上海應用技術大學實驗報告課程名稱 分析化學實驗B 實驗項目間接碘量法測銅鹽中銅的含量姓名班級（課程序號）組別同組者實驗日期指導教師成績100間接碘量法測定銅樣鹽中銅含量實驗目的1、 掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法。2、 學習終點的判斷和觀察。實驗原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+與過量的KI反應，析出的碘用Na2S2O3標準溶液滴定，用淀粉作指示劑，反應如下：2Cu2++4I-=2CuIJ+I2I2+2S2O32-=2I-+E反應需加入過量的KI，一方面可促使反應進行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。為了避免CuI沉淀吸附I2,造成結果偏低，須在近終點（否則SCN-將直接還原Cu2+）時加入SCN-，使CuI轉化成溶解度更小的CuSCN，釋放出被吸附的I2。CuI+SCN-=CuSCN；+I-CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結果的準確度。硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，還容易風化和潮解，須用間接法配制oNa2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故應用新煮沸冷卻的蒸餾水來配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中極不穩定，在pH=9?10時較為穩定，所以在配制時還需加入少量Na2CO3，配制好的標準溶液應貯存于棕色瓶中置于暗處保存。長期使用的Na2S2O3標準溶液要定期標定。通常用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3的濃度，反應為：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用標準Na2S2O3溶液滴定。試劑和儀器試劑：CuSO4?5H2O試劑、Na2S2O3標準溶液(0.1084mol/L)、1mol/LH2SO4、10%KI溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液儀器：分析天平、酸式滴定管、燒杯、250mL碘量瓶實驗步驟膽磯中銅的測定：準確稱取CuSO4?5H2O試樣0.5?0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL1mol/LH2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至淺黃色，然后加入3mL淀粉作指示劑，繼續滴至淺藍色。再加10%KSCN10mL，搖勻后，溶液的藍色加深，再繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色剛好消失為終點，此時溶液呈乳白色(或肉紅色)的CuSCN懸浮液。注意事項1、 酸化試液時，常用H2SO4或HAc，而不宜用HCl溶液，由于Cu2+容易與Cl-形成配離子，降低Cu2+的濃度，使測定結果偏低。2、 間接碘量法中，淀粉指示劑只能在臨近終點時加入，即I2的黃色已接近褪去時加入，否則會有較多的I2被淀粉包合，而導致終點滯后。3、 CuI沉淀表面易吸附I2,這部分I2不與淀粉作用，而使終點提前。因此，在臨近終點前應加入KSCN或NH4SCN溶液，使CuI轉化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2,從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準確度。轉化反應如下：CuI+SCN-—CuSCN"I-。但KSCN只能在接近終點時加入，否則有可能直接還原二價銅離子，使結果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O—6CuSCN+SO42-+CN-+8H+。數據記錄及處理測定CuSO4,5H2O試樣中Cu含量記錄項目123CuSO4-5H2O質量m(g)0.54720.58320.5508Na2S2O3濃度c(mol/L)0.1084Na2S2O3初始讀數V](mL)000Na2S2O3終點讀數V2(mL)19.7321.0619.81Na2S2O3用量V（mL）19.7321.0619.81Cu含量（％）25.03%25.05%24.94%平均值25.00%相對平均偏差0.12%0.25%0.24%思考題實驗中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早加入？加