犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５５６．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６

銻精礦化學分析方法

第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犘狅狋犪狊狊犻狌犿犫狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５５６．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６《銻精礦化學分析方法砷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．２—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分為仲裁方法。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司、北京礦冶研究總院。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司起草。

本部分參加起草單位：湖南辰州礦業股份有限公司、湖南有色金屬研究院、北京礦冶研究總院、廣州

有色金屬研究院。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、趙再英、張威、劉天平、楊德利、吳少波、戴鳳英。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．２—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．２—２００９

銻精礦化學分析方法

第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規定了銻精礦中砷量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中砷量的測定。測定范圍：０．１０％～２．００％。

２方法提要

試料用硫酸硫酸鉀溶解，以濾紙碳化后作還原劑和助溶劑，在不小于９ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸溶液中，用苯

萃取三氯化砷，用水反萃取砷。于鹽酸介質中，以甲基橙為指示劑，用溴酸鉀標準滴定溶液滴定三價砷。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１硫酸鉀。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４苯。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６鹽酸（３＋１）。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８甲基橙指示劑（１ｇ／Ｌ）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０砷標準溶液（１ｍｇ／ｍＬ）。

稱取１．３２０３ｇ三氧化二砷基準試劑（預先在１００℃～１０５℃烘干１ｈ，置于干燥器中，冷卻至室

溫），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．９）溶解至清亮，加入１００ｍＬ水、１０ｍＬ硫酸

（３．５），冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

溴酸鉀標準滴定溶液（約／）。

３．１１犮ＫＢｒＯ３０．２ｍｏｌＬ

３．１１．１配制：稱取０．２８ｇ溴酸鉀置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１１．２標定：移取三份１０．００ｍＬ砷標準溶液（３．１０），分別加入盛有４５ｍＬ鹽酸（３．３）的１２５ｍＬ分液

漏斗中，混勻。以下操作按５．４．３～５．４．６進行。

隨同標定做空白試驗。

按式（１）計算溴酸鉀標準滴定溶液（３．１１）的實際濃度：

犿×２０００

犮＝…………（１）

（犞１－犞０）×７