合物：碘與氯化鈉固體、石英和氯化銨固體、乙酸乙酯和醋酸鈉溶液，其分離方法依次為(

)A．加水溶解過濾、加熱、分液B．加熱、加水溶解過濾、分液C．分液、加熱、加水溶解過濾D．加熱、分液、加水溶解過濾

B[解析]碘易升華，采用加熱法；氯化銨的溶解度較大而石英不溶于水，故采用加水溶解過濾法，乙酸乙酯不溶于水，會分層，分離它與醋酸鈉溶液采用分液法。?探究點二物質的檢驗1．物質的檢驗物質的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類。它們的共同點是，依據物質的特殊性質和特征反應，選擇適當的試劑和方法，準確觀察反應中的明顯現象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產生和氣味、火焰的顏色等，進行判斷、推理。不同的是，鑒定通常是指對于某一種物質的定性檢驗，根據物質的化學特性，分別檢出陽離子、陰離子；鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質進行定性辨認，可根據一種物質的特性區別于另一種，也可根據幾種物質的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質的不同加以區別。推斷是通過已知實驗事實，根據性質分析推求出被檢驗物質的組成和名稱。2．物質的鑒別鑒別是指對兩種或兩種以上物質進行定性辨認。物質鑒別的一般類型有：(1)不用任何試劑的鑒別題①先依據

，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們去鑒別其他的幾種物質。②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區別開來。③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮

或

，記錄混合后的反應現象，分析確定。外觀特征兩兩混合相互滴加④若被鑒別物質為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同、現象不同而進行鑒別。⑤若采用上述方法鑒別出一種物質后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質。(2)只用一種試劑鑒別多種物質①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用

作試劑；若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用

作試劑。堿或水解呈堿性的鹽的溶液酸或水解呈酸性的溶液③常用

、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機物。(3)任選試劑鑒別多種物質此類題目不限所加試劑的種類，可用多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟簡單，試劑選用最少，現象最明顯。(4)簡答敘述時的一般步驟：取少量樣品→加入某種試劑→加熱、振蕩等操作→根據現象→得出結論。溴水(2)在具體推斷過程中，要注意以下幾點：①把要推斷離子的肯定與否定存在結合起來整體考慮。②推斷過程中，前后的結論不應該矛盾。因此，前面已下結論的離子，在后面的推斷過程中可不再重敘。若在分析中發現前后結論有矛盾，則應找出錯誤原因。③在作推斷結果時，應該考慮三個方面，即肯定存在的離子，肯定不存在的離子，不能判定存在與否的離子。并且這三個方面的離子應是互相獨立的，任何一種離子只能出現一次，不能重復出現。當然有的題目中不一定三種情況都需要回答，但分析問題時都應該考慮到。4．常見重要離子的檢驗紅色黃色離子常用試劑化學方程式主要現象H+石蕊試劑

——溶液顯

s

Na+焰色反應

——火焰呈

sK+焰色反應

——火焰呈

（透過

s加濃NaOH、加熱氣體能使紅色石蕊試紙變

sBa2+加稀H2SO4、稀HNO3

產生

沉淀

淺紫色藍色鈷玻璃片藍色白色離子常用試劑化學方程式主要現象Mg2+加NaOH溶液

產生

沉淀Al3+加過量的NaOH溶液

先產生

沉淀，然后沉淀又逐漸

s

Fe2+加NaOH溶液

產生

沉淀，后迅速變為

，最后變為

sFe3+加NaOH

氣體產生

沉淀Cu2+加NaOH氣體產生

沉淀白色白色白色溶解灰綠色紅褐色紅褐色藍色白色無色無味離子常用試劑化學方程式主要現象OH－酚酞指示劑——溶液顯紅色s

Cl－硝酸銀和稀硝酸

沉淀稀鹽酸或稀硫酸和澄清石灰水

產生

的氣體可使澄清石灰水變

s加鹽酸和氯化鋇

產生

沉淀，不溶于酸渾濁白色離子常用試劑化學方程式主要現象稀鹽酸、CaCl2和澄清石灰水

加CaCl2無沉淀，加鹽酸有CO2產生

Br－

硝酸銀和稀硝酸

色沉淀I－

硝酸銀和稀硝酸

色沉淀淺黃色黃色5．常見氣體的檢驗復燃氣體檢驗方法或操作現象解釋或化學方程式H2

點燃純氫氣火焰淺藍色與空氣混合點燃有爆鳴聲O2帶火星的木條

木條

sCl2濕潤的淀粉碘化鉀試紙

試紙

sHCl用玻璃棒蘸濃氨水

大量的白煙

濕潤的

色石蕊試紙

試紙變

s變藍藍紅紅色紅色氣體檢驗方法或操作現象解釋或化學方程式NH2

用玻璃棒蘸濃鹽酸產生白煙濕潤的

石蕊試紙試紙變

s氨氣溶于水顯堿性SO2通入品紅溶液使品紅溶液

,加熱又變

sSO2與品紅化合成不穩定的無色物質CO2通入澄清石灰水

白色沉淀

NO打開瓶塞

無色氣體，在空氣中變為紅棕色

藍褪色

【要點深化】1.檢驗常見物質的一般程序與思路(1)常見固態物質的檢驗

(2)常見無色溶液的檢驗3．規范答題物質的鑒別常以簡答題形式進行考查，回答時注意：(1)不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，會造成試劑污染，所以要有“各取少許”字樣。(2)用詞要準確科學：結論的得出來自實驗現象，在加入試劑之前，該物質是未知的，敘述時不可出現“取某某試劑加入某某物質……”的字樣。氣體試劑要用“通入”，切不可把液體或固體試劑“通入……中”。【典例精析】

例3

[2009·四川卷]下列有關物質檢驗的實驗結論正確的是

(

)選項實驗操作及現象實驗結論A向某溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成

B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不顯紅色。再向溶液中加入幾滴新制氯水，溶液變為紅色

該溶液中一定含有Fe2＋

選項實驗操作及現象實驗結論C將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色

該氣體一定是SO2

D將少量某物質的溶液滴加到新制的銀氨溶液中，水浴加熱后有銀鏡生成

該物質一定屬于醛類

變式題

氣體的制取要點探究?探究點一氣體的制備一、常見氣體的實驗室制備制取裝置反應原理收集方法氧氣

制取裝置反應原理收集方法氧氣

二氧化碳

制取裝置反應原理收集方法氫氣

氯氣

制取裝置反應原理收集方法氨氣

二、實驗室制取氣體的發生與收集1．實驗室制取氣體的裝置：實驗室制備氣體發生裝置選擇的依據是反應物的狀態及反應條件。中學教材中分為三組：反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時先均勻加熱再固定加強熱反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、液加熱型或液、液加熱型

Cl2、HCl等①燒瓶加熱時要墊石棉網②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片固、液不加熱型或液、液不加熱型

H2、CO2、SO2、NO、NO2等

①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下②啟普發生器只適用于塊狀固體與液體反應，且氣體不溶于水③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速

2．氣體收集方法：確定氣體的收集方法時要考慮氣體的密度、溶解性、穩定性。(1)常見的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應或難溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4

Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3

(2)創新的收集裝置(思考：根據氣體的流向判斷收集氣體的種類)3．凈化與干燥裝置尾氣吸收處理裝置有三種：①用倒扣漏斗——

;②玻璃管——

s

(如用NaOH溶液吸收Cl2);③點燃法——

。(1)設計原則：根據凈化藥品的狀態及條件。極易溶于水的氣體能溶于水或溶于溶處理CO液的氣體的吸收(2)裝置基本類型裝置類型液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(加熱)裝置示意圖(3)氣體的凈化劑的選擇：選擇氣體吸收劑應根據氣體的性質和雜質的性質而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質，而不能與被提純的氣體反應。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質可用

來吸收；②酸性雜質可用

吸收;③堿性雜質可用

吸收；④水分可用

來吸收；⑤能與雜質反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。干燥劑堿性物質酸性物質水

【要點深化】氣體制備實驗應注意的問題1．看藥品和裝置是部分給出還是有剩余。若藥品和裝置只部分給出，則應需要作必要的補充；若有剩余，則應進行篩選和淘汰。2．題目條件有無特殊要求。如采用最簡單或最合理的實驗步驟，這些要求對我們考慮反應原理、選擇藥品和裝置，確定操作步驟都作了限定，必須高度重視。3．實驗過程中的隱蔽性操作。如某些必要的干燥、除雜、冷凝等，這些都是實驗中必不可少的，容易被忽略。4．藥品的名稱和儀器的規格。有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題最難答準確，如有些藥品的準確描述為：硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸等。此外也應注意某些儀器的規格。5．會畫簡單的實驗裝置圖。6．儀器連接的順序。安裝順序是否合理，例如，是否遵循“自下而上，從左到右”的原則；氣體凈化裝置中不應先干燥，后又經過水溶液洗氣。儀器間連接順序是否正確，例如，洗氣時“進氣管長、出氣管短”；干燥管除雜質時“大進小出”等。7．實驗操作的順序。連接儀器，按氣體發生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理順序連接好儀器；在整套裝置連接完畢，應先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品，再進行實驗操作。8．設計實驗時還要考慮以下因素：①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；②進行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等)；③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停通氫”，白磷切割宜在水中進行等)；④防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)；⑤冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；⑥易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；⑦儀器拆卸的科學性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；⑧制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置。【典例精析】

例1

[2010·海南卷]A～G各物質間的關系如下，其中B、D為氣態單質。請回答下列問題：(1)物質C和E的名稱分別為

、

;(2)可選用不同的A進行反應①，若能在常溫下進行，其化學方程式為

;濃鹽酸四氧化三鐵若只能在加熱情況下進行，則反應物A應為

;(3)反應②的化學方程式為

;(4)新配制的F溶液應加入

以防止其轉化為G。檢驗G溶液中陽離子的常用試劑是

，實驗現象為

。KClO3鐵粉KSCN(或NH4SCN)溶液溶液變紅

[解析]

從E與C反應生成F、G的混合物，可知E中某元素呈兩種價態，即E為Fe3O4，從而推出B是O2，有MnO2參與的制取O2的反應，一是KClO3分解，二是過氧化氫分解，前者需要加熱而后者不需要。由此分析出D單質可能是Cl2，G為FeCl3，C為鹽酸，為防止新配制的FeCl2溶液變質，應加入少量鐵釘，以防其被氧化為三價的鐵。檢驗G溶液中陽離子常用的試劑為KSCN。變式題

[2011·衡陽模擬]實驗室常用的幾種氣體發生裝置如圖34－2A、B、C所示：

(1)實驗室可以用B或C裝置制取氨氣，如果用C裝置，通常使用的藥品是

。檢查C裝置氣密性是否良好的操作方法是

s

s

。(2)氣體的性質是氣體收集方法選擇的主要依據。下列性質與收集方法無關的是

(填序號，下同)。①密度②顏色③溶解性④熱穩定性⑤與氧氣反應濃氨水和氧化鈣(或堿石灰、固體氫氧化鈉等)將導氣管通入水槽中，用手或熱毛巾捂圓底燒瓶，如導氣管處有氣泡產生，松開手或熱毛巾后，導氣管處形成一段穩定的液柱，則說明氣密性良好②④圖34－3是某學生設計收集氣體的幾種裝置，其中不可行的是

。b

(3)若用A裝置與D裝置相連制取收集X氣體，則X可能是下列氣體中的

。①CO2②NO③Cl2④H2③

abcd[解析](1)利用氨水易分解的性質，可以用C裝置制取氨氣，通常使用的藥品是濃氨水和氧化鈣或堿石灰、固體氫氧化鈉等。檢查C裝置氣密性是否良好的操作方法是將導氣管通入水槽中，用手或熱毛巾捂圓底燒瓶，如導管處有氣泡產生，松開手或熱毛巾后，導氣管處形成一段穩定的液柱，則說明氣密性良好。(2)氣體收集方法的選擇與氣體的密度、溶解性、是否與空氣中的氧氣反應有關。圖中b不能用來收集氣體，因為氣體不能排出。(3)若用A裝置與D裝置相連制取收集X氣體，應該滿足的條件是：反應需要加熱，氣體不與濃硫酸反應，氣體密度比空氣大，則X可能是Cl2。?探究點二氣體的除雜、干燥與尾氣處理

【知識梳理】1．凈化原則：不減少被凈化的氣體的量；不引入新的雜質；操作簡便，易于分離。2．氣體凈化的原理、裝置(如圖34－4)和方法：(1)易溶于水或能與水反應不生成其他氣體雜質的用水吸收。如H2

(HCl)、N2

(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A來除去。(2)酸性雜質用堿性吸收劑，堿性雜質用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛

的A,或盛堿石灰的B或C或D來除去雜質。(3)還原性雜質，可用氧化性較強的物質做吸收劑來吸收或轉化；氧化性雜質，可用還原性較強的物質做吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛

的E來除去雜質。NaOH溶液灼熱CuO(4)選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑做吸收劑來除去雜質。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有

溶液的A除去雜質。3．氣體凈化時應注意的事項(1)用洗氣瓶吸收雜質時，氣流方向是長管進，短管出。用干燥管吸收雜質時，氣流方向是

口進，

口出；用玻璃管吸收雜質時，氣流方向可以任意選擇。(2)當氣體中含有多種雜質時，若采用洗氣裝置，通常是

在前，

在后；若用加熱裝置除雜時，通常是

在前，

在后C