不確定度評定程序1．目的：為合理的表明檢測值的分散性，確定檢測結果的有效性，本程序規定了評定檢測結果的不確定度的步驟和方法。滿足客戶和CNAS對檢測結果測量不確定度評定要求。2．范圍：適用于實驗室檢測方法和檢測結果不確定度的評定。3．職責：3．1檢測室負責人應對本部門各項檢測結果不確定度的使用進行審核。3．2技術負責人負責組織編制實驗室檢測不確定度評定步驟并組織評審和批準。3．3評估人員必須是專業技術中級職稱，懂數理統計原理。4．程序：4．1評定依據中華人民共和國國家計量技術規范JJF1059-1999《檢測不確定度評定與表示》和ISO“檢測不確定度表達指南”。CNAS—GL05：2006《測量不確定度要求的實施指南》。CNAS—CL07：2006《測量不確定度評估和報告通用要求》。4．2定義4．2．1檢測不確定度：合理地賦予被檢測值的分散性，與檢測結果相關聯系的參數。4．2．2標準不確定度：用標準偏差表示的檢測結果的不確定度。4.2.3（不確定度的）A類評定：對觀測列頻率進行統計分析以評定不確定度的方法。4.2.4（不確定度的）B類評定：評定標準不確定度的非統計分析方法。4.2.5影響量：不是被檢測但對檢測有影響的量。4.2.6合成標準不確定度：當結果由若干其它量得來時，該檢測結果的標準不確定度等于這些量的方差和協方差加權的正平方根，權的大小取決于這些量的變化對檢測結果影響的程度。4.2.7擴展不確定度：確定檢測結果區間的量，期望檢測結果以合理地賦予的較高置信水平包含在此區間內。4.2.8包含因子：為獲得擴展不確定度，作為合成不確定度乘數的數字因子4.3測量不確定度的需求實驗室形成檢測能力的參數和項目都應能提供檢測結果的測量不確定度評定程序，以滿足CNAS-CL01和CNAS-CL07的要求。當測量不確定度影響對規范限度符合性判斷時，或測量不確定度與檢測結果的有效性或應用有關時，或“應用說明”有要求時，以及用戶有要求時，《檢測報告》必須提供檢測結果的測量不確定度。當檢測方法以數值或以基于數值計算的結果來定量表示檢測結果時，必須制定該檢測方法的測量不確定度評定程序。當檢測方法規定了測量不確定度主要來源的極限值，并規定了測量不確定度的計算方式和檢測結果的表示方式時，化學分析室按照檢測方法的規定實施檢測活動，報告檢測結果及其測量不確定度；這種情況下，該檢測方法不需制定測量不確定度評定程序。當檢測方法雖然規定了測量不確定度主要來源的極限值，并規定了測量不確定度的計算方式和檢測結果的表示方式時，但檢測室變更了操作程序，這種情況下，應制定該檢測方法的測量不確定度評定程序4．4評定程序評定不確定度的基本程序可用下述框圖表示：4．5檢測結果的不確定度來源4．5．1由相同條件下檢測值的變動性所反映的各種隨機影響；4．5．2檢測儀器的示值不夠準確；4．5．3標準物質、標準溶液的標準值不準確；4．5．4引用數據或其它參量的不夠準確；4．5．5取樣的代表性不夠，即被測樣本不能完全代表所定義的被檢測；4．5．6樣品的均勻性；4．5．7試劑的純度；4．5．8化學分析中的基本效應，分析空白，干擾影響，回收率及反應效率等系統影響；

4．5．9人員讀數的分散性；4．5．10對檢測環境的控制不完善（溫度影響）；4．5．11工作曲線線性回歸方程引入的標準不確定度；4．5．12儀器設備、玻璃器皿引入的不確定度；4．5．13在相同條件下被檢測的重復觀測的變化，即重復檢測的偶然變化；4．6建立數學模型數學模型是指檢測過程的被檢測Y（即輸出量）與對Y的檢測結果y會產生不可忽略影響的所有影響（即輸入量）X，X，……X之間的函數關系：12NY=f（X，X……X）12N而Y的估計值y則可以輸入量X的估計值X來表示：iiy=f（X1,X2,……XN）4．7A類不確定度的評定n），則n），則i對量X作n次獨立重復檢測，得到的檢測結果為X，（k=l,2,i i ikk=1單次檢測Xik的標準不確定度為:估計值X的標準不確定度為：i當檢測儀器穩定時，單次檢測的標準不確定度u（X）可以由以前的多次的檢ik測結果得到。4．8B類不確定度的評定由不同于觀測列的統計方法所作的評定。B類評定的標準不確定度可以用下述方法得到：（1）若有關資料（如：計量校準/檢定證書，儀器說明書等）給出X的擴展i不確定度U（X）為標準不確定度的K倍，則：ii（2）對正態分布當有多個獨立的影響量X；且影響大小相近時，則X服從ii正態分布。此時若給出X的擴展不確定度U（X）所對應的置信概率為0.95,ii0.99，0.997時，則K的值分別取2，2.58，3。即：i遼00=^〔召）心或2.58；3（對應置信概率P=0.95；0.99；0.997）a+-a.（3）對均勻分布，或已知X|在a至a范圍內取值，則取無二一廠，且式中：a為檢測值的區間半寬度4）對反正弦分布：式中：a為檢測值的區間半寬度附表中給出了七種常見的分布的a值，k值和標準不確定度的關系。i4.9合成標準不確定度u的評定。c合成標準不確定度u的表示為:c式中r（X，X）為X和X之間的相關系數。ijij不確定度分量u為:i若不考慮各輸入量之間相關性，即各關系數r（X，X）=0，此時:ij在下列情況下可以不考慮各輸入量之間的相關性：1）可以確認各輸入量之間相互獨立無關。2）雖然某些輸入量相互之間可能存在相關性，但相關性較弱。3）雖然某些輸入量之間存在強相關性，但這些輸入量所對應的不確定度分量對總不確定度的貢獻不大。4.10擴展不確定度，U將合成標準不確定度u乘以包含因子k,得到擴展不確定度Uc若要求置信概率P=0.95，則取k=2；若要求置信概率P=0.99，則取k=3；包含因子k值也可以由學生分布（t分布）算出。4．11檢測不確定度的報告4．11．1本實驗室遇下述情況之一時，應在檢測報告中提供測不確定度的信息：（1）當委托人有要求時；（2）當不確定度對檢測結果的有效性或應用有影響時；（3）當不確定度對滿足某規范極限有影響時。4．11．2向委托人報告擴展不確定度時，應同時包含以下信息：（1）A類不確定度分量；（2）B類不確定度分量；（3）包含因子k值或合成標準不確定度u。c若最終檢測結果y中已加入修正值，則檢測完成后，在檢測報告中除應給出測量結果外，還應給出所報告結果的擴展不確定度u,并同時說明：“U為合成標準不確定度u二...乘以包含因子k二...而得。c若最終檢測結果y中未加修正值，即直接以測得值y，作為檢測結果，則y，的擴展不確定度U，可表示為：U，=|b|+U式中b為測得值的y，修正值；U為按上述程序評定而得的擴展不確定度。這時，除應報告檢測結果y，外，還應報告U，之值，并說明：“U,=Ib|+U，b=...，U為合成標準不確定度u二...乘以包含因子k二...c而得。”附表T：七種常見的分布的a值，k值和標準不確定度的關系i分布類型P/10-2kiu（X.）i正態分布99.733a/3

矩形（均勻）分布100C1/再三角形分布100C1匣梯形分布100翻/J1+B彳71+p7翻反正弦分布100Q血兩點分布1001a橢圓分布1002a/2附表-2:正態分布情況下置信概率P與包含因子k之間的關系iP(%)5068.27909595.459999.73ki0.6711.6451.96022.57635．相關