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文檔簡介
有機化學實驗1-溴丁烷的合成復旦大學化學教學實驗中心實驗目的1.
學習氣體吸收裝置的安裝2.
掌握用分液漏斗進行萃取、洗滌、分液的方法3.
掌握用干燥劑干燥液體有機物的方法4.
合成1-溴丁烷實驗背景1-溴丁烷是一種化學物質,分子式是C4H9Br。無色透明液體,不溶于水,微溶于四氯化碳,溶于氯仿,混溶于乙醇、乙醚、丙酮。可用作烷化劑、溶劑、稀有元素萃取劑和用于有機合成。實驗原理實驗中名詞1.回流冷凝2.
氣體吸收3.
萃取、洗滌4.
粗蒸餾5.
精蒸餾實驗藥品溴化鈉
FW
102.89濃硫酸
FW
98d1.84正丁醇
FW
74.12bp117.7
℃
d0.810乙醇
FW
46.07bp78.3℃
d0.789碳酸氫鈉
FW
84.01無水氯化鈣
FW110.98實驗內容-回流、氣體吸收裝置回流、氣體吸收裝置回流、氣體吸收裝置實驗內容-粗蒸餾粗蒸餾粗蒸餾實驗內容-萃取、精蒸餾萃取精蒸餾精蒸餾實驗步驟1.
加熱回流反應100
mL圓底燒瓶中加入10
mL的水,10mL的濃硫酸,8
mL的正丁醇和11.5
g的溴化鈉,1-2顆沸石,回流0.5
h。2.
粗蒸餾換成蒸餾裝置,進行蒸餾。直至餾出液無油滴或澄清為止。3.
萃取、干燥分別用10
mL的水,10ml濃硫酸洗滌粗蒸餾產物,再用水、碳酸鈉水溶液和水洗滌一次洗滌,無水氯化鈣干燥。4.
精蒸餾將干燥后的產物濾入干燥圓底燒瓶,進行精蒸餾。收集99~103℃的餾分,稱重,計算產率。注意事項1.
氣體吸收裝置中的漏斗與水面間的空隙要控制好。2.
濃硫酸與水的加入順序不能改變,必須濃硫酸慢慢滴入水中。3.
溴化鈉加入后可用紙巾將瓶口粉末擦拭,保證氣密性。4.
回流反應中控制反應速率。5.產物粗蒸餾時判斷產物是否蒸完全,用盛水的燒杯接兩三滴餾出液,觀察是否分層。6.
蒸餾裝置搭與拆需要按照順序。7.
萃取過程中首先需要對分液漏斗檢漏
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