標準解讀

《xb/t 601.3-2008 六硼化鑭化學分析方法 鎢量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》這一標準詳細規定了使用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)來測定六硼化鑭中鎢含量的具體步驟。該方法適用于六硼化鑭材料中鎢元素濃度范圍為0.005%至0.5%的檢測。標準內容涵蓋了樣品處理、儀器校準、實驗條件設定及結果計算等多個方面,旨在提供一個準確可靠的方法以滿足工業生產和科學研究對材料成分精確控制的需求。

在樣品制備過程中,要求將待測樣品溶解于適當的溶劑中形成均勻溶液,以便后續分析。對于儀器設置,則需要根據設備手冊調整最佳工作參數,包括射頻功率、載氣流量以及觀測高度等,確保獲得穩定的信號強度和良好的線性響應。此外,還需通過一系列已知濃度的標準溶液來進行外部標定,建立標準曲線,以此為基礎定量未知樣品中的鎢含量。

整個分析流程強調了質量控制的重要性,比如采用空白試驗檢查背景干擾,并定期進行重復性和再現性測試驗證方法的準確性與穩定性。同時,也提出了關于數據記錄、報告編寫等方面的指導原則,確保實驗過程透明可追溯。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-02-01 頒布
  • 2008-07-01 實施
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文檔簡介

中華人民共和國稀土行業標準

犡犅/犜601.3—2008

六硼化鑭化學分析方法

鎢量的測定

電感耦合等離子體發射光譜法

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20080201發布20080701實施

中華人民共和國國家發展和改革委員會發布

犡犅/犜601.3—2008

前言

本標準分為以下5個部分:

XB/T601.1—2008六硼化鑭化學分析方法硼量的測定酸堿滴定法

XB/T601.2—2008六硼化鑭化學分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測定電感耦合等離子體

發射光譜法

XB/T601.3—2008六硼化鑭化學分析方法鎢量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

XB/T601.4—2008六硼化鑭化學分析方法碳量的測定高頻感應燃燒紅外線吸收法測定

XB/T601.5—2008六硼化鑭化學分析方法酸溶硅量的測定硅鉬藍分光光度法

本部分為第3部分。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由湖南稀土金屬材料研究院負責起草。

本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分主要起草人:成國慶、劉榮麗、翁國慶。

本部分參加起草人:斯琴高娃、崔愛端、邵榮珍、楊萍。

犡犅/犜601.3—2008

六硼化鑭化學分析方法

鎢量的測定

電感耦合等離子體發射光譜法

1范圍

本部分規定了六硼化鑭中鎢含量的測定方法。

本部分適用于六硼化鑭中鎢含量的測定。測定范圍:0.0010%~0.10%。

2方法原理

試樣用硝酸溶解,用氫氟酸絡合鎢,同時分離鑭基體,硼酸保留在樣品溶液中,用基體匹配法和背景

扣除法消除基體的影響,用氬等離子光譜法測定。

3試劑

3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.2氫氟酸(ρ1.14g/mL)。

3.3鎢標準貯存溶液:稱取0.1261g三氧化鎢(狑(WO3)>99.9%,經110℃烘干1h),置于200mL

燒杯中,加1g氫氧化鈉及少許水,加熱溶解至清,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混

勻。此溶液1mL含鎢1.000mg。保存于塑料瓶中。

3.4鎢標準溶液:移取10.00mL鎢標準貯存溶液(3.3)置于100mL容量瓶中,加入2mL氫氟酸

(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎢100μg。保存于塑料瓶中。

3.5鎢標準溶液:移取10.00mL鎢標準溶液(3.4)置于100mL容量瓶中,加入2mL氫氟酸(3.2);用

水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎢10.0μg。保存于塑料瓶中。

3.6硼酸溶液(50g/L)。

3.7氬氣:純度>99.99%。

4儀器

4.1電感藕合等離子體發射光譜儀:倒數線色散率不大于0.25nm/mm。

4.2光源:氬等離子體光源。使用功率不大于2kW。

5試樣

試樣混勻經105℃~110℃烘干1h,在干燥器中冷卻至室溫立即稱量。

6分析步驟

6.1試料

稱取0.5g試樣(5),精確到0.0001g。

6.2測定數量

稱取兩份試料

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