犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５５５．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６

鉬精礦化學分析方法

砷量的測定

原子熒光光譜法和犇犇犜犆犃犵分光光度法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５５５．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５５《鉬精礦化學分析方法》包括１１個部分：

ＹＳ／Ｔ５５５．１鉬精礦化學分析方法鉬量的測定鉬酸鉛重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．２鉬精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．３鉬精礦化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．４鉬精礦化學分析方法錫量的測定原子熒光光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．５鉬精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬藍分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．６鉬精礦化學分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．７鉬精礦化學分析方法氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．８鉬精礦化學分析方法鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．９鉬精礦化學分析方法鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．１０鉬精礦化學分析方法錸量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．１１鉬精礦化學分析方法油和水分總含量的測定重量法

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６《鉬精礦化學分析方法砷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０７９．３—１９９４）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６相比主要變化如下：

———測定方法增加了原子熒光光譜法；

———增加了精密度條款；

———對文本格式進行了修改，補充了質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：金堆城鉬業集團有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：江西銅業公司（德興）礦山新技術開發有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責

任公司。

本部分主要起草人：任娟玲、張東雯、王郭亮、程景峰、蘇雄。

本部分主要驗證人：束斌強、周銀華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７９．３—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５５．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５５．３—２００９

鉬精礦化學分析方法

砷量的測定

原子熒光光譜法和犇犇犜犆犃犵分光光度法

方法１原子熒光光譜法

１范圍

本方法規定了鉬精礦中砷量的測定方法。

本方法適用于鉬精礦中砷量的測定。測定范圍：０．００００３％～０．００１０％。

２方法提要

試料經王水分解，在酸性介質中，用硫脲抗壞血酸將五價的砷還原為三價，再用硼氫化鉀與三價的

砷作用生成氫化物，將氫化物導入原子化器，以空心陰極燈為光源，在原子熒光光譜儀上測定砷的熒光

強度。在一定范圍內，熒光強度與被測元素的含量成正比。加入鐵鹽可消除干擾。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優級純。

３．３王水（優級純試劑配制）。

３．４氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．５鹽酸溶液（１＋１），優級純試劑配制。

３．６酒石酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．７三氯化鐵溶液：稱取４．５ｇＦｅＣｌ３溶于１００ｍＬ鹽酸（３．２）中，再加入２００ｍＬ水混勻。

３．８硫脲抗壞血酸混合液：分別稱取５ｇ硫脲和５ｇ抗壞血酸溶于１００ｍＬ水中，混勻。用時現配。

３．９硼氫化鉀溶液：稱取１０ｇ硼氫化鉀溶于５００ｍＬ預先配制好的氫氧化鈉溶液（５ｇ／Ｌ）中，溶解后用

脫脂棉過濾。用時現配。

３．１０砷標準貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ光譜純三氧化二砷溶于１０ｍＬ的氫氧化鈉溶液（３．４）中，加入

５ｍＬ鹽酸（３．５），移入１０００ｍＬ容量瓶，再用鹽酸（１＋９）稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．１１砷標準溶液：移取５ｍＬ砷標準貯存液（３．１０）于５００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至刻度，搖

勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

４儀器

原子熒光光譜儀（砷空心陰極燈）。

在儀器最佳工作條件下，