犐犆犛７７．１２０．４０

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中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜３２５．１—２００９

鎳銅合金化學分析方法

第１部分：鎳量的測定犖犪２犈犇犜犃滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

中華人民共和國有色金屬

行業標準

鎳銅合金化學分析方法

第１部分：鎳量的測定犖犪２犈犇犜犃滴定法

ＹＳ／Ｔ３２５．１—２００９

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街１６號

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數８千字

２０１０年４月第一版２０１０年４月第一次印刷

書號：１５５０６６·２２０５１３

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書

犢犛／犜３２５．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３２５—２００９《鎳銅合金化學分析方法》共有６部分。

———第１部分：鎳量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第２部分：銅量的測定電解重量法

———第３部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第４部分：錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋁量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法

本部分為ＹＳ／Ｔ３２５的第１部分。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：中鋁沈陽有色金屬加工有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：戴鳳英、張鳴、張永進、劉艷、靳寬利、張皓。

Ⅰ

書

犢犛／犜３２５．１—２００９

鎳銅合金化學分析方法

第１部分：鎳量的測定犖犪２犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３２５的本部分規定了鎳銅合金中鎳量的測定方法。

本部分適用于鎳銅合金中鎳量的測定。測定范圍：３０．００％～８５．００％。

２方法原理

試料用硝酸溶解，電解法除銅。在乙酸鹽溶液中，用硫代硫酸鈉和酒石酸鈉掩蔽殘余銅及鐵、鋁、鉛

等干擾元素，丁二酮肟沉淀鎳。沉淀溶解于硝酸中，蒸發破壞丁二酮肟。用過量的乙二胺四乙酸二鈉

（Ｎａ２ＥＤＴＡ）標準溶液絡合鎳，在ｐＨ５～ｐＨ６時用硝酸鉛標準滴定溶液滴定過量的Ｎａ２ＥＤＴＡ。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１尿素。

３．２氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硝酸（１＋１００）。

３．５鹽酸（１＋１２０）。

３．６乙酸（１＋２）。

３．７氨水（１＋１）。

３．８酒石酸鈉（Ｃ４Ｈ４Ｏ６Ｎａ２·５Ｈ２Ｏ）溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９乙酸銨溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１１六次甲基四銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１２丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ丁二酮肟溶于乙醇中，稀釋至１０００ｍＬ。

３．１３鎳標準溶液：稱取１．００００ｇ純鎳（鎳的質量分數≥９９．９５％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝

酸（３．３），加熱溶解，煮沸去除氮的氧化物，冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液１ｍＬ含０．００１ｇ鎳（ρ）。

３．１４硝酸鉛［Ｐｂ（ＮＯ３）２］標準滴定溶液｛犮［Ｐｂ（ＮＯ３）２］＝０．０１００ｍｏｌ／Ｌ｝。

３．１４．１配制

稱取３．３１２ｇ硝酸鉛置于３００ｍＬ