高效液相色譜串聯質譜法學習交流演示文稿目前一頁\總數二十一頁\編于二十一點（優選）高效液相色譜串聯質譜法學習交流目前二頁\總數二十一頁\編于二十一點第一部分：儀器實驗室（）目前三頁\總數二十一頁\編于二十一點在儀器實驗室的兩個月時間里主要學習了高效液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法，簡單的學習了原子吸收和原子熒光法的基本原理和檢測內容。在學習液-質聯用儀的過程中主要學習了樣品前處理、標準樣液的配制（擴項）、流動相的配制和儀器原理-儀器操作的學習?？傆?大類，12個檢測項目，13個常用標準

目前四頁\總數二十一頁\編于二十一點1.豆芽中的赤霉素，六-芐基腺嘌呤（液相）；2.豆芽中的四氯苯氧乙酸鈉（液相）；3.動物源性食品中的激素、瘦肉精（沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸克倫特羅）-（液質）；4.乳制品的維生素B6（液相）、維生素D（液相）、三聚氰胺（液質）5.蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖，糧谷中農藥和保健食品中脫氫表雄甾(zai)酮(DHEA)

其中最多的是：1.豆芽中的赤霉素，六-芐基腺嘌呤；2.肉食品中的瘦肉精；3.乳品中的三聚氰胺2、主要檢驗的方法為高效液相色譜法和液相串聯質譜法1、實驗檢測項目有目前五頁\總數二十一頁\編于二十一點1、出口水果中赤霉素殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法----------SN/T0350-20122、無公害豆芽第3部分：6-芐基腺嘌呤殘留量和4-氯苯氧乙酸鈉殘留量的測定--------DB33/T625.3-20073、動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜串聯質譜法（瘦肉精）--------GB/T22286-20084、原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法-------GB/T22388-2008（嬰幼兒乳粉）5、嬰幼兒食品和乳品中維生素B6的測定--------GB5413.13-20106、保健食品中脫氫表雄甾(zai)酮(DHEA)測定-------GB/T5009.193-20037、蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法液相色譜示差折光檢測法------GB/T18932.22-20038、牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（質控-3個混標）------GB/T22992-20089、嬰幼兒配方粉及嬰幼兒補充谷粉通用技術條件（含第1號、第2號和第3號修改單，已作廢）GB10767-1997（維生素D測定D2、D3）10、動物源性食品中11種激素殘留檢測液相色譜-串聯質譜法----------農業部1031號公告-1-200811、糧谷中486種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（凝膠色譜滲透儀凈化）---GB/T20770-200812、動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法液相色譜-質譜/質譜法---------GB/T21312-200713、食品安全地方標準火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定液相色譜-串聯質譜法（地方標準）DB31/2010-2012儀器實驗室具體實驗內容有：目前六頁\總數二十一頁\編于二十一點

★★★在本次儀器實驗室學習的過程中，參與了質檢院的何沖老師的一個CNAS認證，加有三個混標盲樣（牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚殘留量的測定GB/T22992-2008）的質控實驗。實驗過程中從實驗原理、樣品量取、樣品前處理、凈化的每一個過程中都做到認真、細心的學習和參與，保證實驗中氮吹、固相萃取柱的活化、淋洗、洗脫以及流動相的配制等每個環節都順利進行，圓滿的完成了質控、比對實驗，提高了我對標準的認識，注重實驗過程中細節操作的重要性。目前七頁\總數二十一頁\編于二十一點第四部分：儀器操作目前八頁\總數二十一頁\編于二十一點

此次培訓學習中我主要學習操作的儀器是液相色譜-串聯質譜，下面對其進行簡單的介紹目前九頁\總數二十一頁\編于二十一點質譜儀器質譜組成部分進樣系統離子源數據及供電系統質量分析器檢測接收器真空系統目前十頁\總數二十一頁\編于二十一點三重四極桿基本功能●Q1可以篩選母離子Mz1●Q2通過碰撞碎裂打碎離子，形成碎片離子峰●Q3篩選子離子，定量子離子碎片強度Mz2液相色譜串聯質譜原理簡介目前十一頁\總數二十一頁\編于二十一點1、四級桿分析器由四根棒狀電極組成。相對兩根電極間加有電壓（Vdc+Vrf）,另外兩根電極間加有-（Vdc+Vrf）,其中Vdc為直流電壓，Vrf為射頻電壓。四個棒狀電極形成一個四級電場，下圖為分析器示意圖。（Vdc+Vrf）-（Vdc+Vrf）目前十二頁\總數二十一頁\編于二十一點

2、離子從離子源經過離子光學系統聚焦后進入四極電場，在四極電場的作用下做簡諧振蕩，如果質量為m，電荷為e的離子從z方向進入四極場。目前十三頁\總數二十一頁\編于二十一點1.子離子掃描2.母離子掃描3.中性丟失掃描4.多重反應監測串聯質譜QQQ幾種操作方式：目前十四頁\總數二十一頁\編于二十一點目前十五頁\總數二十一頁\編于二十一點目前十六頁\總數二十一頁\編于二十一點

Q1選擇某一特定質量的母離子，Q2碰撞池碰撞產生碎片離子。Q3只分析一個碎片離子。此過程產生一個簡單的單個離子碎片譜圖1.子離子掃描

Q1

Q2碰撞池

Q3Q1只允許目標離子210通過Q3只檢測來自母離子210的碎片158，進行定性定量分析目前十七頁\總數二十一頁\編于二十一點在QQQ中進行中性丟失掃描，Q1和Q3分析器的結合使靈敏度和選擇性得到最大化。Q1/Q3中性丟失掃描可監測母離子特定的中性丟失，例如縮氨酸磷酸鹽中一個磷酸根的丟失。在這個例子中，Q1和Q3的掃描得到母離子的譜圖，這張譜圖是母離子為了磷酸化，丟失了碎片98而得到的2.中性丟失掃描

Q1

Q3

碰撞池掃描中性丟失掃描目前十八頁\總數二十一頁\編于二十一點Q1選擇某一質量的母離子，碰撞單元產生碎片離子。Q3用于搜尋多個選擇反應監測，這就是多重反應監測（MRM）。3.多重反應檢測

Q1

碰撞池

Q3

子離子掃描

選擇m/z

只允許目標里子210和350通過

Q3僅監測來自離子210的特征碎片191和來自離子350的特征碎片226，進行定性定量分析Q1和Q3均為選擇性離子監測模式目前十九頁\總數二十一頁\編于二十一點1、液質聯用（LC-MS）主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析測定。2、質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜應用目前二十頁\總數