中藥藥劑學實驗指導實驗一散劑的制備一、實驗目的1．學習散劑的制備方法及質量檢查方法。2．掌握含有低共熔物散劑的配制原則。二、實驗原理散劑是一種或多種藥物均勻混合而制成的干燥粉末狀制劑，供內服或外用。混合是制備散劑的重要環節。當處方中含有毒劇藥、貴重藥及藥物用量和比重相差懸殊時應該將毒劇藥、貴重藥、量小的、色深的、質重的藥物與量大組分套研均勻，即，采用等量遞增法或打底套色法混合。制備含低共熔藥物的散劑，當形成低共熔物藥理作用無變化時，可先將低共熔組分共熔后，再用其它固體藥粉吸收混合。三、實驗內容與操作（一）益元散的制備1．處方 滑石6g 甘草1g 朱砂0.3g2．制法取滑石1/2量，甘草全量共研為細粉，過80-100目篩。朱砂另研成極細粉，用等量遞增法先與滑石套研和勻，然后再與上述兩味混合物混合均勻，即得。3．功能主治清熱祛暑，除煩渴，利小便，主治伏暑吐瀉，口渴多汗，小便不利。4．用法用量每服6g，日服二次，溫開水送下。5．性狀本品為淡紅色粉未，具甘草的甜味，手捻有潤滑感。6．鑒別本品置顯微鏡下觀察，可見無色不規則片及層層剝落痕跡，纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，不規則細小顆粒暗棕色，有光澤，邊緣暗黑色。7．檢查均勻度檢查：將益元散適量置光滑紙上平鋪約5cm2，將紙折疊或用藥匙、乳棒壓平其表面，在亮處觀察，表面應呈粉紅色，色澤均勻，無花紋、色斑。若有色斑或條紋則說明尚未混合均勻，亦可用放大鏡檢查是否有閃爍光澤的組分，若有則說明結晶性藥物未粉碎完全。8．含量測定取本品約2.5g，精密稱定，置250ml燒瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g，小心加熱使朱砂溶解，放冷加1％硝酸溶液10ml，搖勻，再冷卻后，用垂熔漏斗濾過，漏斗和燒瓶用1％硝酸溶液40ml分次洗滌，洗液并入濾液中，滴加1％高錳酸鉀溶液至粉紅色持續2分鐘，再滴加2％硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2ml，用0.05mol/L硫氰酸銨液滴定，每ml硫氰酸銨液相當于5.815mgHgS。本品含朱砂按HgS計算，應為3.5～4.2％。（二）養陰生肌散的制備1．處方明腰黃 0.6g 人工牛黃 0.1g青黛 0.9g 龍膽粉末 0.6g黃柏 0.6g 黃連 0.6g煅石膏 3.0g 甘草 0.6g薄荷冰 0.6g 冰片 0.6g2．制法以上各藥粉，過100～120目篩。1）將黃連、黃柏、龍膽草、甘草置乳缽中研勻，傾出。2）將雄黃置乳缽中，分次加入石膏（按等量遞增法），套研均勻傾出。3）取青黛少許置乳缽底研勻，將冰片，薄荷冰放入乳缽輕研。研勻后，將青黛、人工牛黃、石膏和雄黃混合散，順序加入，每加入一味藥，都要充分研勻。4）將黃連等四味藥混合散劑加入，研至顏色均勻，裝瓶即得。3．功能主治清熱解毒，用于濕熱性口腔潰瘍及瘡疹性口腔炎。4．用法取該散劑涂于口腔潰瘍處。四、思考題1．本實驗處方有何特點？制備時應注意哪些問題？2．等量遞增法和打底套色法的操作要點是什么？散劑舉例桂林西瓜霜【處方】西瓜霜硼砂(煅)黃柏黃連山豆根射干浙貝母青黛冰片無患子果(炭)大黃黃芩甘草薄荷腦【制法】以上十四味，除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷腦外，其余黃柏等九味粉碎成細粉，將西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷腦分別研細，與上述細粉及適量的二氧化硅、甜菊素、枸櫞酸等輔料配研，過篩，混勻，即得。【功能與主治】清熱解毒，消腫止痛。用于風熱上攻、肺胃熱盛所致的乳蛾、喉痹、口糜，癥見咽喉疼痛、喉核腫大、口舌生瘡、牙齦腫痛或出血；急、慢性咽炎，扁桃體炎，口腔炎，口腔潰瘍，牙齦炎見上述證候者及輕度燙傷(表皮未破)者。【用法與用量】外用，噴、吹或敷于患處，一次適量，一日數次；重癥者兼服，一次1～2g，一日3次。九分散【處方】馬錢子粉(調制)250g麻黃250g乳香(制)250g沒藥(制)250g【制法】以上四味，除馬錢子粉外，其余麻黃等三味粉碎成細粉，混勻。用等量遞增法與馬錢子粉混勻，過篩，分劑量，即得。【功能與主治】活血散瘀，消腫止痛。用于跌打損傷，瘀血腫痛。【用法與用量】口服，一次2.5g，一日1次，飯后服用。外用適量，創傷青腫未破者以酒調敷患處。【注意】本品含毒性藥，不可多服；孕婦禁用；小兒及體弱者遵醫囑服用；破傷出血者不可外敷。【注】根據實驗資料，馬錢子中士的寧的含量在1.2％～1.7％，個別批號有低至1.03％或高至1.9％，另外不同炮制品中的士的寧含量亦相差懸殊。由于藥材本身含量不穩定，因此散劑亦存在無效或中毒等情況。為控制質量，《中國藥典》2005年版規定采用馬錢子(調制)粉投料。馬錢子粉配制法為：取制馬錢子，粉碎成細粉，按《中國藥典》含量測定方法測定士的寧的含量后，加適量淀粉混合調整，使士的寧的含量為0.78％～0.82％，馬錢子堿的含量不得少于0.50％。

實驗二浸出制劑的制備 一、實驗目的1．掌握浸出制劑的原理和制法。2．掌握浸漬法、滲漉法制備酊劑、流浸膏劑的方法。3．掌握糖漿劑、合劑的制備方法。二、實驗原理浸出制劑系指采用適宜的浸出溶劑和方法，浸提藥材中有效成分，而制成的一類制劑。根據溶媒、浸出方法及制成劑型的不同而分為各種制劑，如湯劑、酊、酒劑(以乙醇或酒為溶媒)及流浸膏、浸膏劑、合劑、顆粒劑、膠劑、糖漿劑等。常用的浸出方法有煎煮法、浸漬法、回流法、滲漉法及水蒸汽蒸餾法等。影響浸出的因素很多，根據擴散公式，ds＝-DF（dc／dx）·dt已知擴散值ds主要與F即擴散面積（藥材的粉碎度）、dc／dx（即濃度差）有關；此外，還受浸出溫度、時間、壓力、溶媒的性質等因素的影響，在制備浸劑時，應該掌握及應用其要領。酊劑是將藥物用不同濃度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液體藥劑。乙醇的濃度不同對藥材中的成分溶解性不同。必須根據藥材的性質選擇乙醇的濃度，含淀粉量大的藥材，應選用較高濃度乙醇，否則淀粉、糊精吸水形成糊狀物而使過濾困難，影響成品澄明度。一般藥物的酊劑濃度為20％（每100ml含20克藥材)，毒劇藥酊劑為10％（每100ml含10克藥材）。酊劑的制備方法1．溶解法：將藥物直接加入規定濃度的乙醇溶解至需要量，即得。主要用于化學藥物酊劑的制備。2．稀釋法：以流浸膏或浸膏為原料、用適量乙醇稀釋至規定濃度，靜置，過濾，即得。3．浸漬法：以規定濃度乙醇為溶劑，按浸漬法制得。所用乙醇濃度應始終相同，需根據藥材性質選擇適宜的溫度、時間和乙醇濃度。4．滲漉法：按滲漉法制備，收集滲漉液達所需量3/4時，停止滲漉，壓榨殘渣，與滲漉液合并，過濾，經含量測定，補加適量溶媒至規定濃度。糖漿劑系指含藥物、藥材提取物或芳香物質的濃蔗糖水溶液，一般含糖量在45%（g／g）左右，因含糖量高，滲透壓高，微生物不易生長，而濃度低的糖漿為細菌良好的培養基，容易滋生微生物，使糖漿敗壞變質，所以，除另有規定外，糖漿劑內可加苯甲酸、苯甲酸鈉，尼泊金類等防腐劑。糖漿劑的制備方法有熱溶法、冷溶法、混合法三種。混合法是將藥物或藥材提取物與單糖漿混合的方法。藥物如為水溶性固體，可先用少量蒸餾水將其溶解，在水中溶解度較小的藥物可用少量適宜的溶媒使之溶解，然后加入糖漿中，攪勻即可。藥物若為水溶液，可直接加入單糖漿中，攪勻，必要時過濾，藥物如為含乙醇的制劑，當與單糖漿混合時發生渾濁，可加適量甘油或滑石粉反復過濾至澄明。中草藥糖漿劑一般是先將藥物進行浸提處理，所得浸出液體濃縮至適量，再與單糖漿混合，“養陰清肺糖漿”即是采用此法制備的。三、實驗內容與操作（一）溶解法制備碘酊1．處方 碘 1g 碘化鉀 0.75g 乙醇 25ml 蒸餾水加至 50ml2．制法：取碘化鉀加1～2ml蒸餾水溶解，加入碘研磨使全溶解，再加入乙醇攪拌，再加蒸餾水至所需量。3．性狀：本品為紅棕色的澄明液體，有碘與乙醇的特臭。4．鑒別①取本品1滴，滴入淀粉指示液1ml與10ml混合液中，即顯深蘭色。②取本品數毫升，置水浴上蒸干，緩緩熾灼，使游離碘完全揮發，殘渣加水溶解后，溶液顯鉀鹽與碘化物的鑒別反應。5．含量測定：見藥典6．用途：殺菌消毒；適用于皮膚消毒與局部消腫。7．貯存：避光、密封、在涼處保存。（二）甘草浸膏本品為甘草經加工制成的浸膏。1．制法：取甘草，潤透，切片，加水煎煮三次、每次2小時，合并煎液，放置過夜使沉淀，取上清液濃縮至稠膏狀，取出適量，照含量測定項下的方法，測定甘草酸含量，調節使符合規定，即得。2．性狀：本品為棕褐色的固體；有微弱的特殊臭氣和持久的特殊甜味。3．鑒別：（1）取本品細粉約1～2mg，置白瓷板上，加硫酸溶液4－5d，即顯黃色，漸變為橙黃色至橙紅色。（2）取本品1g，加水10ml攪拌使溶解，分為兩等份，取1份置試管中，強力振搖，產生持久性的泡沫；在另1份中加稀硫酸，即生成大量沉淀，再加過量氨試液，沉淀復溶解。4．檢查水中不溶物：精密稱取本品1g，加水25ml攪拌溶解后；置離心管中；以每分鐘1000轉的速度，離心60分鐘（或每分鐘2000轉，離心30分鐘），棄去上清液；沉淀加少量水，攪勻，再照上法離心洗滌，每次用水25m1，直至洗液無色澄明為止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸發皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過5.0％。干燥失重：取本品，在110℃干燥7小時，減失重量不得過13.5％。總灰分：不得過12.0％。本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于20.0％。【功能與主治】緩和藥，常與化痰止咳藥配伍應用，能減輕對咽部粘膜的刺激，并有緩解胃腸平滑肌痙攣與去氧皮質酮樣作用。用于支氣管炎，咽喉炎，支氣管哮喘，慢性腎上腺皮質功能減退癥。【注意】本品連續服用較大劑量時，可出現水腫、高血壓等癥狀，停藥后癥狀逐漸消失。【貯藏】密封，置陰涼干燥處。（三）甘草流浸膏1．取甘草浸膏300～400g，加水適量，不斷攪拌，并加熱使溶化，濾過，在濾液中緩緩加入85％乙醇，隨加隨攪拌，直至溶液中含乙醇量達65％左右，靜置過夜，仔細取出上清液，遺留沉淀再加65％的乙醇，充分攪拌，靜置過夜，取出上清液，再用65％乙醇提取一次，合并三次提取液，濾過，回收乙醇，測定甘草酸含量后，加水與乙醇適量，使甘草酸和乙醇量均符合規定，加濃氨溶液適量調pH值，靜置，使澄清，取出上清液，濾過，即得。2．性狀：本品為棕色或紅褐色的液體；味甜、略苦、澀。3．鑒別：取本品10m1，加稀鹽酸。生成大量沉淀，濾過，沉淀用水洗滌，棄去洗液與濾液，沉淀再加氨試液使溶解，蒸干，殘渣有甜味，溶干水后，強力振搖產生持久性的泡沫。4．檢查：pH值 應為7.5～8.5。 乙醇含量應為20％～25％。 其他應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定。本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0％。【功能與主治】同甘草浸膏。【注意】同甘草浸膏。【用法與用量】口服，一次2～5m1。一日6～15m1。【貯藏】密封。（四）養陰清肺糖漿的制備1．處方 丹皮 6g 白芍 6g 浙貝 6g 玄參 10g 麥冬 9g 生地 15g 甘草 3g 薄荷油 0.1g 單糖漿 54ml（相當于總量約30％） 共制180ml2．提取取浙貝等六味藥置1000ml燒杯中，加水沒過藥面（約加水500ml）浸泡0.5h后，直火加熱，煮沸后25min加入丹皮，繼續煎煮，以雙層紗布過濾。如法煎煮二次，時間分別為1h、45min，合并兩次濾液，濃縮至每ml相當于原生藥1g，放冷，加95％乙醇使含量為60％置冰箱中靜置過夜，過濾，回收乙醇，于水浴中濃縮至無醇味，以煮沸過的蒸餾水稀釋至110m1。3．配制（1）單糖漿的制備取蒸餾水33m1，煮沸，加入蔗糖61g攪勻，溶解后，繼續加熱至100℃，用脫脂棉濾過，自濾器上補加適量熱蒸餾水，使全量為72m1，攪勻，放冷待用。（2）含藥糖漿的配制以適量的95％乙醇約10ml，將0.1g薄荷油溶解并加入溶液中，混勻加入相當于總體積30％（約54ml）的單糖漿，混勻，以煮沸過的蒸餾水稀釋至全量，即得。【功能】清熱潤肺，止咳化痰。【主治】由陰虛肺熱引起的咳嗽，口渴咽干，喉痛聲啞，痰中帶血等癥。【用法用量】日服二次，每次20m1，溫開水送服。【附注】含糖量的測定（手持糖量計見下圖）方法：（1）當被測糖漿之含糖量低于50％時，漿旋鈕轉動使目鏡半圓視場中的分劃尺撥為0－50，若含糖量高于50％時則應撥為60－80處。（2）掀開照明棱鏡蓋板，用柔軟的絨布或鏡頭紙仔細地將折光鏡拭凈，注意不要劃傷鏡面，取欲測糖漿數滴，置于折光棱鏡面上，合上蓋板，使溶液遍布棱鏡面，漿棱鏡的進光窗對向光源或光亮處，調節目鏡視度圖，使視場內分界線清晰可見，于視場中所見明暗分界線相應之讀數，即為糖漿含糖量之百分數，記錄即得。（五）小青龍合劑1．處方麻黃 125g 桂枝 125g白芍 125g 干姜 125g細辛 62g 甘草(蜜炙) 125g法半夏 188g 五味子 125g2．制法以上八味，細辛、桂枝提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml。法半夏、干姜照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用70％乙醇作溶劑，浸漬24小時后進行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至1000ml，加入苯甲酸鈉3g與細辛、桂枝揮發油，攪勻，即得。3．性狀：本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。4．鑒別（1）取本品10ml，加濃氨試液數滴使成堿性，用氯仿振搖提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（8:2:1）為展開劑，展開，取出，晾于，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（2）取本品10m1，用乙醚振搖提取之次，每次10ml，棄去乙醚液，水溶液用正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗滌，棄去水溶液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－濃氨試液（8:1:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（3）取甘草對照藥材0.5g，加水10ml，加熱回流30分鐘，濾過，取濾液同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。另取甘草酸鉸對照品）加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取（鑒別）（2）項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液、對照品溶液各1μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水（15:1:1:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。5．檢查：應符合合劑項下有關的各項規定。【功能與主治】解表化飲，止咳平喘。用于風寒水飲，惡寒發熱，無汗，喘咳痰稀。【用法與用量】口服，一次10～20m1，一日3次，用時搖勻。【貯藏】密封，遮光。（六）玉屏風口服液1．處方黃芪600g 防風200g 白術（炒）200g2．制法以上三味，將防風酌予碎斷，提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣及其余黃芪二味加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，加適量乙醇使沉淀，取上清液減壓回收乙醇，加水攪勻，靜置，取上清液濾過，濾液濃縮。另取蔗糖400g制成糖漿，與上述藥液合并，再加入揮發油及蒸餾后的水溶液，調整總量至1000m1，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。3．性狀：本品為棕紅色至棕褐色的液體；味甜、微苦、澀。4．鑒別（1）取本品10ml，置分液漏斗中，加乙醚15ml，振搖10分鐘，分取醚層，濾過，揮干乙醚后，加10％香草醛硫酸溶液，顯紫紅色。（2）取本品10ml。用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13:7:2）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈（365nm）下顯相同顏色的熒光斑點。5．檢查相對密度 應不低于1.16。pH值 應為4.0～5.5。其他 應符合合劑項下有關的各項規定。【功能與主治】益氣，固表，止汗。用于表虛不固，自汗惡風，面色眺白，或體虛易感風邪者。【用法與用量】口服，一次10ml，一日3次。【規格】每支裝10ml【貯藏】密封，置陰涼處。

實驗三顆粒劑的制備一、實驗目的1．掌握顆粒劑的一般制備方法。2．掌握濕法制粒的要點。二、實驗原理顆粒劑系指藥材提取物與適宜的輔料或與藥材細粉制成的干燥顆粒狀制劑。分為水溶性顆粒劑、酒溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑與塊狀沖劑。服用時用開水沖服。常用的賦形劑有糊精、可溶性淀粉和糖粉等。顆粒劑的制備工藝流程：藥材提取—制粒—干燥—包裝制備顆粒劑時如有揮發性成分應最后加入，在顆粒制成后，用溶解噴霧法加入，拌勻，即得。也可將揮發性成分用環糊精包合后混合均勻。三、實驗內容與操作感冒退熱顆粒劑的制備1．處方 大青葉50g 連翹50g 板蘭根25g拳參25g糊精適量2．制法1）煎煮：取以上四味藥煮2次，每次加水8倍量，每次煮1h，過濾。2）濃縮：二次濾液合并，常壓濃縮至1∶1（每ml相當于原藥材1g）比重約1.08。3）醇沉：上述濃縮液加一倍量95％乙醇，邊加邊攪拌，靜置24h，過濾，濾液回收乙醇并繼續濃縮至1∶4～5（每ml相當于原藥材4～5g），比重約1.3。4）制粒：上述浸膏加入2.5倍量糊精混勻，以適量95％乙醇為潤濕劑制成軟材，過12目鍍鋅鐵絲篩，制粒，濕顆粒于60℃左右干燥，整粒，即得。3．用法用量主治上呼吸道感染，扁桃腺炎，咽喉炎。日服3次，每次1袋，體溫38℃以上者每日服4次，一次2袋。四、思考題1．說明實驗操作過程中的注意事項。2．欲制成合格的顆粒劑還可按哪種工藝制備？顆粒劑舉例例小青龍顆粒【處方】麻黃154g桂枝154g白芍154g干姜154g細辛77g甘草(蜜制)154g法半夏231g五味子154g【制法】以上8味，細辛、桂枝提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml；法半夏、干姜粉碎成粗粉，照《中國藥典》（2005年版一部附錄）流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用70％乙醇作溶劑，浸漬24小時后，進行滲漉，滲漉液回收乙醇，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.35～1.38(50℃)的清膏，加入蔗糖粉適量，混勻，制成顆粒，干燥，噴加上述細辛、桂枝的揮發油，混勻，制成1000g，即得。【功能與主治】解表化飲，止咳平喘。用于風寒水飲，惡寒發熱，無汗，喘咳痰稀。【用法與用量】開水沖服。一次13g，一日3次。

實驗四 顆粒流動性的測定一、實驗目的1．掌握測定休止角的方法以評價顆粒的流動性。2．熟悉潤滑劑或助流劑及其用量對顆粒流動性的影響。二、實驗原理藥物粉末或顆粒的流動性是固體制劑制備中的一項重要物理性質，無論原輔料的混勻、沸騰制粒、分裝、壓片工藝過程都與流動性有關。特別是在壓片工藝過程中，為使顆粒能自由連續流入沖模，保證均勻填充，減少壓片時對沖模壁的摩擦和粘附，降低片重差異，必須使顆粒具有良好的流動性。影響流動性的因素比較復雜，除顆粒間的摩擦力、附著力外，顆粒的粒徑、形態、松密度等，對流動性也有影響。改善顆粒流動性的措施有：改變粒徑和形態，添加潤滑劑或助流劑等。本實驗將采用改變顆粒粒徑、添加潤滑劑或助流劑等方法以改善流動性。表示流動性的參數，主要有休止角、滑角、摩擦系數和流動速度等，其中以休止角比較常用。根據休止角的大小，可以間接反映流動性的大小。一般認為粒徑越小，或粒度分布越大的顆粒，其休止角越大，而粒徑大且均勻的顆粒，顆粒間摩擦力小，休止角小，易于流動，所以休止角可以作為選擇潤滑劑或助流劑的考察指標。一般認為休止角小于40°者流動性較好。休止角是指粉末或顆粒堆積成最陡堆的斜邊與水平面之間的夾角。圖4-1為本實驗測定休止角的裝置。具體測定方法，將粉末或顆粒放在固定于圓形器皿的中心點上面的漏斗中，圓形器皿為淺而已知半徑為r（5cm左右）的培養平皿。粉末或顆粒從漏斗中流出，直至粉末或顆粒堆積至從平皿上緣溢出為止，測出圓椎陡堆的頂點到平皿上緣的高h，休止角即為下式中的φ值：tgφ=h/r在使用上述方法測定時，為了使顆粒從漏斗中流出的速度均勻穩定，使測定的結果現性好，可將2～3個漏斗錯位串聯起來，即上一個漏斗出口不對準下一個漏斗出口，粉末或顆粒盡可能堆成陡的圓錐體（堆）。圖4-1測定休止角的裝置示意圖三、實驗內容與操作（一）制備空白顆粒1．處方 淀粉 250g糊精 250g50%乙醇 適量2．操作將淀粉與糊精混勻后，用適量50%乙醇制成適宜的軟材，過16目篩，80℃烘干，過16目篩整粒備用。（二）測定休止角分別以不同量的硬脂酸鎂（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）、滑石粉（1.0g、2.0g、3.0g，4.0g、5.0g）和微粉硅膠（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）與每50g空白顆粒混勻后，用上述休止角測定裝置測定休止角值，作圖，找出滑石粉、硬脂酸鎂和微粉硅膠起最好助流作用的臨界用量，再分別取50g空白顆粒以及制備50g空白顆粒的混合粉末，不加潤滑劑，測定它們的休止角。最后將以上實驗結果進行比較。（三）操作注意1．空白顆粒宜緊密整齊。制備軟材時，潤濕劑的量須加至制得的軟材在過篩后不出現明顯細粉，也不呈條狀為宜。用相同篩目整粒后，以60～80目篩篩去細粉，以減少影響測定流動性的因素。2．根據空白顆粒的實際流動性，調節潤滑劑的不同用量，使圖形呈正態分布，便于找出潤滑劑的最佳用量（峰值）即臨界用量。（四）成品顆粒休止角測定將試驗六所制得顆粒按上法測定休止角。四、實驗結果與討論以休止角（φ）為縱座標，潤滑劑用量為橫座標作圖，求出最佳用量。觀察粉未與顆粒的流動性，以及在顆粒中加入潤滑劑或助流劑后，改善顆粒流動性的情況。五、思考題1．顆粒流動性的測定在片劑制備中有何意義？2．顆粒流動性與輔料性質有何關系？3．顆粒粒度不同，對于休止角和流動速度有何影響？

實驗五溶液型與膠體型液體藥劑的制備一、實驗目的1．掌握液體藥劑制備過程的各項基本操作。2．掌握溶液型、膠體型液體藥劑配制要點與質量檢查方法。二、實驗原理（一）溶液型液體藥劑溶液型液體藥劑系指藥物以分子或離子狀態分散在溶劑中形成的供內服或外用的真溶液。溶液的分散相小于1nm，均勻澄明并能通過半透膜。常用溶劑為水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。屬于溶液型液體藥劑的有：溶液劑、芳香水劑與露劑、甘油劑、醑劑和單糖漿劑等。溶液劑的制備方法有三種，即溶解法、稀釋法和化學反應法，三種方法在一定場合下可靈活使用，其中溶解法最為常用。根據需要還可選用增溶劑、助溶劑、潛溶劑、防腐劑、矯味劑、著色劑等各種附加劑。1．增溶增溶是指某些難溶性藥物在表面活性劑的作用下，在溶劑中增加溶解度的過程。具有增溶能力的表面活性劑稱為增溶劑，其最適HLB值為15～18。2．助溶助溶是指難溶性藥物與第三種物質在溶劑中形成可溶性絡合物、復鹽或締合物等，從而增加藥物溶解度的過程。例如碘化鉀與碘可形成絡合物，而制得5％的碘溶液劑。3．潛溶潛溶是指應用混合溶劑時，在混合溶劑中各溶劑達到某一比例時，藥物溶解度出現極大值的現象。（二）膠體溶液型液體藥劑膠體溶液劑分為高分子溶液劑和溶膠劑。高分子溶液劑（也稱親水膠體）系指高分子化合物以單分子形式溶解于溶劑中制成的單相均勻分散體系。溶膠劑（也稱疏水膠體）系指膠體微粒分散于分散媒中形成的多相不均勻分散體系。膠粒為多分子聚集體，屬于熱力學不穩定體系。1．高分子溶液的制備由于高分子化合物分子量大，首先要經過溶脹過程。制備時須加大藥物與溶媒的接觸面，先將膠粉撒布于液面上，使其自然吸水使體積膨脹，完成有限溶脹過程；略加攪拌或加熱達到無限溶脹，直至膠粒完全溶解，即得。為增加接觸面，還可采用提高膠粒粉碎度、加液研磨或加入分散劑等法。2．溶膠劑的制備（1）分散法：分為研磨法、膠溶法和超聲波分散法等。常用機械如膠體磨與乳勻機等。（2）凝聚法：包括化學凝聚法和物理凝聚法。三、實驗內容與操作（一）薄荷水的制備1．處方 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 薄荷油 0.2ml 0.2ml 2ml 滑石粉 1.5g 聚山梨酯80 1.2g 2g （吐溫80） 90％乙醇 60ml 蒸餾水加至 100.0ml 100.0ml 100.0ml2．操作（1）處方Ⅰ分散溶解法取薄荷油，加滑石粉，在研缽中研勻，移至細口瓶中，加入蒸餾水，加蓋，振搖10min后，反復過濾至濾液澄明，由濾器上加適量蒸餾水，使成100ml，即得。（2）處方Ⅱ增溶法取薄荷油，加吐溫80攪勻，加入適量蒸餾水充分攪拌溶解，過濾至濾液澄明，再由濾器上加適量蒸餾水，使成100ml，即得。（3）處方Ⅲ增溶－復溶劑法取薄荷油，加吐溫80攪勻，在攪拌下緩慢加入90％乙醇及蒸餾水適量溶解，過濾至濾液澄明，再由濾器上加適量蒸餾水使成100ml，即得。3．操作注意（1）本品為薄荷油的飽和水溶液（約0．05％ml/ml），處方用量為溶解量的4倍，配制時不能完全溶解。（2）滑石粉等分散劑，應與薄荷油充分研勻，以利發揮其作用，加速溶解過程。（3）吐溫80為增溶劑，應先與薄荷油充分攪勻，再加水溶解，以利發揮增溶作用，加速溶解過程。（二）復方碘溶液的制備1．處方 碘 1g 碘化鉀 2g 蒸餾水 加至20ml2．操作：取碘化鉀，加蒸餾水適量，配成濃溶液，再加碘溶解后，最后添加適量的蒸餾水，使全量成20ml，即得。3．操作注意（1）碘在水中溶解度小，加入碘化鉀作助溶劑。（2）為使碘能迅速溶解，宜先將碘化鉀加適量蒸餾水配制濃溶液，然后加入碘溶解。（3）碘有腐蝕性，慎勿接觸皮膚與粘膜。（三）1％甲紫溶液（又名紫藥水、龍膽紫溶液、結晶紫溶液）的制備1．處方 甲紫 0.5g 乙醇 1.0ml 蒸餾水 加至 50.0ml2．制法：取甲紫加適量乙醇濕潤，加水至足量，攪拌均勻即得。3．功能主治：消毒防腐，抑制革蘭氏陽性菌，外用于防治皮膚、粘膜的化膿性感染及治療口腔、陰道的霉菌感染。4．用法用量：用棉球沾少許溶液涂于患處。5．貯藏：避光、密封保存。6．備注：甲紫在乙醇中溶解度比在水中大3～4倍，故制備時，先用乙醇濕潤或溶解，可避免結塊與藥粉飛揚。（四）甲酚皂溶液的制備1．處方 Ⅰ Ⅱ 甲酚 25ml 25ml 豆油 8.65g 氫氧化鈉 1.35g 軟皂 25g 蒸餾水 加至50ml 50ml2．操作（1）處方Ⅰ：取氫氧化鈉，加蒸餾水5m1，溶解后，加植物油，置水浴上加熱，時時攪拌，至取溶液1滴，加蒸餾水9滴，無油滴析出，即為已完全皂化。加甲酚，攪勻，放冷，再添加適量的蒸餾水，使成50ml，混合均勻，即得。（2）處方Ⅱ：將甲酚、軟皂加入一起攪拌混溶，添加適量蒸餾水至足量，攪拌均勻，即得。分別取處方Ⅰ與Ⅱ成品1ml，各加蒸餾水稀釋至100ml，觀察并比較其外觀。3．操作注意（1）甲酚與苯酚的性質相似，較苯酚的殺菌力強，較高濃度時，對皮膚有刺激性，操作宜慎。（2）甲酚在水中溶解度小（1:50），利用肥皂增溶作用，制成50％甲酚皂溶液。（3）皂化程度完全與否與成品質量有密切關系，皂化速度可因加少量乙醇（約制品全量的5.5%）而加速反應，俟反應完全后再加熱除醇。（4）甲酚、肥皂、水三組分形成的溶液是一種復雜的體系，具有膠體溶液的特性。上述三組分配伍比例適當的制成品為澄清溶液，且用水稀釋時亦不呈現渾濁狀態。四、實驗結果與討論1．薄荷水實驗比較三種處方不同方法制備的異同記錄于表5-1中，并說明各自特點與其適用性。2．復方碘溶液描述成品外觀性狀，觀察碘化鉀溶解的加水量與加入碘的溶解速度。3．甲酚皂溶液比較闡述處方Ⅰ與處方Ⅱ所制的成品能否加水任意稀釋，進而得到澄明溶液。表5-1不同方法制得薄荷水的性狀處方（附加劑）澄清度嗅味Ⅰ滑石粉Ⅱ吐溫80Ⅲ吐溫80與90%乙醇五、思考題1．制備薄荷水時加入滑石粉、聚山梨酯80和90％乙醇的作用是什么？2．試寫出甲酚皂溶液制備過程采用的皂化反應式。3．薄荷水中加入聚山梨酯80的增溶效果與其用量（臨界膠團濃度）有關，臨界膠團濃度可用哪些方法測定？液體藥劑舉例例碘酊【處方】碘20g碘化鉀15g乙醇500ml蒸餾水適量【制法】取碘化鉀，加蒸餾水20ml溶解后，加碘及乙醇，攪拌使溶，再加蒸餾水，使全量成1000ml,即得。【性狀】本品為紅棕色的澄清液體，有碘與乙醇的特臭。【作用與用途】消炎、殺菌，可用于皮膚的表面消毒。【用法與用量】外用涂于皮膚，適量。【注】碘化鉀為助溶劑，溶解碘化鉀時應盡量少加水，以增大其濃度，有利于碘的溶解。例薄荷水【處方】薄荷油2ml滑石粉15g蒸餾水適量【制法】取薄荷油，加滑石粉，置研缽中研勻，移至細口瓶中，加入蒸餾水，加蓋，振搖10分鐘后，濾過至澄明，再由濾器上添加適量蒸餾水，使成1000ml，即得。【作用與用途】矯味、矯臭。可做一些口服制劑的矯味劑。【用法與用量】根據制劑的不同，選用不同劑量。【注】本品為薄荷油的飽和水溶液，處方用量為溶解量的4倍，配制時不能完全溶解，滑石粉起分散作用，應與薄荷油充分研勻以發揮作用，加速溶解。例硼酸甘油【處方】硼酸310g甘油適量【制法】取甘油460g,置已知重量的蒸發皿中，在砂浴上加熱至140℃～150℃。將硼酸分次加入，隨加隨攪拌，使硼酸溶解，待重量減至520g，再加甘油至1000g，趁熱傾入干燥容器中。【作用與用途】消炎，殺菌。用于慢性中耳炎。【用法與用量】滴耳、鼻、喉部，一日2～3次。例阿拉伯膠漿【處方】阿拉伯膠350g苯甲酸2g蒸餾水加至1000ml【制法】將阿拉伯膠粗粉置廣口瓶中加蒸餾水，振搖洗凈，棄去洗液，加苯甲酸及適量蒸餾水，使成1000ml，靜置，待全部膠溶后，用紗布濾過。阿拉伯膠如為細粉，直接加水會引起結塊，使膠溶速度減慢，可將阿拉伯膠置于研缽中，一次加足量水研磨，可加速溶解。【作用與用途】用于各種劑型。可做乳化劑、黏合劑和助懸劑。【注】阿拉伯膠中含有氧化酶，久貯黏性降低，宜臨時配制。加苯甲酸的作用是防腐，阿拉伯膠不能與鐵、鉍等金屬接觸。例硫溶膠【處方】①硫代硫酸鈉400g碳酸氫鈉7g加蒸餾水至1000ml②稀鹽酸10ml，加蒸餾水至1000ml。【制法】①取硫代硫酸鈉和碳酸氫鈉溶于新鮮煮沸冷卻的蒸餾水中，濾過，自濾器上添加蒸餾水至全量，攪勻，即得。②取稀鹽酸，加蒸餾水至全量，攪勻，即得。【注】(1)硫代硫酸鈉不穩定，加熱及水中二氧化碳可促其分解，所以配制時應用新鮮煮沸冷卻的蒸餾水。碳酸氫鈉用于調節pH值至8～9.5，以增加溶液的穩定性。(2)在治療疥瘡、汗斑等皮膚病時，先將處方①涂于患處，待稍干后再涂處方②，使稀鹽酸與硫代硫酸鈉反應，產生新生態硫溶膠溶液，滲透性和療效都較好。例爐甘石洗劑【處方】爐甘石150g氧化鋅50g甘油50ml羧甲基纖維素鈉2.5g蒸餾水適量【制法】取爐甘石、氧化鋅，加甘油和適量蒸餾水共研成糊狀，另取羧甲基纖維素鈉加蒸餾水溶脹后，分次加入上述糊狀溶液中，再加蒸餾水使成1000ml，攪勻，即得。【作用與用途】具有保護皮膚、收斂、消炎等作用。主要用于皮膚丘疹，亞急性皮炎，濕疹，蕁麻疹等。【注】爐甘石洗劑按干燥品計算，含氧化鋅不得少于40%。因此，洗劑中含鋅化合物以氧化鋅計算不得少于11%(15%×40%＋5%)。爐甘石與氧化鋅均為水不溶的親水性藥物，能被水潤濕。故先加甘油研成細糊狀，再加羧甲基纖維素鈉水溶液混合，使粉末周圍形成水的保護膜，以阻礙顆粒的聚合，振搖時易懸浮。例魚肝油乳【處方】魚肝油500ml阿拉伯膠125g西黃芪膠7g杏仁油1ml糖精鈉0.1g氯仿水2ml蒸餾水加至1000ml【制法】先將阿拉伯膠與魚肝油研勻，一次加入蒸餾水250ml，研磨制成初乳。再加糖精鈉水溶液、杏仁油、氯仿水，再緩緩加入西黃芪膠膠漿，加蒸餾水至1000ml，攪勻，即得。【性狀】本品為白色乳狀液體。【作用與用途】用于維生素A、D缺乏癥。【注】本法為干膠法制備的乳劑。

實驗六 混懸型液體藥劑的制備一、實驗目的1．掌握混懸型液體藥劑的一般制備方法。2．熟悉按藥物性質選用合適穩定劑的方法。二、實驗原理混懸劑應符合以下質量要求：藥物本身的化學性質應穩定；外觀微粒細膩，分散均勻；微粒沉降速度應很慢，沉降后經振搖能迅速再均勻分散，不應有結塊現象；應有一定的粘度要求。外用混懸劑應易于涂布。根據stokes定律：欲制備沉降緩慢的混懸液，可采取：1）減小微粒半徑（r）；2）減小微粒與液體介質密度差（ρ1-ρ2）；3）增加介質粘度(η)等措施。應將藥物研細，并選擇適宜的助懸劑、潤濕劑、絮凝劑、反絮凝劑等穩定劑。混懸劑的配制方法有分散法與凝聚法。分散法：將固體藥物粉碎成微粒，根據主藥的性質選擇適宜的分散介質和附加劑。親水性藥物可先研磨至一定的細度，加入液體介質研磨至適宜的分散度；疏水性藥物可加入適量潤濕劑研磨，潤濕后的藥物顆粒表面可形成帶電的吸附膜，最后加分散介質至足量，混勻即得。凝聚法：將呈離子或分子狀態的藥物借物理或化學方法分散在介質中凝聚成微粒而形成混懸液的方法。另外，可通過改變溶劑或濃度配制成混懸劑，如將酊劑、醑劑加到水性混合液時，緩緩加入并伴快速攪拌而制成混懸液，使微粒細膩，沉降緩慢。混懸劑的成品包裝后，在標簽上注明“用時搖勻”。為安全起見，劇、毒藥不應制成混懸劑。三、實驗內容與操作（一）爐甘石洗劑的制備稱取過120目篩的爐甘石、氧化鋅于研缽中，按表6-1所示加入穩定劑和蒸餾水研成糊狀，分別轉移至6個具塞刻度試管中，加入蒸餾水至全量。觀察1～6號處方（1號為對照管）洗劑的沉降速度，比較不同穩定劑的作用。1．處方表6-1爐甘石洗劑處方處方號處方組成123456爐甘石（g）0.80.80.80.80.80.8氧化鋅（g）0.80.80.80.80.80.8MC（g）0.025CMC-Na（g）0.025甘油（g）0.5枸櫞酸鈉（g）0.05三氯化鋁（g）0.012蒸餾水加至(ml)10.010.010.010.010.010.0[附]各種穩定劑的配制方法：1）稱取甲基纖維素（MC）適量，加蒸餾水采用膠溶法使其慢慢溶脹，逐漸溶解，添加蒸餾水至全量，制成0.5％膠漿，備用。2）稱取羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）適量，加蒸餾水采用膠溶法使其慢慢溶脹，逐漸溶解，添加蒸餾水至全量，制成0.5％膠漿，備用。3）稱取枸櫞酸鈉0.5g，加適量蒸餾水溶解，添加蒸餾水至10ml，備用。4）稱取三氯化鋁0.12g，加適量蒸餾水溶解，添加蒸餾水至10ml，備用。各種穩定劑的用量如下：MC濃度為0.5%取5mlCMC-Na濃度為0.5%取5ml甘油取0.5g枸櫞酸鈉濃度為5%取1ml三氯化鋁濃度為1.2%取1ml將上述依次配制好的1～6號具塞刻度試管，塞住管口，同時振搖后，放置，分別記錄間隔15′、30′、1h、2h、3h、一周后的沉降容積比F（Hu/Ho）值（Ho為初高度、Hu為t時的沉降高度），一周后將試管倒置翻轉，記錄各試管底沉降物分散完全的振搖次數（始終不能分散者計為結塊）。表6-2沉降體積比與時間的關系沉降時間沉降體積沉降體積比處方編號(min)Hu(ml)F（Hu/Ho）12345615306090120沉降物質再分散翻轉次數記錄結果及其分析：5、6號有無絮凝現象?提出最佳配方。（二）復方硫磺洗劑的制備1．處方 升華硫 3.0g 硫酸鋅 3.0g 樟腦醑 25.0ml 甘油 10.0ml 蒸餾水 加至100.0ml2．制法稱取硫磺置研缽中，按處方分別加入：①蒸餾水；②甘油與乙醇；③軟肥皂與少量蒸餾水；④聚山梨酯80與少量蒸餾水，研成糊狀，分別轉移至具塞刻度試管中，加入蒸餾水至全量。觀察1～4號處方（1號為對照管）洗劑的沉降速度，比較不同穩定劑的作用。振搖，放置，觀察現象，比較各穩定劑的作用。（2）根據上述實驗結果選擇適宜的穩定劑，擬定配制方法，制成穩定的復方硫磺洗劑。表6-3復方硫磺洗劑處方組成處方號1234硫磺(g)95％乙醇(ml)甘油(g)軟肥皂(g)聚山梨酯80(g)蒸餾水(ml)加至0.210.00.22.01.010.00.20.0210.00.20.0310.03．操作注意（1）用同樣操作配制，觀察疏水性藥物中加入潤濕劑的作用。（2）注意軟肥皂與硫酸鋅可生成不溶性的鋅皂，故在復方硫磺洗劑中不能選用軟肥皂作穩定劑。（3）樟腦醑為樟腦的乙醇溶液，應以細流緩緩加入，并急速攪拌，使樟腦不致析出大顆粒。四、實驗結果與討論1．制備爐甘石洗劑，比較不同穩定劑的作用，將實驗結果填于表6-3。2．根據表6-2數據，以H/H0沉降體積比F為縱坐標，時間為橫坐標，繪出爐甘石洗劑各處方的沉降曲線，得出結論。五、思考題1．分析爐甘石洗劑與硫磺洗劑制備方法上有何不同？為什么？2．樟腦醑加到水中時，有何現象發生，如何使產品微粒不致太粗？3．分析在實驗中加入絮凝劑與反絮凝劑的意義？

實驗七乳濁型液體藥劑的制備一、實驗目的1．掌握乳劑的一般制備方法及常用乳劑類型的鑒別方法；2．掌握乳化劑的應用要點。二、實驗原理乳劑系指兩種互不相溶的液體（通常為水和油）經乳化制成的非均相分散體系。制備時在乳化劑幫助下，通過外力作功，使其中一種液體以細小液滴狀態分散于另一種液體中，形成水包油（O/W）型或油包水（W/O）型等類型乳劑。乳化劑通常為表面活性劑，其分子中的親水基團和親油基團所起作用的相對強弱用HLB值表示。HLB值高者，親水基團的作用較強，即親水性較強，反之則親油性較強。由于各種油被乳化生成某種類型乳劑所要求的HLB值并不相同，故當乳化劑的HLB值與被乳化油所需HLB值相等時，生成的乳劑才穩定。應用時常將兩種以上不同HLB值的乳化劑混合使用，以獲得最適宜HLB值。混合乳化劑的HLB值為各個乳化劑HLB值的加權平均值，其計算公式如下：式中，HLBAB為混合乳劑的HLB值。HLBA和HLBB分別為乳化劑A和B的HLB值；WA和WB分別為乳化劑的量。乳劑的制備方法分為干膠法、濕膠法、新生皂法（振搖法）、兩相交替加入法和機械法等。三、實驗內容與操作（一）菜籽油乳劑的制備1．處方 菜籽油 4g 阿拉伯膠 0.9g 西黃蓍膠 0.1g 0.1％糖精鈉溶液 3ml 5％尼泊金乙酯溶液 0.2ml 蒸餾水 加至12ml2．制法將阿拉伯膠，西黃蓍膠置于乳缽中，加入菜籽油略研，使膠粉分散均勻，加水2ml迅速向同一方向研磨1～2分鐘，至發出吱吱聲，即得初乳。再分別加入糖精鈉溶液及尼泊金乙酯溶液，邊加邊研磨。最后加水至全量，研勻即可。（二）石灰擦劑的制備1．處方 氫氧化鈣溶液 5ml 植物油 5ml2．制法取氫氧化鈣溶液與植物油置試管中，密塞，用力振搖使成乳化狀液，即得。3．功能主治保護創面組織。用于燒傷、燙傷。4．用法用量取棉球沾適量藥液涂于傷面。附：乳劑類型的鑒別（1）外觀：穩定的O/W型乳液呈乳白色；W/O型呈透明蠟狀。（2）分散媒的稀釋：O/W型可用水為分散媒任意稀釋；取出一滴，滴于水面，立即擴散混合。W/O型不能被水稀釋，取出一滴，滴于水面，則呈小球狀浮于水面。（3）染色法：O/W型加水溶性染料亞甲蘭的水溶液則分散相（水相）被染色，W/O型加油溶性染料蘇丹Ⅲ的油溶液，則分散相（油相）被染色。保護創面組織。用于燒傷、燙傷。四、實驗結果與討論將觀察到的現象及數據填入下表：名稱菜子油乳石灰擦劑外觀乳劑類型HLB值五、思考題1．制備乳劑時根據什么選擇乳化劑及其用量。2．請寫出干膠法制備乳劑的注意事項。

實驗八軟膏劑的制備及釋放觀察一、實驗目的1．掌握不同類型軟膏基質的配制方法。2．通過體外實驗法（擴散法）比較觀察不同類型基質對藥物釋放的影響。二、實驗原理軟膏劑系指將藥物和適宜基質均勻混合制成具有適當稠度的半固體外用制劑，可涂布于皮膚、粘膜或創面。按基質的性質和特殊用途分為油膏劑、乳膏劑、凝膠劑、糊劑和眼膏劑。軟膏基質分為油脂性、乳劑型和水溶性三類。軟膏劑的制法分為研磨法、熔融法和乳化法。其中研磨法適于基質熔點相差不大，藥物為不溶性固體者，一般用軟膏刀（板）、乳缽（或電動乳缽）、三滾筒軟膏研磨機進行。熔融法適于基質熔點相差較大，藥物為可溶性固體或液體者；乳化法適于制成乳劑型軟膏，其步驟為：將油溶性基質、脂溶性藥物和親油性乳化劑作為油相，水溶性基質、水溶性藥物、親水乳化劑作為水相，分別加熱熔融，將內相加入外相（或外相加入內相），降溫繼續攪拌至冷凝（其中附加劑也應隨水溶性、脂溶性并入水相或油相加熱）。一般情況下，乳劑型和水溶性基質的軟膏釋藥較快，脂溶性基質的軟膏釋藥較慢，可通過體外實驗法（擴散法）比較觀察不同類型基質對藥物釋放的影響。三、實驗內容與操作（一）制備不同類型軟膏基質的黃芩苷軟膏1．油脂型基質的軟膏處方：黃芩苷0.3g 凡士林 5g 羊毛脂 0.5g制法：稱取凡士林，加入羊毛脂，水浴熔融后，加入黃芩苷細粉充分攪勻，攪至冷凝時，放置即得。2．乳劑型基質的軟膏處方： 黃芩苷 0.5g 冰片 0.02g 硬脂酸 1.2g 單硬脂酸甘油酯 0.4g 蓖麻油 2.0g 甘油 1.0g 三乙醇胺 0.15ml 尼泊金乙酯 0.005g 蒸餾水 5ml 共制成 10g制法：（1）將硬脂酸、單硬脂酸甘油酯，蓖麻油置于干燥蒸發皿內，在水浴上加熱70～80℃使全溶。（2）將甘油、尼泊金乙酯、黃芩苷，蒸餾水置另一蒸發皿中，加熱至70～80℃左右，邊攪拌邊加三乙醇胺使黃芩苷全溶。（3）將冰片加入（1）中溶解。（4）立即將（1）相逐漸入（2）相中，邊加邊攪拌混合至室溫后即成為均勻的橙黃色乳膏。3．水溶性基質的軟膏處方 黃芩苷 0.5g 甲基纖維素 1.5g 甘油 2.5g 苯甲酸鈉 0.1％ 蒸餾水 15ml制法（1）將黃芩苷研細，備用。（2）將甲基纖維素加入蒸餾水溶脹后與甘油、苯甲酸鈉混勻。（3）邊研邊將（1）加入到（2）中，研勻即得。（二）藥物釋放觀察1．制備瓊脂基質處方 瓊脂 1g 林格氏溶液 50ml制法稱取瓊脂2g加至林格氏液內，水浴加熱溶解，冷至60℃后，加入適量FeCl3試液（4～5d），混勻后立即倒入預熱的三個相同試管內，裝量為距離口徑約2cm處（倒時注意不得混入氣泡，可沿管壁倒入），直立靜置使凝固，備用。2．實驗步驟（一法）將制得的軟膏填裝于有瓊脂基質的試管后，觀察經一定時間藥物向瓊脂中滲透的距離（即變色的長度），將測得的數據填入表內并繪制曲線，比較不同基質中藥物釋放的速度。擴散時間(min)色區長度(mm)10203060120180油脂型基質乳劑型基質水溶性基質實驗步驟（二法）將以上配好的黃芩甙軟膏2g均勻涂在載玻片上，放入培養皿中，加入40ml蒸餾水，經2min后，自培養皿中吸取1ml溶液加三氯化鐵試液1d，觀查顏色變化，以溶液變色時記為藥物開始釋放的時間，比較藥物在不同基質中的釋放速度。四、思考題1．本實驗中采取了哪幾種方法制備軟膏？2．軟膏中加入藥物時，應注意哪些事項？3．分析藥物在三種不同基質中的釋放情況。

實驗九栓劑的制備一、實驗目的1．掌握熔融法制備栓劑的方法。2．掌握置換價的測定方法和應用。二、實驗原理栓劑是將藥材提取物或藥粉與適宜的基質制成的固體劑型，納入人體腔道后，能迅速軟化熔融或溶解于分泌液而釋放藥物，產生局部或全身治療作用。常用的有直腸栓和陰道栓。熱熔法制備栓劑的工藝流程為：熔融基質－加入藥物（混勻）－注模－冷卻－刮削－取出－成品栓劑為使栓劑冷后易從栓模中推出，模型應事先涂有潤滑劑。水溶性基質應用油性潤滑劑，如液狀石蠟；油脂性基質應用水性潤滑劑如軟皂、甘油各一份及90%乙醇5份的混合液。不同栓劑的處方用同一模型制得的栓劑容積是相同的，但其重量則隨基質與藥物密度的不同而有差別。為確定基質的用量以保證栓劑劑量的準確，需計算藥物的置換價。置換價定義為主藥的重量與同體積基質重量的比值。三、實驗內容與操作（一）甘油栓的制備1．處方 甘油 12.0g 無水碳酸鈉 0.3g 硬脂酸 1.2g 蒸餾水 1.5g 制成直腸栓5～6粒2．制法：取無水碳酸鈉與水置蒸發皿內，加甘油混合后置水浴上加熱，緩緩加入銼細的硬脂酸，隨加隨攪拌，俟泡沸停止，且溶液澄清后，將此溶液倒入用潤滑劑涂勻的栓模內，制成5～6粒等重的栓，待冷，取出包裝即得。3．主治：緩瀉藥，有緩和的通便作用，用于便秘。4．用法用量：便秘時納入肛門內，每次一粒。（二）三黃栓的制備1．處方：三黃粉2g冰片0.2g半合成脂肪酸酯8g2．制法：取黃連、黃柏、黃芩各等量，混合粉碎過七號篩（120目），混合均勻，即得三黃粉。將半合成脂肪酸酯銼成粗末，水浴加熱至熔（40℃），加入三黃粉、冰片，攪勻，注入涂有潤滑劑的栓模中，冷卻后削去多余部分，取出包裝，即得。3．作用與用途：清熱解毒，止癢。用于內痔及直腸炎癥。4．用法與用量：塞入肛門內。一次1粒，一日1次，10日為一療程。四、思考題分析處方，寫出制備栓劑的要點。

實驗十蜜丸的制備一、實驗目的掌握用手工制備蜜丸的方法。二、實驗原理蜜丸是將藥材細粉以煉制過的蜂蜜為粘合劑制成的丸劑。蜜丸的制法分為泛制法和塑制法。塑制法的工藝流程為：備料（藥粉、煉蜜、潤滑劑）－制丸塊－制丸條－分粒－搓圓－干燥－整丸－質量檢查－包裝。三、實驗內容與操作大山楂丸的制備1．處方 山楂 50g 神曲(焦) 7.5g 麥芽(炒) 7.5g2．制法將處方中三味藥粉碎，過80～100目篩，混勻。另取蔗糖30g，加水14ml后與煉蜜30g混合煉至比重約1.38（70℃測）時，濾過，與上述粉末混合，合坨。稱取藥坨36g，用搓條板搓成條狀，其長度與搓丸板上兩條細凹道相抵，將搓丸板搽潤滑劑，將藥條置搓丸板上，用力往復搓動，制成丸粒，即得。將所制丸劑用蠟紙包裝。3．規格：每丸重3g。4．功能主治：開胃消食。用于食欲不振，消化不良，脘痞脹滿。5．用法用量：口服，一次3～5丸，一日1～3次。四、思考題寫出煉制蜂蜜的目的。

實驗十一滴丸的制備一、實驗目的掌握制備滴丸的方法。二、實驗原理滴丸系用滴制法制備。系指固體或液體藥物用適宜基質加熱熔化混勻后，滴入不相混溶的冷凝液中，收縮冷凝而制成的小丸狀制劑。常用的水溶性基質有聚乙二醇6000（PEG6000）、聚乙二醇4000（PEG4000），硬脂酸鈉，甘油明膠等，冷卻劑常用液狀石蠟或二甲基硅油。三、實驗內容與操作蘆丁滴丸的制備1．處方 蘆丁 1g PEG6000 9g2．制法取PEG6000置蒸發皿中水浴90℃熔融后，加入蘆丁攪拌至完全混勻，轉移至已恒溫于80℃的滴丸器中，調整滴頭與液面間的距離約6cm左右，滴入甲基硅油冷凝液中。滴制完畢，傾出液狀石蠟，瀝干，即得。3．性狀：本品呈淡黃色，味苦。4．作用與用途：能降低毛細血管的脆性和通透性，用于高血壓病及毛細血管出血性疾病的輔助治療。5．用法與用量：口服，一次8～10粒，一日3次。四、思考題影響滴丸成型和質量的因素有哪些？

實驗十二片劑的制備一、實驗目的掌握將中藥片劑的制備方法。二、實驗原理片劑是指藥物與輔料混均勻混合后壓制而成的片狀制劑。輔料又稱賦性劑，在片劑中根據其不同功能分為：稀釋劑與吸收劑、潤濕劑與粘合劑、崩解劑、潤滑劑四種。顆粒的制備是制片的關鍵。濕法制粒過程，首先必須根據主藥的性質選好粘合劑或潤濕劑，制軟材時要控制粘合劑或潤濕劑的用量，使之“輕握成團，輕壓即散”，如果顆粒中含細粉過多，說明粘合劑用量太少，若呈現條狀，則說明粘合劑用量太多，顆粒烘干后，往往出現太松或太硬，均不能符合供壓片的顆粒要求。顆粒大小根據片劑大小由篩網孔徑來控制，一般選用18~20目篩制粒，干燥溫度控制在40~60℃。壓片前的片重計算有以下兩種方法：片重（g）=每片含主藥量（標示量）/顆粒中主藥的百分含量（實測值）單服顆粒重＝（干顆粒重+壓片前加入的輔料重）/預定的應壓片數壓片機的主要構件有：加料斗、上沖、模圈、下沖、出片調節器和片重調節器.出片調節器---調節下沖上升的位置使與模臺面平；片重調節器---調節下沖下降的深度（即調節模孔容積）而調節片重；壓力調節器---調節上沖下降的位置，上沖下降的位置越低，壓力越大，片劑越硬。三、實驗內容與操作（一）鹽酸小檗堿片的制備1．處方 鹽酸小檗堿 10g淀粉10g 乙醇（45％）適量硬脂酸鎂0.1g2．制法將處方量鹽酸小檗堿細粉、淀粉置容器內混合均勻，再加入適量45％乙醇為潤濕劑，制成軟材，過14目鍍鋅鐵絲篩制粒，濕粒于60℃～70℃干燥。計算片重，加入0.1g硬脂酸鎂，充分混勻后壓片。用途：用于細菌性痢疾、腹瀉等癥。用法用量：日服2次，每次3片。（二）抗感冒片的制備1．處方 黃芩 250g荊芥 188g 薄荷 188g板蘭根 188g2．制法（1）有效部分的提取①黃芩中黃芩苷的提取取黃芩250g加入適量沸水中煎煮，水量沒過藥面即可，共煎煮兩次，每次煎煮時間分別為1h、0.5h，每次煎液趁熱以雙層紗布過濾，合并濾液，趁熱以濃鹽酸調pH1～2，80℃保溫0.5h（水浴中保溫）、趁熱過濾，得黃芩苷粗品，60℃烘干。精制：將黃芩苷粗品以10倍水混懸，用40％NaoH調至pH7使溶解。加入等量95％乙醇，過濾，濾液以濃鹽酸調pH至1～2，于水浴加熱至80℃保溫0.5h，濾過，沉淀自然干燥或60℃以下干燥即得。②板蘭根有效成分提取取板蘭根，以適量水浸泡后開始煎煮，第一次1h，第二次0.5h，煎液以雙層紗布過濾，合并濾液，濃縮至188ml，加95％乙醇使含醇量為50％，于冰箱中冷藏過夜，濾過，回收乙醇，于水浴濃縮至每毫升相當于原生藥約2.5g，加適量淀粉（約100g）混勻，干60℃以下干燥，備用。③荊芥、薄荷揮發油提取取荊芥、薄荷，分別置500ml園底燒瓶中，加水浸過藥面，浸泡過夜后，裝好揮發油提取器，直火加熱提取揮發油，約6小時左右提盡，放出揮發油后，再以少量95％乙醇洗滌提取器，將乙醇洗滌液與揮發油合并，備用。（2）片劑的制備①將板蘭根干浸膏與黃芩素粗品分別粉碎過100目篩，反復過80目篩混合均勻，再以85％乙醇為濕潤劑制成軟材，用16～20目篩制粒，待揮去醇味后，于60℃烘箱干燥。②顆粒干燥后過14目篩整粒，加入1％硬脂酸鎂混合均勻。③壓片前將顆粒過60目篩，于細粉中加入荊芥、薄荷揮發油（以20ml95％乙醇溶解）混合均勻，再將此細粉加入原顆粒混勻，干密閉容器中放置24小時，揮發油分布均勻后，計算片重，壓片。3．主治：風熱感冒。4．用法用量：日服3次，每次四片。四、質量檢查1．外觀：應完整光潔、色澤均勻、無花斑、無麻面等。2．重量差異：應符合中國藥典對片劑重量差異限度的要求，見下表：片劑的平均重量（g）重量差異限度（%）<0.30≥0.30±7.5±5.0檢查法：取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較（凡有標示片重的片劑，每片重量與標示片重相比較），超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出重量差異限度的一倍。3．硬度（或脆碎度）：將片劑置于中指和食指之間，以拇指輕壓，根據片劑的抗壓能力，判定它的硬度；或用片劑四用測定儀測定其硬度。將藥片垂直固定在兩橫桿之間，其中的活動橫桿借助彈簧沿水平方向對片劑徑向加壓，當片劑破碎時，活動橫桿的彈簧停止加壓。儀器刻度標尺上所指示的壓力即為硬度。測3~6片，取平均值。4．崩解度：采用崩解儀測定片劑的崩解時限。取藥片6片，分別置于崩解儀吊籃的玻璃管中（加擋板），調節水浴溫度至37℃（±1℃），開動馬達按一定的頻率和幅度上下往復運動（每分鐘30~32次）。從片劑置于玻璃管時開始計時，至片劑全部崩解成碎片并全部通過管底為止，該時間即為該片劑的崩解時間，應符合規定崩解時限。除另有規定外，各片均應在規定時間內崩解，碎粒應通過篩網，如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。五、思考題壓片過程可能出現的問題有哪些？應該如何解決？片劑舉例例1參茸片【處方】人參79.7g鹿茸14.1g【制法】將人參、鹿茸分別粉碎成細粉，過六號篩。各取凈粉，加淀粉62.5g混勻。取白砂糖65.6g制成糖漿，加乙醇適量，與以上藥粉混勻，制成顆粒，低溫干燥，加潤滑劑適量，壓制成1000片，包糖衣即得。【性狀】本品除去糖衣后片心呈黃棕色，味微甜、苦。【功能與主治】補氣血，益心腎。用于體虛怕冷，心悸氣短，腰膝酸痛，陽痿遺精。【用法與用量】口服。一次3～5片，一日2次。【注】本片為全粉末片。例2健胃消食片【處方】太子參228.6g陳皮22.9g山藥171.4g麥芽(炒)171.4g山楂114.3g【制法】以上五味，取太子參半量與山藥粉碎成細粉；其余陳皮等三味及剩余太子參加水煎煮兩次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液低溫濃縮至稠膏狀，或濃縮成相對密度為1.08～1.12(65℃)的清膏，噴霧干燥。加入上述細粉、蔗糖粉和糊精適量，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，包薄膜衣；或壓制成1600片，即得。【性狀】本品為淡棕黃色的片或薄膜衣片，也可為異形片，薄膜衣片除去包衣后顯淡棕黃色；氣略香，味微甜、酸。【功能與主治】健胃消食。用于脾胃虛弱所致的食積，癥見不思飲食、噯腐酸臭、脘腹脹滿；消化不良見上述證候者。【用法與用量】口服，可以咀嚼。一次4～6片，薄膜衣片一次3片，一日3次。小兒酌減。【注】本片為半浸膏片。例3健民咽喉片【處方】玄參麥冬蟬蛻訶子桔梗板藍根胖大海地黃西青果甘草薄荷素油薄荷腦【制法】以上十二味，薄荷素油、薄荷腦和橙油用適量乙醇溶解，其余玄參等十味和適量的甜菊葉加水煎煮三次，第一、二次每次2小時，第三次1小時，煎液濾過，濾液合并，濃縮至適量，加入適量的蔗糖粉、淀粉和可可粉，混勻，制成顆粒；或加入適量的蔗糖粉、淀粉和枸櫞酸，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加含薄荷素油、薄荷腦和橙油的乙醇溶液，加入適量的橙粉，壓制成片，包糖衣或薄膜衣，即得。【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯黃褐色；氣香，味甜，具清涼感。【功能與主治】清利咽喉，養陰生津，解毒瀉火。用于熱盛津傷、熱毒內盛所致的咽喉腫痛、失音及上呼吸道炎癥。【用法與用量】含服。一次2～4片(小片)或2片(大片)，每隔1小時1次。【注】本片為全浸膏片。例4益心酮片【處方】本品為山楂葉提取物制成的片。【制法】取山楂葉提取物32g、淀粉32g、糊精25g、蔗糖5g，混勻，制成顆粒，60℃以下干燥，加入滑石粉5g，硬脂酸鎂1g，混合，壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。【性狀】本品為包糖片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕黃色；氣特異，味澀、微苦。【功能與主治】活血化瘀，宣通血脈。用于瘀血阻脈所致的胸痹，癥見胸悶憋氣，心前區刺痛，心悸健忘，眩暈耳鳴；冠心病心絞痛，高血脂癥，腦動脈供血不足見上述證候者。【用法與用量】口服。一次2～3片，一日3次。【注】(1)本品為提純片。(2)山楂葉提取物制法：取山楂葉，粉碎成粗粉，照《中國藥典》2005年版一部流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用6倍量乙醇為溶劑，浸漬8小時，進行滲漉，收集漉液，減壓回收乙醇至相對密度為1.04(60℃)的濃縮液，加等量水稀釋后，用1/6倍量的石油醚(60℃～90℃)除去色素，分出水層，用0.7倍量的乙酸乙酯振搖提取，提取液減壓回收乙酸乙酯并濃縮至干，即得。例5大山楂泡騰片【處方】山楂麥芽六神曲碳酸氫鈉檸檬酸富馬酸甜蜜素聚乙二醇乳糖【制法】(1)取山楂、麥芽、六神曲加水提取兩次，合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，加乳糖，制成軟材，干燥，粉碎成細粉(Ⅰ)。(2)聚乙二醇加乙醇溶解，加入碳酸氫鈉，得碳酸氫鈉、聚乙二醇、乙醇混合液(Ⅱ)。(3)將Ⅱ經噴霧器噴霧于盛裝Ⅰ的旋轉包衣鍋內制粒，最后過二號篩整粒成(Ⅲ)。(4)將檸檬酸、甜蜜素過二號篩成顆粒與Ⅲ及富馬酸細粉(過七號篩)一起混勻，壓片，每片重1g，壓片時填料口處用紅外線照射。【功能與主治】開胃消食。用于食欲不振，消化不良，脘腹脹滿。【用法與用量】溫開水沖服。一次l～2片，一日2～3次。

實驗十三微型膠囊的制備一、實驗目的1．學習用復凝聚法制備微型膠囊的方法。2．了解微型膠囊在增加穩定性方面的應用。二、實驗原理微型膠囊系利用天然或合成的高分子材料作為囊材，將固態藥物或液態藥物作囊心物，包裹而成的微小膠囊，簡稱微囊。微型膠囊的制法很多，其中復凝聚法的制備原理是：使用兩種帶相反電荷的高分子材料為囊材，在一定條件下交聯，從而將囊心物包裹成囊。如阿拉伯膠帶負電荷，A型明膠在等電點以上帶負電荷，等電點以下帶正電荷，當用醋酸調pH為4.5時，明膠幾乎全部帶正電荷，與帶負電荷的阿拉伯膠產生交聯作用，降低溫度使達到膠凝點以下，加入甲醛，形成甲醛明膠而使囊膜固化。三、實驗內容與操作薄荷油微囊的制備1．處方 薄荷油 3g（3.3ml） 阿拉伯膠 4g A型明膠 3g 37％甲醛 4ml 5％醋酸 適量 20％NaOH 適量取阿拉伯膠3g溶于100ml60℃蒸餾水中，取3％阿拉伯膠溶液備用。另取阿拉伯膠粉1g在乳缽中研細，加薄荷油3g（3.3ml）研勻，加水2.5m1，急速順一個方向研磨，制成初乳后逐漸加入上述3％阿拉伯膠溶液混勻，于顯微鏡下觀察是否乳化完全，并記錄結果。將此液轉入1000ml三頸瓶中，恒溫50℃，另取3％明膠溶液1000ml，預熱至50℃左右，在攪拌下將明膠溶液加入三頸瓶中，用5％醋酸調至pH4.1左右，于顯微鏡下見許多油粒外面有一層薄薄的膜，即己成囊。在不斷攪拌下加入原體積2倍量30℃～40℃的蒸餾水，自然降溫至28℃左右，繼續降溫至10℃以下（冰水浴），攪拌下加入4ml甲醛，以20%NaOH溶液調pH至8～9，繼續攪拌15min，稍微沉降后，除去上面懸浮的泡沫，濾過，用水洗至無甲醛味即可。抽干，加入6％淀粉，過14目篩制粒，于50℃烘干，稱重。四、實驗結果與討論記錄試驗數據與結果：明膠用量（ml） 明膠液pH=阿拉伯膠用量（ml） 薄荷油乳液濁液pH=薄荷油用量（ml） 混合液pH=調節混合液所用5％醋酸量（ml） pH=固化用甲醛量（ml）堿化用20％NaOH溶液量（ml） pH=干燥后微囊重量（g）五、思考題1．實驗過程中為何要控制溫度，加甲醛固化之前為何降溫至10℃以下？2．寫出用復凝聚法制備微型膠囊的操作注意事項。

實驗十四 注射劑的制備一、實驗目的掌握中藥注射劑的制備方法。二、實驗原理由于注射劑直接注入體內，所以對生產過程和質量控制，要求都極其嚴格。生產滅菌制劑的廠房設施必須根據《藥品生產質量管理規范》（GMP）的原則設置，車間必須按生產工藝和產品質量的要求劃分潔凈級別。注射劑的質量要求為：無菌、無熱原、澄明度合格，使用安全、無毒性和剌激性，穩定性合格，即在貯存期內應穩定有效。注射液的pH值一般控制在4~9范圍，含量合格，凡大量靜脈注射或滴注的輸液，應調節滲透壓與血漿滲透壓相等或接近。凡在水溶液中不穩定的藥物，常制成注射用滅菌粉末（即粉針），制備方法有冷凍干燥法、滅菌溶劑結晶法、噴霧干燥法等，以保證注射劑在貯存期內穩定、安全、有效。中藥注射劑是經過提取、精制、配制等步驟制成的滅菌制劑，供注射用。對于有效成分清楚的，應選擇適宜的溶媒和方法，提取有效成分，再按注射劑的工藝流程進行制備。中藥注射劑常用的提取純化方法如下：1．溶媒處理法：水提醇沉法；醇提水沉法。2．蒸餾法：適用于含揮發性成分藥材的提取方法。3．雙提法：系指蒸餾法和水醇法結合的方法。4．離子交換法：用于有效成分為生物堿、氨基酸、有機酸等藥液的提純方法。5．超濾法：用于分子分離的膜濾過方法。本實驗采用蒸餾法。三、實驗內容與操作柴胡注射液的制備1．處方 柴胡 50g 氯化鈉 0.5g 吐溫-80 0.5g（10滴） 共制 50ml2．制法取柴胡飲片，加水充分潤濕，按水蒸氣蒸餾法收集餾液200ml，再將餾液重蒸餾，收集餾液45ml．加入吐溫-80溶解，加入氯化鈉溶解，加注射用水至50ml，過濾，灌封，100℃30分鐘滅菌，燈檢。3．操作要點（1）容器等前處理：配制用的一