犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜２４４．２—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４

高純鋁化學分析方法

第２部分：鉬藍萃取光度法

測定硅含量

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學分析方法》共分為９個部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質譜法測定雜質含量。

本部分為第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４《高純鋁化學分析方法鉬藍萃取光度法測定硅量》。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４相比，主要變化如下：

———還原劑增加了抗壞血酸；

———增加了“重復性”條款；

———增加了“質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由撫順鋁業有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、王玉玲、劉麗。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

高純鋁化學分析方法

第２部分：鉬藍萃取光度法

測定硅含量

１范圍

本部分規定了高純鋁中硅含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中硅含量的測定。測定范圍：０．０００１０％～０．０００８０％。

２方法提要

試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度０．２ｍｏｌ／Ｌ時使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，再增大酸度

至３．６ｍｏｌ／Ｌ，用還原劑溶液還原成硅鉬藍，以正戊醇萃取，于分光光度計波長８００ｎｍ處測量其吸光

度。高純鋁中存在的雜質不干擾測定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優級純。

３．２正戊醇。

３．３硫酸（１＋１），優級純。

３．４鹽酸（１＋３），優級純。

３．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．６還原劑溶液

３．６．１１氨基２萘酚４磺酸（１ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ１氨基２萘酚４磺酸（１．２．４酸）及５ｇ無水亞硫酸鈉

溶于５００ｍＬ水中，加１ｍＬ冰醋酸，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處，一周內使用。

３．６．２抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ），優級純。用時現配。

３．７氫氧化鈉溶液（１６０ｇ／Ｌ），優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．８硫酸（４．０ｍｏｌ／Ｌ），優級純。

３．９鋁基溶液：稱取３．０００ｇ超純鋁（或含硅量低于０．０００１％的高純鋁）置于４００ｍＬ聚乙烯杯（帶蓋）

中，加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持５ｍｉｎ。取下聚乙烯杯，加

入７０ｍＬ水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加７８．０ｍＬ硫酸（３．８），在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取

下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液３５ｍＬ含０．５ｇ鋁。

３．１０試劑溶液：在４００ｍＬ聚乙烯杯中加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），再加入３６．０ｍＬ硫酸（３．８），冷

卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

３．１１硅標準貯存溶液：稱取０．２１４０ｇ預先在１０００℃高溫爐中灼燒１ｈ，并置干燥器中冷卻至室溫的

二氧化硅（９９．９％以上），置于帶蓋的鉑坩堝中。加入５ｇ無水碳酸鈉，混勻。在９５０℃高溫爐中熔融

１５ｍｉｎ，取出冷卻，放入燒杯中，加８００ｍＬ熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入

１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標準溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硅。

３