槐米染料的提取及其對(duì)真絲染色性能研究

答辯人：晏蘇導(dǎo)師：紀(jì)俊玲教授專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)當(dāng)前1頁(yè)，總共30頁(yè)。目錄123研究結(jié)果研究?jī)?nèi)容研究背景當(dāng)前2頁(yè)，總共30頁(yè)。研究背景植物染料合成染料1當(dāng)前3頁(yè)，總共30頁(yè)。研究背景研究課題的來(lái)源黃色系藍(lán)色系紫色系黑色系紅色系棕色系當(dāng)前4頁(yè)，總共30頁(yè)。研究背景槐米天然染料槐米傳統(tǒng)槐米染料槐米染料蘆丁結(jié)構(gòu)式創(chuàng)新點(diǎn):根據(jù)蘆丁難溶于水，易溶于沸水和堿液中的性質(zhì)，采用堿提酸沉的方法提取槐米染料已達(dá)到去除糖類物質(zhì)的目的，并研究了槐米染料對(duì)真絲織物的染色工藝及其性能當(dāng)前5頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵兹玖咸崛」に囇芯炕泵兹玖现黧w成分分析槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究研究?jī)?nèi)容2當(dāng)前6頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵兹玖系奶崛×鞒碳訜犰o置過(guò)濾研究?jī)?nèi)容槐米染料提取工藝研究過(guò)濾加酸當(dāng)前7頁(yè)，總共30頁(yè)。料液比為1:30，堿提pH值為9，溫度為100℃，時(shí)間為150min，酸沉pH值為5研究?jī)?nèi)容堿提pH值對(duì)提取率的影響溫度對(duì)提取率的影響時(shí)間對(duì)提取率的影響料液比對(duì)提取率的影響酸沉pH值對(duì)提取率的影響槐米染料提取工藝研究當(dāng)前8頁(yè)，總共30頁(yè)。因素水平-101堿提pH（A）8910酸沉pH（B）456時(shí)間（C，min）120150180響應(yīng)面分析因素與水平表

Run水平ABC（min）提取率（%）1-1104.79200012.45310-17.1140-1-19.3751-107.99601-16.887-10-16.2381018.729-1016.05100-1110.09110117.23121104.941300013.021400012.051500010.9216-1-105.961700012.85實(shí)驗(yàn)結(jié)果

研究背景槐米染料提取工藝研究當(dāng)前9頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵兹玖咸崛÷实亩位貧w方程為：槐米染料提取率（%）=12.26+0.72A－1.20B+0.31C－0.47AB+0.45AC－0.093BC－3.85A2－2.49B2－1.38C2A:堿提pHB:酸沉pHC:溫度SequentialModelSumofSquaresSourceSumofSquaresdfMeanSquareFValuep-valueProb>FMeanvsTotal1265.0711265.07SuggestedAliasedLinearvsMean16.3335.440.640.60272FIvsLinear1.7230.570.0530.9832Quadraticvs2FI105.69335.2376.78<0.0001CubicvsQuadratic0.4130.140.200.8946Residual2.8040.70Total1392.021781.88ModelSummaryStatisticsSourceStd.Dev.R-SquaredAdjusted

R-SquaredPredicted

R-SquaredPRESSLinear2.920.1287-0.0724-0.3018165.26SuggestedAliased2FI3.300.1422-0.3725-1.2364283.92Quadratic0.680.97470.94220.913810.94Cubic0.840.97790.9117Box-Behnken設(shè)計(jì)的模型充分性分析

預(yù)測(cè)殘差平方和小

研究?jī)?nèi)容槐米染料提取工藝研究當(dāng)前10頁(yè)，總共30頁(yè)。AnalysisofvariancetableSourceSumofSquaresdfMeanSquareFValuep-valueProb>FModel123.74913.7529.96<0.0001A4.114.18.940.0202B11.45111.4524.950.0016C0.7810.781.70.2332AB0.8810.881.930.2078AC0.810.81.750.228BC0.03410.0340.0750.7926A262.46162.46136.12<0.0001B226.03126.0356.730.0001C28.0118.0117.450.0042Residual3.2170.46LackofFit0.4130.140.20.8946PureError2.840.7CorTotal126.9516Std.Dev.0.68R-Squared0.9747Mean8.63AdjR-Squared0.9422C.V.%7.85PredR-Squared0.9138PRESS10.94AdeqPrecision14.976回歸模型方差分析表

研究?jī)?nèi)容>0.05不顯著高顯著較大，模型擬合度較好較小，模型置信度較高>4，試驗(yàn)穩(wěn)定性較好槐米染料提取工藝研究當(dāng)前11頁(yè)，總共30頁(yè)。StandardOrderActualValuePredictedValueResidualLeverageISRESRDFFITSCook'sDistanceRunOrder15.965.930.030.750.0890.0820.1420.0021627.998.3-0.310.75-0.923-0.911-1.5790.255534.794.480.310.750.9230.9111.5790.255144.944.97-0.030.75-0.089-0.082-0.1420.0021256.236.45-0.220.75-0.638-0.609-1.0550.122767.116.980.130.750.3730.3490.6040.042376.056.18-0.130.75-0.373-0.349-0.6040.042988.728.50.220.750.6380.6091.0550.122899.379.180.190.750.550.520.9020.0914106.886.98-0.0960.75-0.284-0.265-0.4580.02461110.099.990.0960.750.2840.2650.4580.02410127.237.42-0.190.75-0.55-0.52-0.9020.091111310.9212.26-1.340.2-2.208-3.713-1.8560.122151412.0512.26-0.210.2-0.343-0.321-0.160.003141513.0212.260.760.21.2581.3240.6620.04131612.4512.260.190.20.3170.2960.1480.00321712.8512.260.590.20.9770.9730.4870.02417實(shí)際值與預(yù)測(cè)值分析

實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值的關(guān)系

二元回歸曲線圖

該回歸模型可用于分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并能較準(zhǔn)確預(yù)測(cè)響應(yīng)對(duì)象的最佳值研究?jī)?nèi)容槐米染料提取工藝研究當(dāng)前12頁(yè)，總共30頁(yè)。研究?jī)?nèi)容堿提pH、酸沉pH、提取時(shí)間三因素的交互作用對(duì)槐米染料得率的影響均不明顯堿提pH、酸沉pH、提取時(shí)間三因素間相互作用對(duì)提取率的響應(yīng)面和等高線圖優(yōu)化后的槐米染料提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH值為9.12，溫度為100℃，時(shí)間為154.21min，酸沉pH值為4.75槐米染料提取工藝研究當(dāng)前13頁(yè)，總共30頁(yè)。358nm研究?jī)?nèi)容槐米染料的主體成分分析槐米染料的吸收曲線

槐米染料的液相色譜圖

槐米染料的紅外圖譜蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖

槐米染料的1HNMR

槐米染料的1CNMR

當(dāng)前14頁(yè)，總共30頁(yè)。測(cè)得100g槐米染料中蘆丁含量為56.89g。樣品號(hào)吸光度樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）11.11456.50856.5080.09180.16221.11356.48731.10856.38041.12056.63651.11556.530樣品號(hào)吸光度樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）11.11756．87256.5760.3230.57121.12656．86431.11056．42341.09556．10451.11956．615樣品號(hào)染料中蘆丁的質(zhì)量/mg加入蘆丁質(zhì)量/mg測(cè)得蘆丁總質(zhì)量/mg加標(biāo)回收率/%平均回收率/%RSD（%）12.08812.85992.58491.8900.48122.10912.86292.05532.12112.85591.47742.12212.86391.70452.13012.86891.629樣品號(hào)時(shí)間/h樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）1344.73545.3060.3490.7702645.3103945.35341245.45951545.673蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線為：Y=0.0213X+0.0328精確度檢驗(yàn)重復(fù)性檢驗(yàn)回收率檢驗(yàn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)研究?jī)?nèi)容槐米染料的主體成分分析當(dāng)前15頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵兹玖先芤涸诓煌琾H值下的可見吸收光譜20nm研究?jī)?nèi)容78634591011槐米染料的主體成分分析當(dāng)前16頁(yè)，總共30頁(yè)。金屬鹽對(duì)染液吸收光譜的影響研究?jī)?nèi)容原液鋁鐵銅槐米染料的主體成分分析當(dāng)前17頁(yè)，總共30頁(yè)。溫度/℃pHk(h-1×103)b×103R2t1/2(h)100313.60.730.9851.02416.900.960.9841.07528.800.540.9924.08槐米染料的降解曲線槐米染料在不同pH下的熱力學(xué)常數(shù)（k，b）和半降解時(shí)間（t1/2）研究?jī)?nèi)容槐米染料在pH值為3時(shí)比較穩(wěn)定，槐米染料溶液的半衰期達(dá)到51.02h以上槐米染料的主體成分分析當(dāng)前18頁(yè)，總共30頁(yè)。研究?jī)?nèi)容槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究染料用量為10%，浴比為1:30，pH值為5，溫度為100℃，時(shí)間為80min染料用量對(duì)染色K/S值的影響浴比對(duì)染色K/S值的影響pH值對(duì)染色K/S值的影響溫度對(duì)染色K/S值的影響時(shí)間對(duì)染色K/S值的影響當(dāng)前19頁(yè)，總共30頁(yè)。媒染劑染色方法K/S△EL*a*b*無(wú)直接染色10.970.1382.69-0.9121.20KAl(SO4)2·12H2O預(yù)媒染16.950.1086.22-4.5466.61同浴媒染13.260.1483.57-4.0462.26后媒染14.760.0982.99-4.1962.97FeSO4·7H2O預(yù)媒染15.720.2558.46-1.6723.59同浴媒染11.700.2441.63-0.3719.74后媒染9.920.2644.14-1.1421.00直接染色KAl(SO4)2·12H2OFeSO4·7H2O預(yù)媒染預(yù)媒染同浴媒染同浴媒染后媒染后媒染研究?jī)?nèi)容槐米染料媒染后真絲的顏色特征值槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前20頁(yè)，總共30頁(yè)。研究?jī)?nèi)容媒染劑用量為8%，溫度為70℃，浴比為1:40，pH值為5，媒染時(shí)間為60min媒染劑用量對(duì)染色K/S值的影響溫度對(duì)染色K/S值的影響pH值對(duì)染色K/S值的影響時(shí)間對(duì)染色K/S值的影響槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前21頁(yè)，總共30頁(yè)。染料染色方法色牢度種類/級(jí)皂洗牢度/級(jí)摩擦牢度/級(jí)汗?jié)n牢度/級(jí)變色棉沾毛沾干濕酸性（pH5.5）堿性（pH8.0）變色沾色變色沾色槐米染料直接染色34443/43/43/434鋁鹽預(yù)媒染3/444444/54/54/54/5研究?jī)?nèi)容真絲織物的色牢度色牢度基本達(dá)到三級(jí)槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前22頁(yè)，總共30頁(yè)。洗滌次數(shù)UPFTUVA(%)TUVB(%)K/S真絲5.6726.809.120.12染色直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染080.71161.102.200.631.220.5710.9615.66577.74153.992.400.891.330.697.649.771062.59115.062.741.251.520.905.458.402054.46102.503.021.831.701.215.108.393051.1093.713.222.101.761.404.978.23研究?jī)?nèi)容槐米染料染色后真絲的抗紫外性能UPF都大于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的50且UVA小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的5%槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前23頁(yè)，總共30頁(yè)。研究?jī)?nèi)容織物上色素液相色譜圖蘆丁水解反應(yīng)蘆丁槲皮素蘆丁槲皮素槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前24頁(yè)，總共30頁(yè)。槐米染料/g回收染料/g回收率/%平均回收率/%13.001.6454.6755.00215.008.3055.33345.0024.7555.00染料K/SL*a*b*c*h*△E槐米染料10.4988.18-2.8618.5518.7798.750.35回收染料10.1888.17-2.6318.2918.4898.18研究?jī)?nèi)容4/5級(jí)槐米染料的回收過(guò)程槐米染料的回收率回收的槐米染料與原始槐米染料的染色性能槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前25頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵子昧浚很绮萦昧縆/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:17.807.8369.3865.025.4113.4539.2141.424:18.188.2568.4659.045.7519.9441.4035.377:39.6910.2666.6455.365.8921.6837.8536.953:28.7911.2664.4853.627.3921.3339.3237.071:17.989.2263.8353.107.2522.7938.7234.06布樣12345槐米用量：茜草用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預(yù)媒染研究?jī)?nèi)容直接拼色中染料不同比例對(duì)K/S的影響鋁鹽預(yù)媒染拼色中染料不同比例對(duì)K/S的影響槐米染料與茜草染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S值及L*a*b*值槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前26頁(yè)，總共30頁(yè)?；泵子昧浚簵d子藍(lán)用量K/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:16.0912.0866.0255.29-10.93-11.225.2742.324:17.3110.3356.6051.36-13.96-15.07-2.3928.037:36.2811.5956.5143.37-13.49-17.27-3.7118.003:26.699.0847.7342.96-14.07-18.80-6.7410.331:15.487.3952.1747.58-12.95-16.40-6.7914.74布樣12345槐米用量：梔子藍(lán)用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預(yù)媒染研究?jī)?nèi)容直接拼色中染料不同比例對(duì)K/S的影響鋁鹽預(yù)媒染拼色中染料不同比例對(duì)K/S的影響槐米染料與梔子藍(lán)染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S值及L*a*b*值槐米染料對(duì)真絲染色工藝研究當(dāng)前27頁(yè)，總共30頁(yè)。研究結(jié)論（1）槐米染料的最佳優(yōu)化提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH

值為9.12，溫度為100℃，時(shí)間為154.21min，酸沉pH值為4.75（2）利用紅外光譜、高效液相色譜和核磁共振波譜技術(shù)，槐米染料中的主要成分為蘆?。换泵兹玖先疽涸?00℃的條件下，槐米染料染液在pH值為3時(shí)比較穩(wěn)定，測(cè)試液的半衰期達(dá)到51.02h以上（3）槐米染料對(duì)真絲織物的染色工藝為：染料用量為10%，溫度為100℃，浴比為1:30，pH值為5，時(shí)間為80min；以

KAl(SO4)2·12H2O為媒染劑的預(yù)媒染染色工藝條件：媒染劑用量為8%，溫度為70℃，浴比為1:40，pH值為5，媒染時(shí)間為60min；色牢度均達(dá)到三級(jí)以上，具有抗紫外性能；