ICS7712070

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T749—2010

代替.

YS/T74.9—1994

鎘化學分析方法

第9部分錫量的測定

:

氫化物發生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part9Determinationoftincontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22發布2011-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T749—2010

.

前言

鎘化學分析方法分為個部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測定結晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測定電感耦合等離子體原子發射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

9。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學分析方法苯芴酮溴代十六烷基三甲胺分光光度法測量錫

YS/T74.9—1994《-

量本部分與原標準相比主要變化如下

》,,:

分析方法改為氫化物發生原子熒光光譜法

———-;

增加了警告性提示

———;

增加了精密度質量保證和控制條款

———、;

增加了試驗報告條款

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司

:。

本部分起草單位北京礦冶研究總院

:。

本部分參加起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司遼寧出入境檢驗檢疫局

:、。

本部分主要起草人于力湯淑芳劉鵬飛李文艷楊偉林李巖董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———YS/T74.9—1994;

———GB/T2135—1980。

Ⅰ

YS/T749—2010

.

鎘化學分析方法

第9部分錫量的測定

:

氫化物發生-原子熒光光譜法

警告———使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗并具備使用原子熒光光譜儀的技能

,,

嚴格按照原子熒光光譜儀安全操作規程操作

。

1范圍

的本部分規定了鎘中錫量的測定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中錫量的測定測定范圍

。:0.00010%~0.0050%。

2方法原理

試樣經稀硝酸硫酸溶解后加熱至冒盡三氧化硫煙在硫酸介質中錫被硼氫化鉀還

、,。(1+99),(Ⅳ)

原成錫的氫化物用氬氣導入石英爐原子化器中于原子熒光光光譜儀上測量錫的熒光強度

,,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當純度的水

,。

31硝酸優級純

.(1+1),。

32硫酸優級純

.(1+1),。

33硫酸優級純

.(1+99),。

34硫脲抗壞血酸溶液稱取硫脲抗壞血酸用水溶解后稀釋至混勻

.-:5g、5g,,100mL,。

35硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀溶于氫氧化鉀溶液中混勻用

.(15g/L):7.5g,500mL(5.0g/L),。

時現配

。

36錫標準貯存溶液稱取金屬錫w稱前用稀鹽酸洗去表面氧化物再用乙

.:0.1000g(Sn≥99.99%)(,

醇充分洗滌晾干加硫酸低溫加熱溶解冷卻移入容量瓶中以水定容至刻

),100mL(3.2),,,1000mL,

度混勻此溶液含錫

,。1mL100μg。

37錫標準溶液移取錫標準貯存溶液于容量瓶中加入硫酸稀

.:1.00mL(3.6)100mL,2mL(3.2),

釋至刻度混勻此溶液含錫

,。1mL1μg。

38鎘基體溶液稱取高純鎘w置于燒杯中溶于