ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T362—2011

代替.

YS/T36.2—1992

高純錫化學分析方法

第2部分銻量的測定

:

孔雀綠分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Malachitegreenspectrophotometry

2011-12-20發布2012-07-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T362—2011

.

前言

高純錫化學分析方法共包括個部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的測定砷斑法

———1:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———2:;

第部分鎂鋁鈣鐵鈷鎳銅鋅銀銦金鉛鉍量的測定電感耦合等離子體質譜法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T362。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純錫化學分析方法孔雀綠分光光度法測定銻量與

YS/T36.2—1992《》,YS/T36.2

相比主要有如下變動

—1992,:

修改部分試劑的配制過程

———;

補充了精密度質量保證和控制條款

———、;

補充了試驗報告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位株洲冶煉集團股份有限公司

:。

本部分起草單位峨嵋半導體材料廠

:。

本部分參與起草單位株洲冶煉集團股份有限公司廣西華錫集團股份有限公司

:、。

本部分主要起草人唐云博金智宏朱小峰黃小梅

:、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———YS/T36.2—1992。

Ⅰ

YS/T362—2011

.

高純錫化學分析方法

第2部分銻量的測定

:

孔雀綠分光光度法

警告———使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本標準并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件

。,。

1范圍

的本部分規定了高純錫中銻含量的測定方法

YS/T36。

本部分適用于高純錫中銻含量的測定測定范圍

。:0.00003%~0.00015%。

2方法提要

試料以硫酸加少量硝酸溶解在鹽酸介質中銻的絡合陰離子與孔雀綠作用生成綠色絡合物用苯

。,,

萃取于分光光度計波長處測其吸光度

,635nm。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認為優級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水實驗所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水徹底清洗干凈

(1+19)。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.43g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34苯分析純

.,。

35鹽酸

.(2+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸

.(1+9)。

38二氯化錫稱取二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻現用

.(100g/L):1.0g,5mL(3.1),5mL,。

現配

。

39亞硝酸鈉溶液稱取亞硝酸鈉溶于水中混勻

.(100g/L):10g100mL,。

310尿素飽和溶液將尿素溶于熱水中直到尿素不再溶解為止

.:50mL,。

311孔雀綠溶液稱取孔雀綠溶于水中過濾后使用

.(1g/L):0.1g100mL,。

312銻標準貯存溶液稱取銻w置于燒杯中加入硫酸

.:0.1000g(Sb≥99.999%)50mL,20mL

加熱溶解取下冷至室溫移入容量瓶中用硫酸稀釋至刻度混勻此溶液

(3.3),,,1000mL,(3.7),。

含銻

1mL100μg。

313銻標準溶液移取銻標準貯存溶液