參考書目杜希文，原續(xù)波主編，材料分析方法，天津高校出版社(教材)劉文西等著，材料結(jié)構(gòu)電子顯微分析，天津高校出版社李潤卿，范國梁，渠榮遴編著，有機(jī)結(jié)構(gòu)波譜分析，天津高校出版社范雄主編，X射線金屬學(xué)，機(jī)械工業(yè)出版社課程內(nèi)容第一篇組織形貌分析其次篇晶體物相分析第三篇成分和價(jià)鍵（電子）結(jié)構(gòu)分析第四篇分子結(jié)構(gòu)分析

第1篇組織形貌分析

第一章組織形貌分析概論

第一章組織形貌分析概論1.組織形貌分析的含義和發(fā)展階段2.光學(xué)顯微鏡3.電子顯微鏡4.掃描探針顯微鏡1.1組織形貌分析的含義什么是組織形貌分析？性能加工結(jié)構(gòu)成分材料科學(xué)與工程結(jié)構(gòu)原子結(jié)構(gòu)

原子排列

相結(jié)構(gòu)

顯微組織

結(jié)構(gòu)缺陷

1.1組織形貌分析的含義組織形貌或微觀結(jié)構(gòu)，包括材料的外觀形貌、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)（含量與分布）、界面（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。微觀結(jié)構(gòu)的視察和分析對于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要。下一標(biāo)題頁鈦靶局部被單脈沖激光燒蝕1018號鋼的斷口——塑性斷裂金納米線韌窩狀形貌和夾雜物回標(biāo)題頁高分子聚合物薄膜斷口鐵素體的晶粒和晶界奧氏體-鐵素體雙相組織灰色：鐵素體相，含量40～50%；白色：奧氏體相回標(biāo)題頁Si表面（111）原子圖像—Si原子空位PbMoO4（001）面的位錯(cuò)蝕坑

PbMoO4垂直于（001）面的位錯(cuò)蝕坑

回標(biāo)題頁1.2組織形貌顯微技術(shù)的

三個(gè)發(fā)展階段組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)相識材料的微觀結(jié)構(gòu)。人們對微觀世界的探究，就是建立在不斷發(fā)展的顯微技術(shù)之上的。組織形貌分析的顯微技術(shù)閱歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程。觀測顯微組織的實(shí)力不斷提高，現(xiàn)在已經(jīng)可以干脆觀測到原子的圖像。0.11101001000×10×100×1,000×10,000×100,000×1,000,000×10,000,000放大倍率掃描電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡辨別率10-710-910-1010-1110-12掃描探針顯微鏡0.010.00110-810-6nmm1.2組織形貌顯微技術(shù)的

三個(gè)發(fā)展階段它的最高辨別率為0.2μm，是人眼的辨別率的500倍。2.1光學(xué)顯微鏡簡介光學(xué)顯微鏡最先用于在醫(yī)學(xué)及生物學(xué)方面，干脆導(dǎo)致了細(xì)胞的發(fā)覺，在此基礎(chǔ)上形成了19世紀(jì)自然科學(xué)三大發(fā)覺之一——細(xì)胞學(xué)說。應(yīng)用：視察金屬或合金的晶粒大小和特點(diǎn)等；無機(jī)非金屬材料的巖相分析等；探討高聚物的結(jié)晶形態(tài)、取向過程等。鐵素體的晶粒和晶界奧氏體-鐵素體雙相組織灰色：鐵素體相，含量40～50%；白色：奧氏體相Ni-Cr合金的鑄造組織2.2光學(xué)顯微鏡的辨別率辨別率是可辨別的兩點(diǎn)間的最小距離，制約光學(xué)顯微鏡辨別率的因素是光的衍射。衍射使物體上的一個(gè)點(diǎn)在成像的時(shí)候不會是一個(gè)點(diǎn)，而是一個(gè)衍射光斑。假如兩個(gè)衍射光斑靠得太近，它們將無法被區(qū)分開來。辨別率與照明源的波長干脆相關(guān)，若要提高顯微鏡的辨別率，關(guān)鍵是要有短波長的照明源。紫外線波長和X射線雖然波長比可見光短，但用作顯微鏡照明源存在局限性。2.2光學(xué)顯微鏡的辨別率絕大多數(shù)物質(zhì)都猛烈地吸取紫外線，因此，可供照明運(yùn)用的紫外線限于波長200～250nm的范圍。用紫外線作照明源，用石英玻璃透鏡聚焦成像的紫外線顯微鏡辨別本事可達(dá)l00nm左右，比可見光顯微鏡提高了一倍。X射線波長在10～0.05nm范圍，γ射線的波長更短，但是由于它們直線傳播且具有很強(qiáng)的穿透實(shí)力，不能干脆被聚焦，不適用于顯微鏡的照明源。波長短，又能聚焦成像的新型照明源成為迫切須要。3.1電子顯微鏡發(fā)展歷程1924年，德布羅意提出，運(yùn)動(dòng)的實(shí)物粒子（電子、質(zhì)子、中子等）都具有波動(dòng)性質(zhì)，后來被電子衍射試驗(yàn)所證明。1926年布施提出用軸對稱的電場和磁場聚焦電子束。在這兩個(gè)理論基礎(chǔ)上，1931～1933年魯斯卡等設(shè)計(jì)并制造了世界第一臺透射電子顯微鏡，目前辨別率可達(dá)0.2nm。（利用電子的波動(dòng)性）用于組織形貌分析的掃描電子顯微鏡是在1952年由英國工程師CharlesOatley獨(dú)創(chuàng)的，辨別率達(dá)1.0nm。（利用電子的粒子性）物質(zhì)波的波長與其動(dòng)量關(guān)系=h/p，200-300kV加速電壓下，電子束波長為0.025nm。3.2掃描電子顯微鏡簡介掃描電子顯微鏡是將電子槍放射出來的電子聚焦成很細(xì)的電子束，用此電子束在樣品表面進(jìn)行逐行掃描，電子束激發(fā)樣品表面放射二次電子，二次電子被收集并轉(zhuǎn)換成電信號，在熒光屏上同步掃描成像。由于樣品表面形貌各異，放射二次電子強(qiáng)度不同。對應(yīng)在屏幕上亮度不同，得到表面形貌像。目前掃描電子顯微鏡的辨別率已經(jīng)達(dá)到了1nm左右。掃描電鏡與X射線能譜協(xié)作運(yùn)用，使得我們在看到樣品的微觀結(jié)構(gòu)的同時(shí)，還能分析樣品的元素成分及在相應(yīng)視野內(nèi)的元素分布。鈦靶局部被單脈沖激光燒蝕1018號鋼的斷口——塑性斷裂金納米線韌窩狀形貌和夾雜物高分子聚合物薄膜斷口頭發(fā)分叉處紅血球腦神經(jīng)元~100m6~9m~100m~10m白血球4.1掃描探針顯微鏡簡介1981年，IBM公司的兩位科學(xué)家GerdBinnig和HeinrichRohrer獨(dú)創(chuàng)了所謂的掃描隧道顯微鏡，完全失去了傳統(tǒng)顯微鏡的概念。掃描隧道顯微鏡依靠所謂的“隧道效應(yīng)”工作，它沒有鏡頭，運(yùn)用一根金屬探針，在探針和物體之間加上確定偏壓（幾十mV），當(dāng)探針距離物體表面很近（納米級）隧道效應(yīng)就會起作用。電子會穿過物體與探針之間的空隙，形成一股微弱的電流。假如探針與物體的距離發(fā)生變更，電流會呈指數(shù)級變更。這樣，通過測量電流可以探測物體表面的形態(tài)，辨別率可以達(dá)到原子的級別(埃，10-10m)。4.2掃描隧道顯微鏡圖像

1981年，硅原子像（7X7）

硅(111)–(7X7)原子圖像圖中的“IBM”是由單個(gè)氙（Xe)原子構(gòu)成的4.3STM對單原子和分子的操縱

三位諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)獲得者從左至右依次是ErnstRuska，GerdBinnig和HeinrichRohrer分別因?yàn)楠?dú)創(chuàng)電子顯微鏡和掃描隧道顯微鏡而共享1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)

第1篇組織形貌分析

其次章光學(xué)顯微技術(shù)其次章光學(xué)顯微技術(shù)1.光學(xué)顯微鏡的發(fā)展歷程2.光學(xué)顯微鏡的成像原理3.光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造和光路圖4.顯微鏡的重要光學(xué)參數(shù)5.樣品制備1.1光學(xué)顯微鏡的四個(gè)發(fā)展階段1590年，荷蘭的詹森父子(HansandzachriasJanssen)制造出第一臺原始的、放大倍數(shù)約為20倍的顯微鏡。1610年，意大利物理學(xué)家伽利略(Galileo)制造了具有物鏡、目鏡及鏡筒的復(fù)式顯微鏡（左圖）。1665年，英國物理學(xué)家羅伯特·胡克(RobertHooke)用這臺復(fù)式顯微鏡視察軟木塞時(shí)發(fā)覺了小的蜂房狀結(jié)構(gòu)，稱為“細(xì)胞”，由此引起了細(xì)胞探討的熱潮。1684年，荷蘭物理學(xué)家惠更斯(Huygens)設(shè)計(jì)并制造出雙透鏡目鏡－惠更斯目鏡，是現(xiàn)代多種目鏡的原型。這時(shí)的光學(xué)顯微鏡已初具現(xiàn)代顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)(右圖)。1.2恩斯特·阿貝在顯微鏡的發(fā)展史中，貢獻(xiàn)最為卓著的是德國的物理學(xué)家、數(shù)學(xué)家和光學(xué)大師恩斯特·阿貝(ErnstAbbe)。他提出了顯微鏡的完善理論，闡明白成像原理、數(shù)值孔徑等問題，在1870年發(fā)表了有關(guān)放大理論的重要文章。兩年后．又獨(dú)創(chuàng)了油浸物鏡，并在光學(xué)玻璃、顯微鏡的設(shè)計(jì)和改進(jìn)等方向取得了光輝的業(yè)績。2.光學(xué)顯微鏡的成像原理2.1衍射的形成2.2阿貝成像原理（重點(diǎn)）2.1.1什么是波的衍射？光即電磁波，具有波動(dòng)性質(zhì)。光波在遇到尺寸可與光波波長相比或更小的障礙物或孔時(shí)，將偏離直線傳播，這種現(xiàn)象叫做波的衍射。障礙物線度越小，衍射現(xiàn)象越明顯。衍射現(xiàn)象可以用“子波相干疊加”的原理來說明。水波的衍射光強(qiáng)2.1.2狹縫衍射試驗(yàn)狹縫中間連線b上每一點(diǎn)可以看成一個(gè)“點(diǎn)光源”，向四面八方放射子波，子波之間相互干涉（疊加），在屏幕上形成衍射花樣。整個(gè)狹縫內(nèi)發(fā)出的光波在P0點(diǎn)的波程差為零，相干增加，形成中心亮斑。在P1處發(fā)生相干抵消，形成光強(qiáng)的低谷。在P2點(diǎn)處，從狹縫上緣和下緣發(fā)出的光波的波程差1?個(gè)波長，P2成為相干增加區(qū)的中心，稱為第一級衍射極大值。由于衍射效應(yīng)，物體上每個(gè)物點(diǎn)通過透鏡成像后不會是一個(gè)點(diǎn)，而是一個(gè)衍射斑——埃利斑。假如兩個(gè)衍射光斑靠得太近，它們將無法被區(qū)分開來。埃利斑第一暗環(huán)半徑其中，n為物方介質(zhì)折射率，光源波長，透鏡孔徑半角，M透鏡放大倍數(shù)，nsin數(shù)值孔徑。埃利斑半徑與照明光源波長成正比，與透鏡數(shù)值孔徑成反比。2.1.3

衍射斑由斑點(diǎn)光源衍射形成的埃利斑

埃利斑光強(qiáng)分布圖R02.2.1阿貝成像原理（重點(diǎn)）透射光顯微鏡的成像過程。光源：準(zhǔn)平行相干光，物體：具有周期性結(jié)構(gòu)。光通過細(xì)小的網(wǎng)孔時(shí)發(fā)生衍射，同一方向的衍射光成為平行光束，在后焦面上匯聚。凡是光程差滿足，k=0,1,2,…的，相互加強(qiáng)，形成0級、1級、2級衍射斑點(diǎn)。某個(gè)衍射斑點(diǎn)是由不同物點(diǎn)的同級衍射光相干加強(qiáng)形成的；同一物點(diǎn)上的光由于衍射分解，對很多衍射斑點(diǎn)有貢獻(xiàn)。從同一物點(diǎn)發(fā)出的各級衍射光，在產(chǎn)生相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)后接著傳播，在像平面上又相互干涉，形成物像。1.不同物點(diǎn)的同級衍射波在后焦面的干涉——形成衍射譜；2.同一物點(diǎn)的各級衍射波在像面的干涉——形成反映物的特征的物像。2.2.1阿貝成像原理（重點(diǎn)）阿貝成像原理可以簡潔地描述為兩次干涉作用。當(dāng)平行光束通過有周期性結(jié)構(gòu)的物體時(shí)，2.2.2物與像之間的相像性物像是由直射光和衍射光相互干涉形成的。不讓衍射光通過就不能成像，參與成像的衍射斑點(diǎn)愈多，則物像與物體的相像性愈好。像面后焦面3.光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造和光路圖目鏡物鏡聚光鏡和光闌反光鏡光學(xué)顯微鏡包括光學(xué)系統(tǒng)和機(jī)械裝置兩大部分：4.顯微鏡的重要光學(xué)技術(shù)參數(shù)4.1數(shù)值孔徑4.2辨別率（重點(diǎn)）4.3放大率和有效放大率4.4光學(xué)透鏡的像差

4.1數(shù)值孔徑數(shù)值孔徑（NA）是物鏡前透鏡與被檢物體之間介質(zhì)的折射率（n）和半孔徑角（α）的正弦之乘積，NA=nsinα。表示物鏡辨別微小環(huán)節(jié)的實(shí)力。孔徑角是物鏡光軸上的物點(diǎn)與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度。孔徑角與物鏡的有效直徑成正比，與焦點(diǎn)的距離成反比。F物鏡物點(diǎn)4.1數(shù)值孔徑物鏡的數(shù)值孔徑和辨別率成正比：1.假如全部接收一級衍射光線，則圖像基本不會失去微小環(huán)節(jié)。微小環(huán)節(jié)越微小，形成各級衍射斑點(diǎn)的衍射角越大。因此，物鏡口徑越大，即衍射角越大，則辨別率就越高。2.由于光的折射，物鏡接收衍射光線的實(shí)力也猛烈的依靠于在樣品與鏡頭之間的介質(zhì)。因此，數(shù)值孔徑的概念更加能夠有效的描述物鏡的成像實(shí)力。F物鏡油浸物鏡物點(diǎn)4.2.1瑞利判據(jù)R0辨別兩埃利斑的判據(jù)——瑞利判據(jù)：兩埃利斑中心間距等于第一暗環(huán)半徑R0。此時(shí),兩中心峰之間疊加強(qiáng)度比中心峰最大強(qiáng)度低19％，肉眼剛剛能辨別是兩個(gè)物點(diǎn)的像。4.2.2透鏡的辨別率兩埃利斑中心間距等于第一暗環(huán)半徑R0時(shí),樣品上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距離?r0定義為透鏡能辨別的最小距離，也就是透鏡的辨別本事，或辨別率。透鏡的辨別率由數(shù)值孔徑和照明光源的波長兩個(gè)因素確定。數(shù)值孔徑越大，照明光線波長越短，辨別率就越高。4.3.1放大率和有效放大率顯微鏡總的放大率Γ應(yīng)當(dāng)是物鏡放大率β和目鏡放大率1的乘積：=1無效放大倍率：有效放大倍率：當(dāng)選用的物鏡數(shù)值孔徑不夠大，即辨別率不夠高時(shí)，顯微鏡不能分清物體的微細(xì)結(jié)構(gòu)，此時(shí)即使過度地增大放大倍率，得到的也只能是一個(gè)輪廓雖大但微小環(huán)節(jié)不清的圖像。光學(xué)顯微鏡供應(yīng)足夠的放大倍數(shù)，把它能辨別的最小距離放大到人眼能辨別的程度。4.3.2光學(xué)顯微鏡的有效放大率人眼的辨別本事?r大約為0.2mm，光學(xué)顯微鏡辨別本事極限?r0大約為0.2m，因此，光學(xué)顯微鏡的有效放大倍率為1000倍。為使人眼感到輕松，光學(xué)顯微鏡的最高放大倍數(shù)是1000~1500倍。有效放大倍數(shù)由下式確定：M有效=?r

/?r0

4.4光學(xué)透鏡的像差（1）球面像差（簡稱球差）邊緣與中心部分的折射光不能通過會聚相交于一點(diǎn)（2）色像差

由于組成白光的各色光波長不同，折射率不同，因而成像的位置也不同

。4.4光學(xué)透鏡的像差（3）像域彎曲垂直于光軸的直立的物體經(jīng)過透鏡后會形成一彎曲的像面，稱為像域彎曲，像域彎曲是幾種像差綜合作用的結(jié)果。

4.4光學(xué)透鏡的像差5.樣品制備5.1取樣5.2鑲樣5.3磨光5.4拋光5.5腐蝕金相顯微鏡視察試樣組織5.1取樣取樣應(yīng)選擇有代表性的部位；對于軟材料，可以用鋸、車