2010年廣東省職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工操作技能考核試題 A卷（樣題）題目：建材用石灰石中 、 、和含量的測(cè)定一、要求i建材用石灰石化學(xué)分析，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 2建材用石灰石化學(xué)分析方法》。2、考試內(nèi)容包括天平使用、樣品處理、玻璃器皿使用、加熱設(shè)備使用、滴定操作及結(jié)果處理等。3、考試過(guò)程不準(zhǔn)看或問(wèn)別人操作，要求獨(dú)立完成。4、原始記錄不能涂改。5、報(bào)告單寫(xiě)出計(jì)算公式，計(jì)算結(jié)果，并正確報(bào)出結(jié)果。6、每個(gè)項(xiàng)目平行測(cè)定三次，并計(jì)算偏差和誤差。7、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑由大賽主委會(huì)準(zhǔn)備。二、方法提要與測(cè)定步驟項(xiàng)目?jī)?nèi)容試液制備方■或樣于伯母摒中以舔酸鉀一硼秒混合熔劑熔融『熔融物以硝酸加熱浸取。測(cè)制備方醒稱(chēng)取約55克試樣置于粕密堪中，加2克碳酸鉀一硼砂混合熔劑，混勻，再以少許熔劑擦洗玻璃棒，并鋪千試樣表面口蓋上由塌蓋，從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度至氣泡停止發(fā)生后，在95口-1的口.C下繼續(xù)熔融3-5型怕然后用甜埸鉗夾持甜堤旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勾地附著千珀揭內(nèi)壁口冷卻至空溫后耨珀堤坡蓋一并放入已加熱至撤沸的盛有1式毫升硝酸的兜口毫升燒杯中，并維續(xù)保持微沸狀態(tài)，直至熔融物完全分解。用水洗凈田帽及蓋，然后將溶液冷卻至室溫,移入25。毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)殘，搖勻，供測(cè)定用口

的測(cè)定方法提要在有過(guò)量瓶離子和鉀離子存在的播酸性溶液中|硅酸能與知離子作用形成氟硅酸離子（SiF[2-]6,進(jìn)而與鯽肉子作用生成氟硅酸價(jià)（K2SiF6）沉淀口深沉淀在熱水中水解生成定量的氫穎酸，以酚酣為指示劑，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定.其反應(yīng)如卜'：Si0[2-]2+dF[-]+6H[+]=SiF[E?]6+3H1口SiF[2-]6-2K[-]=K2SiF6JK2SiFC+3H20=2EF-H2Si02-4HF測(cè)定步驟分析步驟稱(chēng)取約0.2-0.3克試樣置千柏甜描中，加入1-1.5克研細(xì)的隈酸鉀，用玻璃棒混勻口蓋上坨提蓋，干9口CI-95TC下焰劑5-1口用構(gòu)放冷后用熱水將熔融物浸出倒入塑料杯中，并洗:蝴岸衣蓋（控制溶液體積不大于5口毫升），蓋上表皿，力吐15毫升能酸，冷卻三室溫，加入10亳升15%氟化鉀溶液，干塑料棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和中放置10-?分鐘，以中速濾紙過(guò)濾，型料杯與沉淀用5%氟化鉀水溶液洗濠2-3次口將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入1□亳升5%氯化鉀乙酹溶液所1口滴1%酚酎指示劑溶液，用口J5W氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔^攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色口然后力味20口亳升沸水（已用氫氧化衲標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酰呈微紅色》以k15N氫氧化輛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色&的測(cè)定方法提要以橫基水的酸訥為指示劑，在溶液酸度為pEl.5-二口.溫度為6k70t時(shí)以ED"淘定"碘基水楊酸匕Fe[3+]結(jié)合生成紫紅色結(jié)合物后能為EDPA所取代.終點(diǎn)時(shí)溶灌由紫紅色變?yōu)榱咙S色，如二氧化.：鐵含量低?則紫紅色很淺，嫂點(diǎn)幾乎為無(wú)色口以EIn[-]代表玻拓水桶酸根離子，以町及丁]代表三DTA離子，絡(luò)合湎定”[卜]的反他如下：指才劑反應(yīng)：Fe[3-]+EIn-TeIn[-]+E[-] （無(wú)色）（紫紅色）滴定反應(yīng)：Fe[3+]+H3Y[2]=FeH-]+2H[+]終點(diǎn)時(shí)指示劑變色反應(yīng)工H2Y[3-]+Feln[-]=FeY[-]+KIn[-]+E[-]（紫紅色）（黃色）（無(wú)色）測(cè)定步驟分析步驟準(zhǔn)確吸取50亳升（鐵r鋁含量低時(shí)可吸取1M亳升）試樣涔液放入況口亳升燒杯中，加水稀釋至約1口口亳升，用氮水（1+1）調(diào)節(jié)溶液州至1.8-2』（用精密pH試紙檢驗(yàn)將溶液加熱至7『口加1口滴10川磺基水桶酸鈉指示劑溶液，以口?5MEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至鳧黃色（終點(diǎn)口途度應(yīng)不低于00C左右）0

的測(cè)定（鈦鋁合量）方法提要在調(diào)定完Fu[?+]后的溶液十.加入對(duì)N[升]過(guò)量的EDTA:衲標(biāo)準(zhǔn)溶濯（一般過(guò)量10毫FMr：石）『加熱『7。-SOP,MV溶液的pH至:3.8-4.0T將溶液煮沸1-2分鐘「以PAhT為指示劑，用銅盤(pán)標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)柕芜^(guò)量的即工人此時(shí)溶液中氈也能與EDTA定量第自.因而測(cè)招的為時(shí)鈦臺(tái)K，濕法出的法測(cè)褥的一氧化鈦CU三乳化一附表小）言品，即為三氮f七：華的含量.加合反應(yīng)：A1[3-]+E2^[2-]=幻Y[-]2E[-]TiQ[2+]-+H2T[3-]=TiOY[2-]42E[-]用銅鹽【川滴過(guò)量WDT&的反應(yīng)：i?ii[24]+H2Y[2-]i?ur[2-]+2E[+] ]過(guò)量）（綠色）終點(diǎn)時(shí)變色反應(yīng)： 紫紅色Cn[2i-]4PAIT=iJn-PktI（紅色）測(cè)定步驟分析步驟在滴定鐵后的溶液中，淮確加入1X15毫升0.口1印卬M一鈉標(biāo)淮溶液，然后用水稀釋至約150毫升口將溶液加熱至"-寬C后，以氨水（1十1）調(diào)節(jié)溶液pH至4左右（用精密試紙檢隱），加10毫升酸一工酸鈉緩沖溶液（由4.3）,煮沸1￡分鐘，取下稍泠，加5滴指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定室亮紫色。的測(cè)定方法提要在pE大」上的溶液中,以氟化鉀（2%）掩蔽砰酸，三乙醉胺植蔽鐵，鋁，以CMP為指示劑,用EDTA—鈉標(biāo)惟溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃掾素生成的絡(luò)合物為綠色熒光,鈣黃綠素指示劑本身為精紅色.因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色.測(cè)定步驟分析步驟港琥吸取試樣溶液25毫升，放入400毫升燒杯中，加5毫升鹽酸及5毫升2%氟化押溶液,攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至納?。亳升口加4亳升三乙醇胺及適量的WP混合指示劑I，以2。%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后苒過(guò)量7-B亳升（此時(shí)溶液pH大于八人

三、原始記錄考試項(xiàng)目樣品編號(hào)準(zhǔn)考證號(hào)姓名項(xiàng)目滴定次數(shù)滴定液初始體積（L終點(diǎn)體積（）樣品量考評(píng)員簽名：考試日期及時(shí)間四、報(bào)告單準(zhǔn)考證號(hào)姓名考試日期及時(shí)間項(xiàng)目滴定次數(shù)消耗滴定液初始體積（L樣品量計(jì)算公式結(jié)果（）偏差誤差注：本次競(jìng)賽采用一次滴定，使用校正值運(yùn)算結(jié)果。五、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（樣表）準(zhǔn)考證號(hào)： 姓名： 考核項(xiàng)目： 考核時(shí)間：序號(hào)考核內(nèi)容考核要點(diǎn)分值評(píng)分方法評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分項(xiàng)得分1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1.錐形瓶等普通玻璃儀器洗滌每項(xiàng)分1.用毛刷蘸取肥皂水或洗滌劑刷洗2口滴定管，容量瓶的檢查與試漏2.檢查及裝滿(mǎn)水口漏3口用蒸餾水口洗玻璃儀器3.用蒸餾水口洗不少于 3次，每次約 10mL4口用待裝溶液潤(rùn)洗滴定管4.用待裝液口洗不少于 3次，每次約 10mL5口待吸液口洗移液管5.倒出口吸液于燒杯中潤(rùn)洗不少于 3次6口儀器洗滌效果6.器壁不掛水口2物質(zhì)稱(chēng)量1口天口口的取放每項(xiàng)分1.取下天平罩疊好2口天平水平的檢查及調(diào)節(jié)2.檢查并調(diào)節(jié)天平至水平3口天平口部件的檢查3.檢查天平中各部件是否完好4口清潔天平4.用毛口清掃天平盤(pán)5口天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié)5.天平零點(diǎn)調(diào)節(jié)至正負(fù)兩小格內(nèi)6口干燥器的使用6.開(kāi)口干燥器蓋應(yīng)平推 ，蓋子反放于桌面并防止?jié)L動(dòng)而損壞7口稱(chēng)量瓶的取放7.用紙條裹住稱(chēng)量瓶放在表面皿或天平盤(pán)上8口稱(chēng)量瓶、樣品承接器、砝碼盒及記錄本的放置位置8.稱(chēng)量瓶、樣品承接器放天平左側(cè) ，砝碼盒放天平右側(cè) ，記錄本放于操作者前面9口天平門(mén)的開(kāi)關(guān)9.讀數(shù)關(guān)門(mén)，動(dòng)作輕10口開(kāi)關(guān)天平輕、緩、勻10.轉(zhuǎn)動(dòng)升降鈕動(dòng)作輕、緩、勻，全開(kāi)口數(shù)11口砝碼的選擇和放置位置11.0砝碼放在天平盤(pán)中央，皿口周?chē)来a不掉落地面12口加碼指數(shù)盤(pán)使用方法12.先確定外環(huán)后確定內(nèi)環(huán) ，動(dòng)作要輕，環(huán)碼不脫落13.取放砝碼及稱(chēng)量物休止天平13.取放砝碼及稱(chēng)量物時(shí)必須休止天平14口傾樣方法及次數(shù) （口4）14.用紙裹住瓶身和蓋 ，需用蓋口敲上口通過(guò)振動(dòng)方法逐步倒出樣品， 樣品不潵落

15口試樣稱(chēng)量樣在范圍內(nèi)15.樣品質(zhì)量在規(guī)定量的± 10%范圍內(nèi)16口稱(chēng)量結(jié)束樣品復(fù)位16.樣品放回干燥器中17口稱(chēng)量結(jié)束天平復(fù)原17.天平指數(shù)盤(pán)回口 ，砝碼放回盒內(nèi)18口稱(chēng)量結(jié)束零點(diǎn)再調(diào)18.調(diào)節(jié)零點(diǎn)在正負(fù)兩小格內(nèi)19口稱(chēng)量結(jié)束天平罩及凳子復(fù)原19.稱(chēng)量結(jié)束天平罩及凳子復(fù)原20口稱(chēng)量時(shí)間口 5分鐘20口稱(chēng)量超時(shí)稱(chēng)量全程每延長(zhǎng) 1分鐘扣 1分，最多扣 3分3樣品處理1口氫氧化鈉加入量每項(xiàng)分1.0.5g粘土、熟料加 7-8g；生料 0.7-0.8g加7-8g；單硅0.2+22口燒結(jié)溫度及燒結(jié)時(shí)間控制2口粘土 6500-7000C/生料 7500c/保持20分鐘；熟料 500-6000c保持10-15分鐘3口熔樣后脫堝3口脫堝規(guī)范 2分；溶液嚴(yán)重濺失或碰翻 終止考試如水及酸加入量4口水 100mL，鹽酸 25mL,硝酸數(shù)滴5口物質(zhì)溶解完全5.不能出現(xiàn)渾濁4移取溶液1口手持口液管方法每項(xiàng)分1.左手拿洗耳球，右手持移液管，右手食指壓口液管上口2口移液管插入溶液前尖端外壁的擦拭2.移液管插入溶液前用濾紙擦拭尖端外壁3口吸取溶液方法正確、熟練3.管身垂直，尖嘴在口面下不超過(guò) 3cm如移取溶液體積準(zhǔn)確4.口液面最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)相切，管口無(wú)氣泡5口放出溶液方法正確5.管身垂直，錐形口傾斜，尖嘴與錐形口內(nèi)壁相靠，自然流出6.液面降至尖嘴后的停留6.液面降至尖嘴后停留 15s5定容操作1口稀釋至 2/3容積時(shí)平搖每項(xiàng)分1.ODO2/3容積時(shí)平搖2口定容操作2.蒸餾水加到口液面最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)相切3口搖勻操作3.手指托瓶底，倒置氣泡上升后平口瓶底 ，搖勻 10口15次如定容體積準(zhǔn)確4.搖勻過(guò)程中不漏液5口是否用口稀釋液口洗5.容量瓶不得用待稀釋口口洗6滴定1.滴定劑裝入口定管每項(xiàng)分1.從試劑瓶直接倒入口定口中2.口氣泡2.有口氣泡的過(guò)程 ，口方法正確3.滴定管讀數(shù)3.讀數(shù)方法正確 （滴定管身垂直 ，視線(xiàn)與凹口面最低點(diǎn)水平 ），讀數(shù)準(zhǔn)確，師生讀數(shù)之差不超過(guò) 0.02mL4.指示劑的加入4.指示劑加入量不可過(guò)多，滴管不碰錐形瓶?jī)?nèi)壁5.滴定與搖瓶操作配合協(xié)調(diào)5.滴定與搖瓶操作協(xié)調(diào)，無(wú)溶液濺失6.滴定速度的控制6.溶液成滴狀 ，而不呈線(xiàn)狀流下7.近終點(diǎn)1/2滴溶液加入控制8.滴定終點(diǎn)判斷9.000010.滴口中是否因使用不當(dāng)更換滴定管7結(jié)束工作1.儀器洗滌每項(xiàng)分2.藥品、儀器歸位3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中及實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的工作臺(tái)面8數(shù)據(jù)記錄及處理1.數(shù)據(jù)記錄及時(shí)，不得涂改每項(xiàng)分2.計(jì)算公式及結(jié)果3.正確保留有效數(shù)字4.報(bào)告完整、規(guī)范、整潔9精密度準(zhǔn)確度□□□□□□□□□□□□□10安全文明操作.每損壞一件儀器扣 分.發(fā)生安全事故扣 分.亂倒（口）廢液、廢紙扣 分每項(xiàng)分11實(shí)驗(yàn)重做實(shí)驗(yàn)每重做一次扣 3分總分100.該項(xiàng)不扣分.終點(diǎn)為微紅色，且半分鐘不褪， 滴定管尖不掛口滴。 終點(diǎn)過(guò)量一次扣分。.滴定中滴定管不漏液.沒(méi)有因