犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５０９．１０—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．１１—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

一氧化錳量的測定

過硫酸鹽氧化分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５０９．１０—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法》共有１１個部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測定重量鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法、ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法；

———第６部分：五氧化二磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測定重量法。

本部分為第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．１１—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法過硫酸鹽氧化光度法測定一

氧化錳量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．１１—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．１１—２００６相比主要有如下變動：

———對文本格式進(jìn)行了重新編輯；

———補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由新疆有色金屬研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由建中化工總公司、新疆鋰鹽廠參加起草。

本部分主要起草人：關(guān)玉珍、王宏川、支紅軍、吳秀芬。

本部分主要驗證人：許蓮英、季娟娟。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．１１—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．１０—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鋰輝石、鋰云母精礦中一氧化錳含量的測定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中一氧化錳含量的測定。測定范圍：０．０５％～１．００％。

２方法提要

試料以氫氟酸、硝酸、硫酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅和氟，焦硫酸鉀熔融，用水浸取。在酸性介質(zhì)中，以

銀鹽為催化劑，用過硫酸銨將二價錳氧化成紫紅色高錳酸鹽，以分光光度法測定錳含量。加入磷酸和尿

素以消除三價鐵的干擾和氧化過程中所產(chǎn)生的試劑空白。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１焦硫酸鉀。

３．２過硫酸銨。

３．３尿素。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸（１＋１）。

３．７磷酸（１＋１）。

３．８硝酸銀溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．９硫酸硝酸混合酸：將５０ｍＬ硫酸緩慢加入４４２ｍＬ水中，冷卻后再加入８ｍＬ硝酸，混勻。

３．１０一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．７７４５ｇ金屬錳，置于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ硫酸（１＋３），

加熱至錳全部溶解，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１．０ｍｇ一氧化錳。

３．１１一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ一氧化錳。

４儀器

分光光度計。

５試樣

５．１鋰輝石精礦應(yīng)通過篩孔為０．０