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文檔簡介

液體混合物丙酮和水的分離第四組第1頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六丙酮的理化性質及應用

丙酮-理化性質主要成分:純品。外觀與性狀:無色透明易流動液體,有芳香氣味,極易揮發。熔點(℃):-94.6。沸點(℃):56.5。相對密度(水=1):0.80。相對蒸氣密度(空氣=1):2.00。蒸氣壓(kPa):53.32(39.5℃)。閃點:-20℃。燃燒熱(kJ/mol):1788.7。辛醇-水分配系數(KOW):

-0.24。穩定性和反應活性:穩定。禁配物:強氧化劑、強還原劑、堿。危險特性:其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會著火回燃。若遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。溶解性:與水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類、烴類等多數有機溶劑

丙酮化學分子式

第2頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六丙酮-應用

丙酮過去用干餾木材或乙酸鈣的方法制取;近來用丙烯通過瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。也可用淀粉發酵制取丙酮。丙酮可用作人造纖維、有機玻璃、油漆、化妝品等的原料;也是很好的溶劑,可溶解許多有機產物如樹脂、乙炔等;也是制造硝化棉的溶劑。例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮,也是實驗室常備的洗滌用溶劑。第3頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六常見分離混合物的方法及使用范圍

過濾、結晶、重結晶、鹽析、分餾

、滲析、電泳、蒸發、蒸餾和萃取結晶:固體物質從溶液里析出晶體的原理,結晶法又可分結晶、重結晶(或稱再結晶)和分步結晶等方法。常應用于生產或科研,用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質。過濾:過濾是把不溶于液體的固體物質跟液體相分離的一種方法。根據混合物中各成分的性質可采用常壓過濾、減壓過濾或熱過濾等不同方法。萃取:是利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,以一種溶劑把溶質從另一溶劑里提取出來的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。蒸餾:是把混合物按照里面物質沸點不同的性質而分離開蒸發:是把容易中的易揮發物質通過加熱使易揮發物質揮發掉剩下的就是要得到的第4頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六

利用要分離的諸組分在流動相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數),當兩相作相對運動時,這些組分在兩相間的分配反復進行,從幾千次到數百萬次,即使組分的分配系數只有微小的差異,隨著流動相的移動可以有明顯的差距,最后使這些組分得到分離。

氣相色譜法的分離原理第5頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六常壓蒸餾和簡單分餾的裝置安裝

加料:

注意漏斗下口處的斜面應超過蒸餾頭支管的下限。加沸石:為防止液體暴沸,加入2—3粒沸石。如果加熱中斷,再加熱時,須重新加入沸石。加熱:

在加熱前,檢查儀器裝配是否正確,原料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切無誤后方可加熱調節電壓。餾分收集:

收集餾分時,沸程越小餾出物越純,當溫度超過沸程范圍時,應停止接收。注意接收容器應預先干燥、稱重。停止蒸餾:維持加熱程度至不再有餾出液蒸出,而溫度突然下降時,應停止加熱,后停止通水,折卸儀器與裝配時相反。第6頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六目前在實際生產中回收丙酮的先進工藝有哪些?(1)利用鹽效應對丙酮溶媒回收方法(2)利用鹽效應并通過對某原料藥合成所產生的母液(丙酮-水體系)進行回收方法第7頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六簡單分餾加熱:開始緩緩加熱,當冷凝管中有蒸餾液流出時,迅速記錄溫度計所示的溫度。并控制加熱速度。收集餾出液:注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積,餾出液的溫度及體積。接收瓶:注意更換第8頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六1在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸石,-按圖3。22(20)裝好分餾裝置,用電套慢慢加熱2開始沸騰后,蒸氣緩慢進入分餾柱中,此時要仔細控制加熱溫度,使溫度慢慢上升,以保持分餾柱中有一個均勻的溫度梯度。3當冷凝管中有蒸餾液流出時,迅速記錄溫度計所示的溫度。4、控制加熱速度,使餾出液緩緩地,均勻地以每分鐘2(約60滴)的速度流出。隨著溫度上升,分別收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的餾分,并測量其體積。5停止加熱后,將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。第9頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六1按裝儀器按圖所示,用10ml、25ml量筒作接收器。2加物料量取25ml丙酮和25ml水,經長頸玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中,加1~2粒沸石,裝好溫度計。3蒸餾、收集餾分認真檢查裝置的氣密性后,接通冷凝水。緩慢加熱是液體平穩沸騰,記錄第一滴餾出液滴入接受時的溫度。調節加熱速度,保證水銀球底部始終掛有液珠,并控制蒸餾速度為每秒1~2滴。4用量筒收集下列溫度范圍的各餾分,并進行記錄。5停止加熱后,將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。第10頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六1了解普通蒸餾和簡單分餾的基本原理及意義。2初步掌握蒸餾和分流裝置的安裝與操作。3比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。試驗目的第11頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六藥品規格儀器實驗

用量與物理常數

圓底燒瓶

100ml刺形分餾柱

蒸餾頭

量筒

10ml直形冷凝管

尾接管

溫度計

100°C

長頸玻璃漏斗

酒精燈

電熱器

所用藥品:丙酮水第12頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六試驗原理

丙酮沸點為56度,與水互溶,是常用的有機溶劑。本試驗分別采用普通蒸餾和簡單分餾操作技術,對丙酮和水進行分離比較分離效果。第13頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六實驗步驟蒸餾安裝儀器按圖所示安裝蒸餾裝置加入物料量取25ml丙酮和25ml水,經長玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中,加入1~2粒的沸石,裝好溫度計。蒸餾、收集餾分檢驗裝置氣密性接通裝置,加熱使液體平穩沸騰記錄第一滴餾分的溫度。調節加熱速度,保證水銀球底部始終掛有液珠,控制速度每秒1~2滴。用量筒收集各餾分,并做記錄。當溫度升至95度時,停止加熱,將剩余的餾分及剩余液分別回收到指定容器。第14頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六方案設計普通蒸餾

根據丙酮和水的不同沸點,加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達到自己的沸點,分別收集各餾分。(當溫度升至95度時,停止加熱。)簡單分餾如右圖裝置所示:圓低燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過分餾柱使冷凝、蒸發的過程由一次變成多次,將沸點相近的混合物液體得到分離和提純。第15頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六分餾

在燒瓶中重新加入25ml丙酮和25ml水,加入1~2粒沸石。如右圖所示緩慢加熱,使蒸汽約15分鐘達到柱頂,記錄第一滴餾分的溫度。調節熱源,控制分餾速度,每2~3秒一滴。用量筒收集各餾分做記錄。當溫度升至95度時,停止加熱,將各餾分及剩余液分別回收到指定容器中。第16頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六阿貝折射儀1.測量望遠鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡10.讀數望遠鏡11.轉軸12.刻度盤罩13.閉合旋鈕14.底座第17頁,共19頁,2023年,2月20日,星期六阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:安放在光亮處,避免陽光的直接照射,以免液體受熱蒸發。檢查棱鏡上溫度計的讀數是否符合要求。

(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,

用滴管滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。

(3)調光:轉動鏡筒使之垂直,調節反射鏡使入射光進入棱鏡,同時

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