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文檔簡介

玻璃儀器使用注意事項一、玻璃儀器洗滌方面的差錯玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中,許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后,立即清洗所用玻璃器具,或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內壁等,無法清洗凈,直接影響數據的準確性。一般質量檢驗的品種多、項目雜,不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結果的準確性。另一方面,對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準確,影響測定結果的準確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現差錯,甚至造成檢驗事故。加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,而不按規定放置在石棉網上,導致容器破裂,試劑散失,影響檢驗工作的正常進行。實際工作中,有人怕麻煩,不習慣正確使用干燥器,對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進行稱量(30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時,應先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴;挪動干燥器時,不應只端下部,而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實際操作時往往存在一些差錯。不能正確區分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管;堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgN03、KM-nO4、12等溶液。滴定管裝入標準溶液前,不先用該標準溶液5mL?10mL將滴定管洗滌2?3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定,否則引起標準溶液濃度稀釋。不根據滴定時標準溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯誤的做法,引起較大誤差。不按規則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應及時倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2?3次。不按規定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統誤差。一般每半年校正一次。不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級,不同類型的容量允差不同,導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯盛放試劑時,不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細口瓶,酸性物質用玻璃塞,堿性物質用橡皮塞,見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgN03、12液等)。這樣引起雜質或式量變化導致錯誤。取用試劑時,不按照規定將瓶塞倒放在操作臺上,致使試劑污染,從而影響測定結果。2?使用稱量瓶稱取試樣時,不將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜,影響稱量結果的準確性。在滴定管中裝入標準溶液時,借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調節在“0.00”的位置,滴定開始和結束后不按規定等1min?2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數,而馬上就讀數造成體積誤差。滴定時速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點時,滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。讀數時(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的最高點呈水平處等,造成體積誤差。第一次用洗凈的移液管吸取溶液時,未應先用濾紙將尖端內外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2?3次,以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時,應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準確性;太淺往往會產生空吸。放入溶液時,使管垂直管塵靠著容器內壁,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s?15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,已考慮末端保留液體體積,否則造成體積誤差,影響結果準確度。電子天平使用注意事項人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點是稱量準確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統、簡便的自動校準裝置以及超載保護等裝置。按電子天平的精度可分為以下幾類:1、 超微量電子天平:超微量天平的最大稱量是2至5g,其標尺分度值小于(最大)稱量的10-6,如Mettler的UMT2型電子天平等屬于超微量電子天平。2、 微量天平:微量天平的稱量一般在3至50g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AT21型電子天平以及Sartoruis的S4型電子天平。3、 半微量天平:半微量天平的稱量一般在20至100g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AE50型電子天平和Sartoruis的M25D型電子天平等均屬于此類。4、 常量電子天平:此種天平的最大稱量一般在100至200g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AE200型電子天平和Sartoruis的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。5、 分析天平:其實電子分析天平,是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱。6、 精密電子天平:這類電子天平是準確度級別為II級的電子天平的統稱。二、使用注意事項1、(1)如何選擇電子天平選擇電子天平應該從電子天平的絕對精度(分度值e)上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可籠統地說要萬分之一或十萬分之一精度的天平,因為國外有些廠家是用相對精度來衡量天平的,否則買來的天平無法滿足用戶的需要。例如在實際工作中遇到這樣一個情況,用一臺實際標尺分度值d為1mg,檢定標尺分度值e為10mg,最大稱量為200g的Mettler電子天平,用來稱量7mg的物體,這樣是不能得出準確結果的:在《JJG98-90非自動天平試行檢定規程》中規定,最大允許誤差與檢定標尺分度值“e”為同一數量級,此臺天平的最大允許誤差為1e,顯然不能稱量7mg的物體;稱量15mg的物體用此類天平也不是最佳選擇,因為其測試結果的相對誤差會很大,應選擇更高一級的天平,有的廠家在出廠時已規定了最小稱量的數值。因此我們在選購及使用電子天平時必須考慮精度等級。(2)對稱量范圍的要求選擇電子天平除了看其精度,還應看最大稱量是否滿足量程的需要。通常取最大載荷加少許保險系數即可,也就是常用載荷再放寬一些即可,不是越大越好。2、 關于電子天平的校準(使用前一定要仔細閱讀說明書)在檢定(測試)中我們發現,對天平進行首次計量測試時誤差較大,究其原因,相當一部分儀器,在較長的時間間隔內未進行校準,而且認為天平顯示零位便可直接稱量。(需要指出的是,電子天平開機顯示零點,不能說明天平稱量的數據準確度符合測試標準,只能說明天平零位穩定性合格。因為衡量一臺天平合格與否,還需綜合考慮其它技術指標的符合性)。因存放時間較長,位置移動,環境變化或為獲得精確測量,天平在使用前一般都應進行校準操作。校準方法分為內校準和外校準兩種。德國生產的沙特利斯,瑞士產的梅特勒,上海產的JA”等系列電子天平均有校準裝置。如果使用前不仔細閱讀說明書很容易忽略“校準”操作,造成較大稱量誤差。下面以上海天平儀器廠JA1203型電子天平為例說明如何對天平進行外校準。方法:輕按CAL鍵當顯示器出現CAL-時,即松手,顯示器就出現CAL-100其中“100”為閃爍碼,表示校準砝碼需用100g的標準砝碼。此時就把準備好“100g”校準砝碼放上稱盤,顯示器即出現" "等待狀態,經較長時間后顯示器出現100.000g,拿去校準砝碼,顯示器應出現0.000g,若出現不是為零,則再清零,再重復以上校準操作。(注意:為了得到準確的校準結果最好重復以上校準)有的人認為在電子天平量程范圍內稱量的物體越重對天平的損害也就越大。這種認識是不完全正確的。一般衡器最大安全載荷是它所能夠承受的、不致使其計量性能發生永久性改變的最大靜載荷。由于電子天平采用了電磁力自動補償電路原理,當秤盤加載時(注意不要超過稱量范圍),電磁力會將秤盤推回到原來的平衡位置,使電磁力與被稱物體的重力相平衡,只要在允許范圍內稱量大小對天平的影響是很小的,不會因長期稱重而影響電子天平的準確度。二、電子天平的維護與保養1、 將天平置于穩定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射。2、 在使用前調整水平儀氣泡至中間位置。3、 電子天平應按說明書的要求進行預熱。4、 稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。5、經常對電子天平進行自?;蚨ㄆ谕庑#WC其處于最佳狀態。6、如果電子天平出現故障應及時檢修,不可帶“病”工作。7、操作天平不可過載使用以免損壞天平。8、若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。酶標儀的使用注意事項工作環境酶標儀是一種精密的光學儀器,因此良好的工作環境不僅能確保其準確性和穩定性,還能夠延長其使用壽命。儀器應放置在無強磁場和干擾電壓的位置。儀器應放置在噪音低于40分貝的環境下。為延緩光學部件的老化,應避免陽光直射。操作環境溫度應在15°C~40°C之間,環境濕度在15%~85%之間。操作時電壓應保持穩定。操作環境空氣清潔,避免水汽、煙塵。保持干燥、干凈、水平的工作臺面,以及足夠的操作空間。2.操作注意事項使用移液器加液,移液槍頭不能混用。洗板要干凈,避免交叉污染。嚴格按照試劑盒的說明書操作,反應時間準確。請勿將樣品或試劑灑到儀器表面或內部,操作完成注意做好清潔工作。不要在測量過程中關閉電源。對于因試劑盒問題造成的測量結果的偏差,應根據實際情況及時修改參數,以達到最佳效果。使用后蓋好防塵罩。出現技術故障時應及時與廠家聯系,切勿擅自拆卸酶標儀。氣相色譜使用注意事項一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸l-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。分光光度計使用注意事項一、分光光度計性能1)波長準確度分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對應于樣品吸收光譜中的某一個吸收峰的波長。由于儀器的制造和調整誤差,單色光的實際波長與儀器的波長讀數值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度,對波長準確度要求允許寬些。但是,當吸收峰寬度較小,而且吸收峰兩側邊緣比較陡直,此時波長準確度的影響就必須引起注意。2)透射比(吸光度)準確度很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測試結果的可信性越差,從而影響到測試數據的準確性.3) 雜散光雜散光是由于光學元件制造誤差以及光學和機械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光,隨著樣品濃度的增加,雜散光的影響也隨之增大,將給分析結果帶來一定的誤差。在紫外的短波區域光源強度和檢測器的靈敏度均明顯減弱,雜散光的影響更不能忽視。因此,雜散光的大小也是儀器性能的一項重要指標。二、與分光光度計正確使用和維護有關的幾個注意事項(在使用儀器前,必須仔細閱讀其使用說明書)1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。4)操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。5)WFZ800-DA、756型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩。6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調零。7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內則可以配套使用,若超出此范圍應考慮其對測試結果的影響。三、分光光度計操作中容易出現的幾個典型故障及其排除方法1)儀器不能調零??赡茉颍篴) 光門不能完全關閉。解決方法:修復光門部件,使其完全關閉。b) 透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調整“100%”旋鈕。c)儀器嚴重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。2) 儀器不能調“100%”??赡茉颍篴) 光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。b) 比色皿架未落位。解決方法:調整比色皿架使其落位。c)光電轉換部分老化。解決方法:更換部件。d)電路故障。解決方法:調修電路。3) 測量過程中,“100%”點經常變動。可能原因:a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。4) 數顯不穩??赡茉颍篴)預熱時間不夠。解決方法:延長預熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態時,也會工作不穩)。b)光電管內的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。c)環境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環境。d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。四、 提高分光光度計透射比檢定及使用精度的幾種方法在分光光度計的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準確度是衡量儀器工作性能的一項重要指標,它的準確程度直接關系到所測數據的可信性及科學性。所以提高此項指標的使用及檢定準確度顯得尤為重要。下面結合近年來對分光光度計的檢定或修理實踐,把如何提高透射比的測試及使用精度的幾點方法列表敘述如下:五、 小結綜上所述,以下幾個問題應引起儀器操作人員注意:1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。有些使用者對這個問題不夠重視,因操作不當造成偶然誤差,嚴重影響分析結果。首先,應保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還可能使入射光不能全部通過樣品池,導致測試比準確度不符合要求。其次,應保證每次測試時,比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復性或準確度。最后,還應保證比色皿的清潔度,延長其使用壽命.2)干燥劑的使用問題。干燥劑失效將導致a)數顯不穩、無法調“0”點或“100%”點(電路或光電管受潮)。b)反射鏡發霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因,分光光度計的放置地點應遠離水池等濕度大的地方、干燥劑應定期更換或烘烤。3)儀器的工作環境。應避免陽光直射、避免強電場、避免與較大功率的電器設備共電、避開腐蝕性氣體等。紫外可見分光光度計的使用注意(一) 使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗凈后使用。(二) 取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。(三) 供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3?0.7之間為宜。(四) 測定時除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nm以內,測幾個點的吸收度或由儀器在規定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規定外吸收度最大波長應在該品種項下規定的測定波長±2nm以內。(五)供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內(六)選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。高效液相色譜儀操作注意事項一、流動相:1、流動相應選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水,酸堿液及緩沖液需經過濾后使用,過濾時注意區分水系膜和油系膜的使用范圍;2、 水相流動相需經常更換(一般不超過2天),防止長菌變質;3、使用雙泵時,A、B、C、D四相中,若所用流動相中有含鹽流動相,則A、D(進液口位于混合器下方)放置含鹽流動相,B、C(進液口位于混合器上方)放置不含鹽流動相;A、B、C、D四個儲液器中其中一個為棕色瓶,用于存放水相流動相。二、樣品:1、 采用過濾或離心方法處理樣品,確保樣品中不含固體顆粒;2、 用流動相或比流動相弱(若為反相柱,則極性比流動相大;若為正相柱,則極性比流動相小)的溶劑制備樣品溶液,盡量用流動相制備樣品液;手動進樣時,進樣量盡量小,使用定量管定量時,進樣體積應為定量管的3?5倍;三、 色譜柱:1、 使用前仔細閱讀色譜柱附帶的說明書,注意適用范圍,如pH值范圍、流動相類型等;2、 使用符合要求的流動相;3、 使用保護柱;4、 如所用流動相為含鹽流動相,反相色譜柱使用后,先用水或低濃度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇沖洗。5、 色譜柱在不使用時,應用甲醇沖洗,取下后緊密封閉兩端保存;6、 不要高壓沖洗柱子;7、 不要在高溫下長時間使用硅膠鍵合相色譜柱;使用過程中注意輕拿輕放。四、 操作過程:1、開機操作:(1)、打開電源,用Harb相連接時,注意Harb電源,打開計算機,打開BootpServer(一般啟動時已打開);(2) 、自上而下打開個組件電源,BootpServer里顯示有信號時(有六行字符),打開工作站(先打開Online);(3) 、打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(需用針捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量為準;(4)、注意各流動相所剩溶液的容積設定,若設定的容積低于最低限會自動停泵,注意洗泵溶液的體積,及時加液;(5)、使用過程中要經常觀察儀器工作狀態,及時正確處理各種突發事件。2、先以所用流動相沖洗系統一定時間(如所用流動相為含鹽流動相,必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動相),正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈,以延長燈的使用壽命;3、 建立色譜操作方法,注意保存為自己命名的Method,勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結果;4、 使用手動進樣器進樣時,在進樣前和進樣后都需用洗針液洗凈進樣針筒,洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑,進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上,并排除針筒中的氣泡;5、 溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎,在更換流動相時注意保護,當發現過濾頭變臟或長菌時,不可用超聲洗滌,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌;6、 實驗結束后,一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鐘以上,再用甲醇沖洗。沖洗過程中關閉D燈、W燈;7、 關機時,先關閉泵、檢測器等,再關閉工作站,然后關機,最后自下而上關閉色譜儀各組件,關閉洗泵溶液的開關;8、 使用者須認真履行儀器使用登記制度,出現問題及時向老師報告,不要擅自五、拆卸儀器。1、 操作過程若發現壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、 連接柱子與管線時,應注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異,最好不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭;3、 操作過程若發現壓力非常高,則可能管路已堵,應先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱;4、 運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完;5、 樣品瓶中樣品較少,自動進樣器進樣針無法到達液面,可采用調低進樣針進樣高度的辦法,注意設置時不要使進樣針碰到瓶底,微量樣品分析應使用微量樣品瓶;6、 自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,需重新定位。7、 泵壓不穩或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問題或sealwash墊圈問題,需更換;8、基線產生不規則噪聲,可能原因為系統不穩定或沒達到化學平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在首次使用使需要足夠的時間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動相被污染(更換流動相,清洗儲液器、過濾器,沖洗并重新平衡系統),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩定;9、 短期有規則的噪聲,可能原因為泵壓不穩或泵脈沖,調節溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩定;10、 長期有規則噪聲,可能原因為室溫不穩(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;11、基線漂移,可能原因為系統不穩或沒有達到化學平衡,室溫不穩(未使用柱溫箱),流動相污染或分解,柱污染,檢測池泄漏,系統泄漏,固定相流失(另選流動相,另選色譜柱),測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收),樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩定;12、每次進樣時的保留時間不重復,可能原因為系統不穩或未達到化學平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩定,進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;13、 無峰,可能原因為檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動相,樣品降解;14、 色譜峰比預計的小,可能原因為進樣體積錯誤,檢測器燈故障,進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞);15、峰變寬,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高,過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測器時間常數設置錯誤,進樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護柱被污染,對流動相來說樣品溶劑太強,使用錯誤的色譜柱,溫度變化;16、出現雙峰/肩峰,可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞,柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞;17、前沿峰,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效;18、 脫尾峰,可能原因為柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣器問題(如閥漏等),檢測器時間常數設置錯誤;19、出現鬼峰,可能原因為流動相被污染,樣品預處理時產生降解或混入雜質,先前進樣的流出物,樣品定量管清洗不當,注射器臟,柱被污染,進樣裝置被污染,流動相中含有穩定劑/穩定劑變化。酸度計的使用方法及注意事項1.使用方法(1)安裝電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數據,同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩。儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾

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