犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５１４．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．５—２００６，ＹＳ／Ｔ５１４．６—２００６

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第３部分：硫量的測定

高頻紅外吸收法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１４．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發(fā)射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．５—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法燃燒碘量法測定硫量》和

ＹＳ／Ｔ５１４．６—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法硫酸鋇重量法測定硫量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．５—２００６和ＹＳ／Ｔ５１４．６—２００６相比，主要變化如下：

———采用高頻紅外吸收法測定硫量；

———增加了重復性限和質量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：遵義鈦業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、撫順鈦業(yè)有限公司。

本部分主要起草人：秦軍榮、盛遠祿、李華、黎先超、莊軍、羅霖。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．５—１９８３、ＧＢ／Ｔ４１０２．６—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．５—２００６、ＹＳ／Ｔ５１４．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．３—２００９

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第３部分：硫量的測定

高頻紅外吸收法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規(guī)定了高鈦渣、金紅石中硫量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中硫量的測定，測定范圍：０．００１０％～０．４０％。

２方法提要

試料在適量的助熔劑存在條件下，于通入氧氣的高頻感應爐中燃燒。試料中的硫以ＳＯ２形式釋

放，并隨載氣氧氣流經ＳＯ２紅外池檢測池時，檢測池通過測量能量的變化檢測到ＳＯ２的濃度。

３試劑與材料

３．１鎢粒：粒度為０．４ｍｍ～０．８ｍｍ，硫的質量分數＜０．０００５％。

３．２高氯酸鎂：試劑級，粒度０．７ｍｍ～１．２ｍｍ。

３．３鍍鉑硅膠。

３．４氧氣：體積分數＞９９．５％。

３．５纖維棉。

３．６瓷坩堝：２５ｍｍ×２５ｍｍ或２４ｍｍ×２４ｍｍ，使用前應在馬弗爐中１０００℃灼燒２ｈ。

３．７標準樣品：硫含量在０．００１０％～０．４０％。

４儀器

高頻紅外碳硫分析儀。

５試樣

５．１試樣粒度應不大于９０μｍ。

５．２試樣需在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室溫。

５．３試樣不應有油、油脂及其他污染物。

６測定步驟

６．１開啟儀器，預熱１０ｍｉｎ后，查看儀器的有關參數，確認儀器滿足測定要求。

６．２稱取１．５ｇ的鎢粒（３．１），置于坩堝（３．６）中，進行測定，重復４次以上，完畢后設置空白。

６．３稱取０．１ｇ（精確至０．００１ｇ）標準樣品（３．７），置于坩堝（３．６）中，加入１．５ｇ鎢粒（３．１）均勻地覆蓋

在標樣（３．７）表面，進行測定。重復測定４次以上，完畢后進行標準