犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第１０部分：鉬量的測定

硫氰酸鹽分光光度法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６《鎳基合金粉化學分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：邵榮珍、楊秋萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１０—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１０—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第１０部分：鉬量的測定

硫氰酸鹽分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中鉬含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉬量的測定，測定范圍：０．５％～５％。

２方法提要

試料以酸溶解，在硫酸介質中，用抗壞血酸將鉬還原成五價，使鉬與硫氰酸鹽生成橙紅色絡合物，于

分光光度計波長４７０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５磷酸（１＋１）。

３．６硫氰酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（１００ｇ／Ｌ），用時現配。

３．８硫酸鐵溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ硫酸鐵［Ｆｅ２（ＳＯ４）３·狓Ｈ２Ｏ］溶于水中，加１０ｍＬ硫酸（３．４），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．９鉬標準貯存溶液：稱取０．２０００ｇ純鉬（狑Ｍｏ≥９９．９％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硫酸（３．４），

在加熱情況下，滴加硝酸溶解，繼續加熱至冒硫酸煙。冷卻，加入２０ｍＬ水，加熱使鹽類溶解。移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ鉬。

３．１０鉬標準溶液：移取２５．００ｍＬ鉬標準貯存溶液，于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，