犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜２２６．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．２—１９９４

硒化學分析方法

第２部分：銻量的測定

氫化物發生原子熒光光譜法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜２２６．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：鉍量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測定硅鉬藍分光光度法

———第６部分：硫量的測定對稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測定

電感耦合等離子體質譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．２—１９９４《硒中銻量的測定孔雀綠吸光光度法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．２—１９９４

相比，本部分主要有如下變化：

———由孔雀綠分光光度法改變為氫化物發生原子熒光光譜法。

———測定范圍由０．０００２％～０．００２０％擴大至０．０００２％～０．０１０％。

———補充了質量保證和控制條款，增加了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：金川集團有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分主要起草人：劉天平、戴鳳英、郭蕾、杜宇春、樊占芳、高紅波。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ２１１１—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．２—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．２—２００９

硒化學分析方法

第２部分：銻量的測定

氫化物發生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規定了硒中銻量的測定方法。

本部分適用于硒中銻量的測定。測定范圍：０．０００２％～０．０１０％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸溶解，在５ｍｏｌ／Ｌ～６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質中，用氯化羥胺將硒還原成單質硒，使其與

雜質元素分離。在鹽酸介質中，以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的氫化物導入石英爐原子

化器中，在原子熒光光譜儀上測量銻的熒光強度。

３試劑和材料

除非另有說明，分析中所用試劑為分析純的試劑，分析用水為一次蒸餾水或相當純度的水。

３．１氯化羥胺。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優級純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優級純。

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優級純。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋４）。

３．７鹽酸（１＋９）。

３．８硫酸（１＋３）。

３．９硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取１０．０ｇ硼氫化鉀溶解于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，現配

現用。

３．１０硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ）：分別稱取硫脲、抗壞血酸各２５ｇ，加水溶解后稀釋至

５００ｍＬ，現配現用。

３．１１銻標準貯存溶液：稱取０．５０００ｇ金屬銻（銻的質量分數≥９９．９５％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硫酸（３．４），加熱溶解完全后，冷卻，用硫酸（３．８）稀釋，移入１０００ｍＬ容量瓶中，再用硫酸（３．８）

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ銻。

３．１２銻標準溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ銻標準貯存溶液（３．１１）置于２５０ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．６）稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２０μｇ銻。

３．１３銻標準溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ銻標準溶液Ａ（３．