實驗三熔點和沸點的測定第一頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二沸點測定的原理液態有機物受熱時，其蒸氣壓隨溫度升高而增大，當它的蒸氣壓與外界壓力相等時，液態物質沸騰，此時的溫度即為該液態有機物在此外界壓力下的沸點。純液體有機物在一定壓力下具有一定的沸點，沸程很短，一般不超過1℃~2℃。可以通過沸點的測定來鑒別有機物的純度，但是，共沸混合物，它們也有一定的沸點。測定沸點有兩種方法：(1)常量法，以常壓蒸餾裝置進行測定。(2)微量法，以測定熔點裝置來進行測定。本實驗采用微量法。第二頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二實驗儀器毛細管，測熔管，沸點管。肉桂酸，未知固體化合物。丙酮，乙醇，水，環己醇，未知化合物。操作步驟毛細管熔點測定裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。第三頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二裝置毛細管熔點測定第四頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二a．樣品的干燥和研磨

b．裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊后，樣高2~3mm）

c．把裝樣品的毛細管附于溫度計上（樣品部分在水銀球中部）

d．放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）

e．加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min

f．觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落并出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）

g．記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。

h．要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低于熔點20℃以上才放入。第五頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二熔點法校正溫度計標準樣品熔點（℃）標準樣品熔點（℃）水-冰0苯甲酸112.4a-萘胺50尿素135二苯胺53二苯基羥基乙酸151對二氯苯53水楊酸159苯甲酸芐酯71對苯二酚173~174萘80.553,5-二硝基苯甲酸205間二硝基苯90.02蒽216.2~216.4二苯乙二酮95~96酚酞262~263乙酰苯胺114.3蒽醌286（升華）第六頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二顯微熔點測定法(微量熔點測定法)

用顯微熔點測定儀或精密顯微熔點測定儀測定熔點，其實質是在顯微鏡下觀察熔化過程。顯微熔點儀的儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少(不大于0.1mg)，可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量的樣品熔點范圍為室溫至300℃。具體操作如下：在干凈且干燥的載玻片上放微量晶粒并蓋一片載玻片，放在加熱臺上。調節反光鏡、物鏡和日鏡，使顯微鏡焦點對準樣品，開啟加熱器，先快速后慢速加熱，溫度欲升至熔點時，控制溫度上升的速度為1～2℃／min，當樣品結晶棱角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示已完全熔化。可以看到樣品變化的全過程。如結晶的失水、多晶的變化及分解。測完后停止加熱，稍冷，用鑷子移走載玻片，將銅板蓋放在加熱臺上，可快速冷卻，以便再次測試。第七頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二顯微熔點測定儀的示意圖

第八頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二微量法測定沸點

儀器裝置通常用蒸餾法測定液體的沸點，但如果有少量的液體，可使用微量法進行測定。沸點測定管的外管為內徑3mm，長6～8cm的一端封閉的小玻璃管；內管為內徑1mm，長8cm的一端封閉的毛細管。

測定方法：用吸管將0.5mL乙醇(或乙酸乙酯)裝入外管，將內管(毛細管)開口一端插入外管底部，將外管固定在溫度計上并一同放人裝有熱浴的Thiele管中，將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，內管內氣體受熱膨脹會有小氣泡逸出。當加熱到該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡不斷逸出。停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻。當液體開始不冒氣泡，氣泡將要縮入內管時，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。更換內管，重復測定一次。第九頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二注意事項

1.儀器因素：a溫度計要校正；b熔點管要干凈，管壁要薄。

2.操作因素：a樣品必須干燥并研磨細、裝填緊密；b嚴格控制升溫速度觀察準確。3.樣品不能反復使用。4.沸點測定時用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，并使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處于b形管兩側管中心部位。第十頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二思考題1.如果我們想對一個固體有機化合物的純度進行初步檢測，可以用什么方法？2.熔點測定過程中，為什么在接近熔點升溫的速度不能快？3．為什么要用新的毛細管重新裝